新试剂N-辛基-N’-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及其在铜和金分析中的应用

合成了新试剂Ｎ－辛基－Ｎ’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＯＰＴ）,经过红外、紫外和元素分析等测试,确定了其组成和结构．并研究测定了试剂与４０多种常见离子的反应及其络合物的表观摩尔吸光系数．表明它可作为Ｃｕ~２＋ （ｍ＝０．０１５μｇ, ｃ＝０．５０μｇ／ｍＬ）, Ａｕ~３＋（ｍ＝０．３０μｇ, ｃ＝１０μｇ／ｍＬ）的新鉴定试剂和光度法测定 Ｃｕ~２＋（ε_３０１．４＝１．８２ Ｘ １０~５和 Ａｎ~３＋（ε_３０２．０＝１．３３ Ｘ １０~５的新显色剂．方法的灵敏度高,选择性好,操作简便．将该法应用于矿石样品     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

1-亚硝基-2-萘酚固-液萃取光度法测定贵金属钯

以１亚硝基２萘酚为萃取剂，以９０℃熔融萘作稀释剂萃取痕量钯（Ⅱ），萘相中钯经氯仿溶解后用光度法测定其含量。实验条件下络合物能从ｐＨ＝０．８～１１０范围内定量萃入萘中，络合物波长λｍａｘ＝４４０ｎｍ，摩尔吸光系数ε４４０＝２４１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，组成比Ｐｄ∶ＨＲ＝１∶２，萃取反应平衡常数Ｋｅｘ＝６３１×１０１１。钯量在０４８～３４μｇ／１０ｍｌ范围内符合朗伯比耳定律，检测限为００４４μｇ／１０ｍｌ。同时确定了光度法测定的最佳条件及常见阴阳离子的干扰允许量。利用该法进行合成样与实际样中钯含量的测定，结果满意。     

新试剂5—（4—乙酰氨基苯偶氮）—8—（2,4—二硝基苯）氨基喹啉钯显色反应的研究

合成了新显色剂５－（４－乙酰氨基苯偶氨）－８－（２,４－二硝基苯）氨基喹啉（ＡＡＰＤＮＡＱ）,并进行了红外光谱和元素分析检验。ＡＡＰＤＮＡＱ在ｐＨ为２．８～３．８的缓冲溶液中与Ｐｄ（Ⅱ）形成紫色红配合物。其Ｐｄ（Ⅱ）与ＡＡＰＤＮＡＱ组成比为１：４,表观摩尔吸光系数为ε＝１．４９×１０＾５Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１。钯的质量浓度在０～８００μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定     

新试剂5-(4-乙酰氨基苯偶氮)-8-(2,4-二硝基苯)氨基喹啉与钯显色反应的研究

合成了新显色剂５ － （４ － 乙酰氨基苯偶氮） － ８ － （２ ,４ － 二硝基苯） 氨基喹啉（ Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ） ,并进行了红外光谱和元素分析检验。 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 在ｐ Ｈ 为２８ ～３８ 的缓冲溶液中与 Ｐｄ（ Ⅱ） 形成紫红色配合物。其 Ｐｄ（ Ⅱ） 与 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 组成比为１∶４ ,表观摩尔吸光系数为ε＝ １ ．４９ ×１０５ Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ） － １ 。钯的质量浓度在０ ～８００μｇ／ Ｌ 范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定。     

二溴甲基偶氮羧胂直接光度法测定富钙材料中的稀土

二溴甲基偶氮羧胂在０．１６－０．６ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中能与铈组形成蓝色的配合物，摩尔吸光系ε６３０（Ｌａ－Ｇｄ）为（１．２５－１．４１）×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１。铈在０－１２μｇ－２５ｍＬ符合比耳定律。由于乙醇和表面活性剂ｔｒｉｔｏｎＸ－１００的存在，方法具有良好的选择性，４０ｍｇＣａ＾２＋，１０ｍｇＦｅ＾３＋，３ｍｇＴｉ＾４＋不干扰测定。本法用来测定富钙材料中的铈组稀土，结果令人满     

大孔交联聚丙烯醛—苯乙烯型树脂的研究：Ⅲ.聚丙烯醛—水杨醛双腙螯合树…

本文通过交联聚丙烯醛与水合肼反应制得的聚丙烯醛树脂（Ⅰ），进一步与水杨醛反应，制得丙烯醛－水杨醛双腙树脂。该树脂对金铁吸附容量为１．５ｍｍｏｌ／ｇ（２９４ｍｇＡｕ＾３＋／ｇ），对钯的吸附容量为０．８８ｍｍｏｌ／ｇ（９３ｍｇＰｄ＾２＋／ｇ）。吸附在树脂上的Ａｕ＾３＋，Ｐｄ＾２＋可用硫脲－ＨＣｌ溶液洗脱，回收率分别为９９．９％（Ａｕ＾３＋）和９９．０６％（Ｐｄ２＋）。     

动力催化—离子选择电极法测定痕量金的研究及应用

研究了一种以金为催化剂，以铁氰化钾与ＥＤＴＡ之间的配位取代反应为指示反应，以邻菲罗啉为活化剂的新的动力学催化剂。此法用氰电极监测反应中释放出来的氰化物，其量与５×１０＾－９－－４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内的金的浓度成正比。方法的选择较高，Ｓｂ＾３＋、Ｍｏ（Ⅵ）、Ｃｕ＾２＋、Ｃｏ＾２＋、Ｃｄ＾２＋、Ｆｅ＾３＋Ｃｒ（Ⅲ）、ＮＯ３、ＣＬ等２５种离子不干扰测定，主要干扰离子有Ｐｔ＾４＋、Ａｇ＋、Ｈｇ＾２     

N-十一烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

研究了Ｎ－十一烷基－Ｎ－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＵＰＴ）与粑（Ⅱ）反应条件。试验表明;在ｐＰＨ５．２～５．６的ＨＡＣ－ＮａＡＣ介质中,在溴化十六烷基。甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,试剂ＵＰＴ与钯（Ⅱ）形成稳定的淡上黄色络合物,其最大吸收λ＝２９６．４ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝７．９８×１０~４。钯（Ⅱ）浓度在１～１３μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９８９。方法简便、快速,用于催化剂、矿样中微量把的测定,结果满意。     

5－（4－硝基苯偶氮）－8－氨基喹啉与钯的显色反应研究

在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下,钯与５－（４－硝基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｐ－ＮＰＡＱ）在碱性介质中形成１：２蓝货色配合物,λ＿（ｍａｘ）在６６０ｎｍ处,摩尔吸光系数ε＝４．５×１０￣４。钯量在０～３５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。用于催化剂、阳极泥中微量钯的测定,结果满意。     

5—（2－噻唑）偶氮－8－氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮８－氨基喹啉（ＴＡＡＱ），测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４～０．０２ｍｏｌ／１ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ￣２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０￣５１．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｃｏ￣２＋在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ＿（１２）及矿石分析，结果满意。     

涂丝碘离子选择电极测定痕量汞

研究了自制ＡｇＩ／Ａｇ涂丝电极对汞的响应及其测定汞的条件。在ｐＨ２．５ＨＮＯ３－ＫＮＯ３介质中，１．０×１０＾－７－１．０×１０＾－２ｍｏｌ／ＬＨｇ＾２＋的浓度范围内，电极对Ｈｇ＾２＋有非能斯特线性响应，利用Ｇｒａｎ‘ｓ作图法，检测限可达３×１０＾－８ｍｏｌ／ＬＨｇ＾２＋。     

新试剂莰烯基荧光酮的合成及其光度法测定合金钢中钼含量的研究

介绍了新试剂莰烯基荧光酮（２，３，７－三羟基－９－茨烯基－６－荧光酮即ＣＡＦ０的合成方法，研究了Ｍｏ（Ⅵ）与表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００与新试剂ＣＡＦ形成的三元络合物显色体系及合金钢中Ｍｏ的测定，其显色酸度ｐＨ２－３，ε５３６ｎｍ＝８．５Ν１０＾４ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１。Ｍｏ（Ⅵ）浓度在０－１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。方法简单，快速，灵敏度，准确度较好，用标准钢样试验较满意。     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯显色树脂相分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)

在ｐＨ４．７ 酸性介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与４－（５－氧－２－吡啶偶氮）－１,３－二氨基苯生成有色络合物,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕Ｃｕ（Ⅱ）．最大吸收波长λ_ｍａｘ＝５００ｍｍ,表观摩尔吸光系数８＝２．８ｘ１０~５,Ｃｕ（Ⅱ）量在０～９μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律．用此法测定水样中痕量Ｃｕ（Ⅱ）,结果令人满意．     

N－烯丙基－N＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定微量铜

本文提出了以新合成的试剂Ｎ－烯丙基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＡＳＡＴｕ）为显色剂,光度法测定微量铜的新方法。在ｐＨ４．０的弱酸性溶液中,铜（Ⅱ）与ＡＳＡＴｕ形成配合物的最大吸收波长为３乙４ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＿（３３４）＝３．４２×１０￣４。铜量在１０～７０μｇ／２５ｍｌ范围内呈线性关系,相关系数ｒ＝０．９９９９。铜（Ⅱ）和ＡＳＡＴｕ配合物的组成比为１∶３。常见离子除Ｆｅ￣（３＋）、Ａｇ￣＋、Ｓ￣（２－）外,均无干扰。该法简单、灵敏度高,选择性好。对合成样品、食品及生物试样的分析和回收实验,均获     

分光光度法测定钢样中钡

以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，建立了钡（Ⅱ）的分光光度分析新方法。在ｐＨ１０．０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中，Ｂａ（Ⅱ）与ＣＰＡｐＡ形成紫蓝色络合物，其最大吸收波长位于６４４ｎｍ，配位比Ｂａ（Ⅱ）∶Ｒ为１∶３，表现摩尔吸光系数２．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１（６４４ｎｍ处），钡在０～４．０×１０３ｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，本法用于钢样中钡的测定，结果与标准值相符。     

对碘偶氮氯膦与铋显色反应的研究和应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｂｉ（Ⅲ）的显色反应,并用以测定合金中的微量铋。试验表明：在０．１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＣＰＡ－ｐＩ形成１：３的蓝绿色络合物。显色剂的吸收峰位于５５０ｎｍ,络合物的吸收峰在６８０ｎｍ处,其表观摩尔吸光系数ε６８０＝６．４８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｂｉ（Ⅲ）浓度在０～９５７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ（即０～２．０μｇ／ｍｌ）范围符合比尔定律。测定了近３０种共存离子的影响,大多数常见离子对测定干扰较少。方法用于测定铸造铝合金与焊锡中的微量铋,结果满意     

非平衡萃取体系研究：2—乙基已基膦酸单2—乙基已基酯萃锌

以正辛烷为稀释剂，采用上升液滴法研究了在硝酸盐体系中Ｐ５０７萃取锌（Ⅱ）的动力学。条件试验表明，该萃取过程受反应Ｚｎ（Ⅱ）Ａ．ＨＡ（＋）ｉ＋２Ｈ２Ａ２（α）＝Ｚｎ（Ⅱ）Ａ２．２ＨＡ（ｏ）＋２ＨＡ（１）＋Ｈ＾＋控制，萃取速率可表示为：Ｒ＝ｋ＇［Ｚｎ（Ⅱ）］［Ｈ２Ａ２］＾２（Ｏ）／ｋ２［Ｈ＾＋］＋ｋ３［Ｈ２Ａ２］＾２（ｏ），在２９８Ｋ时测得表观速率常数Ｋ值为１０＾－＾６．６７ｄｍ＾－＾２ｓ－＾－＾１ｍ     

离子交换色谱法测定砷黄铁矿浸取溶液中砷（V）和砷（Ⅲ）

本文是在含有硫酸铁（０．１－０．５ｍｏｌ／Ｌ），硝酸铁（０．１－０．２ｍｏｌ／Ｌ），硫酸（０．３－１．０ｍｏｌ／Ｌ）和硝酸（０．１－０．３ｍｏｌ／Ｌ）的提金浸取液中用Ｈ＾＋型阳离子交换柱分离样品溶液中的Ｆｅ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ）和其它共存阳离子；然后用带电导检测器的离子色谱仪测定含量范围为０．２－１０ｇ／Ｌ的亚砷酸根和砷酸根。本法测定了硫酸盐和其它共存阴离子存在时对Ａｓ（Ｖ）的影响；并比较了几种洗脱液     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。