HPLC-Bestimmung von Oxacillin, Cloxacillin und Dicloxacillin in Muskelfleisch vom Rind mit automatischem Cleanup durch on-line Festphasenextraktion

Zusammenfassung Beschrieben wird ein HPLC-Verfahren mit automatischem Cleanup durch on-line Festphasenextraktion zur quantitativen Bestimmung von Oxacillin-, Cloxacillin- und Dicloxacillinrückständen in Muskelfleisch. Die Penicilline werden aus dem Fleisch mit Acetonitril extrahiert, in Phosphatpuffer überführt und an einer RP-18 Phase automatisch angereichert und gereinigt. Nach Elution auf die analytische HPLC-Säule (RP-18) werden die Penicilline isokratisch chromatographiert und über UV-Detektion (=225 nm) quantitativ bestimmt. Im Bereich der Höchstmenge (0,3 mg/kg) lagen die mittleren Wiederfindungen bei 92% für Oxacillin, 92% für Cloxacillin und 86% für Dicloxacillin. Der Variationskoeffizient für den Bereich von 0,15–0,6 mg/kg lag für die drei Penicilline bei 13,8%, 11,0% bzw. 7,3%. Die Anwendbarkeit des Verfahrens für die Bestimmung von Cloxacillinrückständen in Milch wird gezeigt.

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HPLC determination of oxacillin, cloxacillin and dicloxacillin in bovine muscle with automated cleanup by on-line solid phase extraction

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method with automated cleanup by on-line solid phase extraction was developed for the determination of oxacillin, cloxacillin and dicloxacillin in bovine muscle tissue. The penicillins were extracted from the matrix with acetonitrile, transfered to phosphate buffer and automatically trapped on a RP-18 solid phase extraction column. After on-line elution onto the analytical HPLC-column, penicillins were quantified by UV (=225 nm) after isocratic separation. Mean recoveries at the MRL (0,3 mg/kg) were 92% for oxacillin, 92% for cloxacillin and 86% for dicloxacillin. The coefficients of variation for the three penicillins in the range of 0.15–0.6 mg/kg were 13,8%, 11,0%, and 7,3%, respectively. The applicability of this method for the determination of cloxacillin in milk was demonstrated.

     

Objektive Beurteilung der Ranzigkeit von Suppenpr?paraten

Zusammenfassung Es wurde eine Schnellmethode für die Fettextraktion von Suppenpräparaten zur zuverlässigen Bestimmung der Peroxyd- und Säurezahl des extrahierten Fettes vorgeschlagen. Die Peroxydzahl und die colorimetrische Destillationsmethode mit 2-Thiobarbitursäure sind zuverlässige Indicatoren für die Bestimmung der Ranzigkeit von Fettanteilen dieser Erzeugnisse.Abteilung für Lebensmittelhygiene des Institutes für Volksernährungsforschung in Prag (Tschechoslowakei).     

An improved high performance liquid Chromatographie method for thiamin analysis in foods

Summary A high performance liquid chromatography (HPLC) procedure for the determination of thiamin in foods has been developed. Acid and enzymatic extracts of food samples were subjected to purification and Chromatographic conditions which allowed the quantification of thiamin in foods with only a low content. Reverse-phase ion pair chromatography, using mixtures of sodium hexanesulfonate and sodium heptanesulfonate as counterions and detection at 254 nm, was employed. The lowest detection limit for thiamin was 0.5 ng/injection. Analyses of four samples of legumes and lyophilized meat and milk and the recovery for standard thiamin are given. Mean recovery values of extraction and purification procedure ranged over 97–98%.

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Eine verbesserte HPLC-Methode für die Thiamin-Analyse in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wurde eine HPLC-Methode zur quantitativen Bestimmung von Thiamin in Lebensmitteln ausgearbeitet. Nach der Reinigung der angesäuerten und enzymatischen Extrakte der Proben wurden niedrige Gehalte von Thiamin unter den angegebenen chromatographischen Bedingungen bestimmt. Die Thiaminbestimmung wurde mit Umkehrphasen-Ionenpaachromatographie unter Anwendung verschiedener Mischungen von Natriumhexansulfonat und Natriumheptansulfonat als Gegenion durchgeführt. Für den Nachweis verwendet man einen UV-Detektor (Wellenlänge 254 nm). Die Nachweisgrenze für Thiamin lag bei 0,5 ng/Einspritzung. Es werden die Ergebnisse der Analysen von vier Leguminosenproben, einer lyophilisierten Fleischprobe und einer lyophilisierten Milchprobe sowie die Wiederfindungsrate für Standardthiamin angegeben. Der Mittelwert der Wiederfindung für die Extraktion und die Reinigung lag bei etwa 97–98%.

     

Nitrate, nitrite, and N-nitroso compounds in Finnish foods and the estimation of the dietary intakes

Summary An estimate of the dietary intakes of nitrite, nitrate andN-nitroso compounds is presented, based on the analytical data supplied by the Finnish Food Quality Control. Figures on the food consumption of the Finnish population, taken from a national dietary survey, and food consumption of 1768 children and adolescents over a 48-h recall period were used. The mean daily dietary nitrate intakes were estimated to be about 55 mg for the total population and for children and adolescents. The mean nitrite intakes were 1.88 mg for the total population and 1.07 mg for children and adolescents. The intake ofN-nitroso compounds (NDMA) was estimated to be 0.08 g for the total population and 0.02 g for children. Nitrates were found to originate mainly from vegetables (80%), nitrites from meat products (97%) and nitrosamines mostly from fish products and beer. A comparison of the estimate of dietary intake of nitrite with ADI values indicated that the nitrite intake of the total population was 23% and by children 39% of ADI. The average weight was approximately 60 kg for adults and 20 kg for children. When measured average weight (39 kg) was used, and the nitrite intake was found to be 28% of ADI. Nitrate intakes from food additives were 2.5% and 1.4% of the ADI value, respectively. When the total nitrate intake from various food sources was compared with the ADI (which is given only for food additives), the estimated nitrate intake of the total population was 25% and that of children 28% of the ADI value.

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Nitrat, Nitrit und N-nitroso-Verbindungen in der finnischen Nahrung

Zusammenfassung Die Einnahme von Nitrat, Nitrit undN-Nitroso-Verbindungen stützt sich auf die analytischen Werte der finnischen Lebensmittelkontrolle. Für die Schätzung der Nahrungsaufnahme der finnischen Bevölkerung benutzte man Resultate einer nationalen Nahrungsforschung und eines 48-Stunden-Befundes für 1768 Kinder und Jugendliche. Die durchschnittliche tägliche Einnahme von Nitrat schätzte man auf ungefähr 55 mg für die ganze Bevölkerung. Die durchschnittliche Einnahme von Nitrit betrug 1,88 mg für die ganze Bevölkerung und 1,07 mg für Kinder und Jugendliche. Die Einnahme vonN-Nitroso-Verbindungen (NDMA) schätzte man auf 0,08 g für die ganze Bevölkerung und 0,02 g für Kinder. Die hauptsächliche Nahrungsquelle der Nitrate war Gemüse (80%) und bei den Nitriten die Fleischwaren (97%). Nitrosamine stammten hauptsächlich aus Fischwaren und aus Bier. Als man die geschätzte Einnahme von Nitrit mit den ADI-Werten verglich, ergab sich, daß die Einnahme von Nitrit 23% (ganze Bevölkerung) und 39% (Kinder) des ADI-Wertes war. Als durchschnittliches Körpergewicht nahm man 60 kg für Erwachsene und 20 kg für Kinder an. Wenn man den Wert des gemessenen durchschnittlichen Körpergewichts (39 kg) für Kinder benutzte, war die Einnahme von Nitrit 28% des ADI-Wertes. Die Einnahme von Nitrat in Zusatzstoffen war 2,5% und entsprechend 1,4% des ADI-Wertes. Die Einnahme von Nitrat in der Nahrung schätzte man auf 25% (ganze Bevölkerung) und auf 28% (Kinder) des ADI-Wertes (gegeben nur für Nitrat als Zusatzstoffe).