毛细管电泳法测定叶下珠中芦丁的研究

采用高效毛细管电泳法对叶下珠中芦丁的含量进行测定.研究了缓冲液的种类、浓度、pH、电泳运行电压、进样时间等因素对分离检测的影响.结果表明,以60 mmol硼酸盐(pH 9.0)为缓冲液,16 mmol/L的SDS为添加剂,检测波长为245 nm,分离电压为15 kV,进样时间15 s,芦丁在20-500 mg/L线性关系良好(r=0.998),回收率为98.9%,RSD为2.1%,该法操作简单,回收率及重现性良好.     

湖北道地药材荆半夏的高效毛细管电泳指纹图谱分析

目的测定荆半夏药材中苯甲酸的含量。方法采用高效毛细管电泳法。电泳条件为:石英毛细管柱(75μm×60cm);运行缓冲液为20mmol/L的硼砂溶液(25℃时pH=9.18);分离电压20kV;进样时间为5s;温度为25℃,检测波长为220nm。结果半夏苯甲酸在10～100μg/mL范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为94.6%、97.9%、96.9%;RSD分别为2.2%、1.8%、1.7%(n=3)。结论毛细管电泳法用于测定荆半夏中苯甲酸的含量是可行的。     

高效毛细管电泳-电堆积柱上富集法分离与测定5种药品中布洛芬的含量

建立高效毛细管电泳-电堆积柱上富集法分离与测定5种药品中布洛芬含量的方法。在220nm波长处以间苯二酚为内标物,分离电压为20kV,分离温度为25℃,用10mmol·L-1硼砂缓冲液(pH=9.2)作毛细管电泳的运行液,被测组分与内标物得到快速分离。布洛芬的进样浓度在10～400mg·L-1范围内与电泳峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率100.9%,最低定量浓度为0.35mg·L-1。该方法简捷、快速、重现性好,可用于布洛芬药物的质量控制。     

微流控芯片测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因

建立了微流控芯片非接触电导检测法快速检测盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量的方法.优化了缓冲溶液种类、浓度和配比,添加荆种类和浓度,分离电压及进样时间等电泳条件.结果表明,选择1mmol/L HAc+3mmol/L NaAc(pH4.5)为缓冲溶液,0.08mmol/L SDS为添加剂,2.20kV为分离电压,10s...     

微流控芯片测定盐酸倍他司汀片中盐酸倍他司汀

采用微流控芯片非接触电导检测法测定片剂中的盐酸倍他司汀.采用1 mmol·L-1HAc和2 mmol·L-1NaAc(pH 4.5)为缓冲溶液,0.1 mmol·L-1SDS为添加剂,以2.40kV分离电压,10 s进样时间,盐酸倍他司汀2 min内可实现快速分离和检测.盐酸倍他司汀的线性范围为10～140μg·mL-...     

毛细管电泳法快速测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量

用毛细管电泳法测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量。分离温度25℃,熔融石英毛细管55 cm(40 cm处检测窗口)×75μm i.d,二极管阵列检测器,进样压力0.5 psi,进样时间3.0 s,缓冲液30 mmol/L磷酸一氢钠和20 mmol/L脱氧胆酸钠混合溶液(pH=8.00),分离电压+20 kV。结果表明,布洛芬在118~900 mg/L的范围内呈良好线性关系,r~2=0.994 9。样品回收率为97.00%,RSD=4.48%。该方法操作简便、快速、准确,可用于测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量测定。     

毛细管电泳法测定水飞蓟宾的含量

采用高效毛细管电泳法(HPCE)测定水飞蓟宾的含量.以未涂敷熔融石英毛细管柱(50 cm×75μm,有效长度45 cm)作为分离通道,缓冲溶液为10 mmol·L-1硼砂(pH为6.0),分离电压为15 kV,检测波长288 nm,虹吸进样,高度差10 cm,进样10 s,柱温25℃的条件下,水飞蓟宾分析时间在4 mi...     

康复新液质量鉴定毛细管电泳指纹图谱法的建立

目的建立用于中成药康复新液质量检测的毛细管电泳(CE)指纹图谱法。方法样品分离采用弹性未涂层毛细管(75μm×60 cm,有效长度为49. 5 cm),通过运行缓冲液,在一定的pH及运行电压下进行分析,检测波长为214 nm,操作温度为25℃,压力进样3. 0 Psi×8 s。对分离条件中的缓冲液类型、缓冲液浓度、pH及分离电压进行优化。采用最佳分离条件测定不同厂家生产的10批康复新液,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行指纹图谱分析。结果最佳分离条件为:缓冲液为80 mmol/L乙酸-80 mmol/L乙酸铵,pH 3. 0,分离电压20 kV。10批康复新液标定了8个共有峰,相似度均 0. 99。结论本研究建立的CE指纹图谱新方法简单快速、分离度高、精密度好,可较为全面地反映和评价康复新液的整体质量。     

胶束毛细管电泳法测定有机磷农药的研究

本论文着重研究了毛细管胶束电泳-紫外检测氧乐果、乐果、敌百虫的分析方法。采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)技术对这三种有机磷农药进行分离,并研究了分析电压、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)、电泳缓冲溶液浓度、有机改性剂(甲醇)、进样时间及pH值等对分离测定的影响。当分离电压为20kV,检测波长195nm,在pH值为8.50的150mmol/L硼砂-150mmol/L硼酸的缓冲液与11mmol/L十二烷基硫酸钠和4%甲醇的混合溶液中,在30mbar下进样15s的最佳条件下,3种有机磷农药在最短时间内达到基线分离。在优化条件下,用MEKC方法进行测试。它们的检测限分别为0.11μg/ml、0.06μg/ml、0.10μg/ml。迁移时间和峰高的变异系数分别为0.75%～1.9%、0.44%～0.76%。     

毛细管电泳法同时测定发酵制品中D-和L-乳酸含量

发酵制品中的乳酸通常是D,L-混合型,而D-乳酸的每日摄入量是有限制的。因此开发准确测定发酵制品中D-和L-乳酸含量方法,对于控制食品品质、保障食品安全具有重要意义。建立了同时测定发酵制品中D-和L-乳酸含量的毛细管电泳分析方法,考察了2-羟丙基-β-环糊精浓度、缓冲溶液pH值、分离电压、分离温度等因素对乳酸手性分离的影响。结果表明,使用中性毛细管,以500mmol·L~(-1) 2-羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,200mmol·L~(-1)磷酸缓冲液(pH值为6.0)为电泳缓冲液,在分离电压为-20kV、分离温度为20℃条件下可使D-和L-乳酸达到基线分离,分离度为1.5。     

苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳

以7-CD为毛细管电泳手性选择剂,对苯氧羧酸类除草剂对映体的分离进行了研究。考察了手性选择剂的种类、7-CD浓度、SDS浓度、背景电解质浓度、pH值等对分离的影响。结果发现,选择30mmol·L11rCD＋100mmol·L11SDS＋75mmol·L-1H3P04作为电泳缓冲体系（pH值2．O）,2,4-滴丙酸、2,4,5-滴丙酸、2-（3-氯苯氧基）丙酸对映体完全分离,2-（4-氯苯氧基）丙酸、2-苯氧基丙酸对映体部分分离,分离度分别为3．42、8．27、2．83、0．89、0．50。     

酶偶联分光光度法测定胞内黄嘌呤氧化酶活性

建立了新的酶反应体系显色分光光度法检测节杆菌胞内黄嘌吟氧化酶的活性。考察了温度、pH值和底物浓度对检测体系的影响,确定了黄嘌呤氧化酶活性检测的最优条件,获得了良好的检测线性关系。此检测方法操作简便,结果准确可靠,可作为普通实验室和临床上测定黄嘌呤氧化酶活性的有效生化手段。     

毛细管电泳测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量

建立了钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定方法:采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为25 mmol/L磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为2.5)-甲醇(体积比为4∶1),运行电压21 kV,柱温25℃,检测波长250 nm。结果:钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤、线性范围分别为0.00176~0.01760 mg/mL(r=0.9998),0.00183~0.01830 mg/mL(r=0.9996),0.00101~0.01010 mg/mL(r=0.9998),加样回收率(n=6)分别为99.73%(RSD1.17%)、99.23%(RSD 1.23%)、98.91%(RSD1.02%)。试验证明该法操作简便,分析快速,结果准确,重现性好,适用于立钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定。     

高效毛细管电泳法测定酶法合成阿莫西林反应体系

建立了用高效毛细管电泳法对酶法合成阿莫西林反应体系中5种物质[阿莫西林(Amox),D-对羟基苯甘氨酸甲酯(D-HPGM),D-对羟基苯甘氨酸(D-HPG),6-氨基青霉烷酸(6-APA),苯乙酸(PAA)]进行定量测定的分析方法. 以0.1%苯甲酸为内标,在电压25 kV、波长214 nm、柱温25℃、进样压力3.45 kPa、进样时间5 s的条件下,以pH 9.0、聚乙二醇(PEG)4000含量为6 mg/mL、浓度为50 mmol/L的硼酸-硼砂缓冲溶液为流动相,5种物质与内标实现了基线分离. D-HPGM, D-HPG, Amox, 6-APA和PAA分别在0.1~0.6, 0.1~1.6, 0.1~1.0, 0.1~2.0和0.1~2.0 mg/L浓度范围内,样品浓度与样品峰面积/内标峰面积的比值线性关系良好,回收率分别为101.45%, 97.5%, 101.5%, 99.9%和101.3%,相对标准偏差分别为1.33%, 1.69%, 2.44%, 1.27%, 0.35%. 该方法简单、快速、准确、重现性好,可取代高效液相色谱用于定量检测酶法合成阿莫西林的反应体系中物质的变化.     

铅锌离子的毛细管电泳非接触性电导检测

采用高效毛细管电泳非接触性电导检测法分离检测了重金属铅锌离子。考察了缓冲溶液的浓度,分离电压,重力进样时间等对分离效果的影响。在选定的实验条件：20mmol／L的H3PO4缓冲溶液,分离电压20．0kV,重力虹吸进样10s,进样高度为20cm下,铅锌离子在5min内完成分离检测。     

巨大芽孢杆菌Bacillus megaterium NCIB8508蔗糖磷酸化酶生物催化合成α-熊果苷的研究

利用巨大芽孢杆菌Bacillus megaterium NCIB 8508蔗糖磷酸化醇生物催化合成α-熊果苷.考察了缓冲溶液pH值、缓冲溶液浓度、对苯二酚浓度、反应物摩尔比及反应时间等因素对反应的影响.结果表明,以湿菌体50 mg·mL-1破碎细胞粗酶液催化合成α-熊果苷,在pH值为6.5的30 mmol·L-1磷酸盐...     

高效毛细管电泳法测定刺五加中紫丁香苷的含量

建立刺五加中紫丁香苷的含量的测定方法。采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为15 mmol.L-1磷酸二氢钠-20 mmol.L-1硼砂溶液(pH8.5)。运行电压25 kV;柱温25℃;检测波长254 nm。紫丁香苷在0.012 9～0.258mg.mL-1(r0.999 8)线性关系良好,加样回收率为99.78%,RSD1.09%。方法操作简便,快速,重现性好,适用于刺五加的质量控制。     

黄芩药材的毛细管电泳指纹图谱研究

采用毛细管电泳方法建立黄芩不同产地药材的指纹图谱。考查多种提取方法提取黄芩药材中黄芩苷的提取率;研究运行缓冲液的浓度和酸度、检测波长及分离电压对黄芩药材指纹图谱的影响,得到了优化的测定条件(50mmol/L硼砂缓冲液,pH值7.94,分离电压为20kV,柱上254nm紫外检测)。进行精密度和重现性实验,各共有峰相对峰面积和相对保留时间的RSD均小于5%。最后利用相似度和聚类分析两种方法对10批黄芩药材的毛细管电泳指纹图谱进行分析,结果与实际样品分类相符合。