甲缩醛的研究进展

概述了甲缩醛的基本合成方法,如甲醛和甲醇反应精馏制备甲缩醛、甲醇与多聚甲醛合成甲缩醛、二甲醚氧化法合成甲缩醛、二溴甲烷合成甲缩醛、甲醇一步氧化法合成甲缩醛,对某些合成方法进行了评述、成本分析和评价,并简单介绍了甲缩醛在各方面的应用以及发展前景。     

甲缩醛合成工艺研究进展

概述了甲缩醛合成工艺的研究进展,根据反应原料和工艺流程复杂程度,对甲醇与甲醛催化缩醛反应制备甲缩醛、甲醇一步氧化法制甲缩醛、二甲醚氧化生成甲缩醛、甲醇与多聚甲醛反应制备甲缩醛等几种工艺进行了比较和评价。     

甲缩醛的合成、精制及其应用

甲缩醛是天然气和煤化工的重要衍生品,在化工中间体、溶剂以及燃料和燃料添加剂领域有着广泛的应用。工业生产中,甲缩醛主要由甲醇和甲醛反应精馏制得,此外以甲醇和二甲醚为原料选择氧化生产甲缩醛的新工艺也在开发之中。甲缩醛的精制提纯工艺也得到了进一步的研究发展,但是如何开发出一条高效、安全的分离工艺,仍需进一步的研究。     

甲缩醛合成反应及其动力学研究进展

针对甲缩醛的合成方法,一方面以催化剂类型为主线,对醇醛缩合法、甲醇直接氧化法、二甲醚氧化法等进行了综述,并指出目前方法中存在的问题,如原料转化率低、产物纯度不高、催化剂稳定性差、工艺复杂等,进而指明甲缩醛合成应向着简化工艺、采用环保型催化剂、提高转化率和产品纯度的方向发展;另一方面,综述了国内外在甲缩醛合成反应动力学研究方向的进展情况,指出甲缩醛合成反应动力学的研究从模型的建立到装置的选择上都越来越接近工业生产的实际情况,对于工业化生产更具参考价值。甲缩醛合成动力学研究正在向着更加趋近于工业化生产的方向发展,可以为甲缩醛生产工艺和装置的建立提供更加有效的参考。     

连续催化合成甲缩醛工艺研究

以甲醇和甲醛为原料,在硫酸催化下反应精馏,一锅法合成了甲缩醛。稀酸酸经提浓后可套用。优化反应条件为:n(甲醇)∶n(甲醛)=2∶1,精馏回流比8~10∶1,催化剂加入量为甲醇质量的15%,产品含量≥98%,收率≥91%。     

在离子交换树脂作用下甲缩醛合成反应本征动力学

将强酸性离子交换树脂作为甲缩醛合成的反应的催化剂,采用测温法测定了在其作用下甲缩醛合成反应本征动力学数据,提出了经验动力学模型,并由反应温度与反应时间的关系直接设计了模型参数。     

单板塔反应精馏合成甲缩醛的研究

为定量研究甲醇与甲醛合成甲缩醛的反应精馏塔板行为,改进高浓度甲醛的生产工艺,并为工业放大积累数据,本文以单板塔对甲缩醛合成的反应精馏过程进行了研究,详细考察了汽相流量、液相流量及催化剂浓度对该过程的影响,筛选出了最佳工艺条件.     

聚甲氧基甲缩醛的最新研究进展

聚甲氧基甲缩醛是世界公认的环保型燃油组分,极具应用前景。本文综述了近年来国内外石油化工公司及科研机构关于聚甲氧基甲缩醛研究开发的最新进展,重点介绍了合成聚甲氧基甲缩醛的方法、反应热力学、反应动力学、催化剂类型以及工艺路线的研究现状,分析总结了各种方法的特点和优点,同时介绍了聚甲氧基甲缩醛的部分理化性质和分析检测方法,最后对聚甲氧基甲缩醛的应用前景作了展望,指出由甲醇基合成新型柴油添加剂聚甲氧基甲缩醛对发挥甲醇行业产能、延伸下游产品链具有重要意义。     

N，N—二甲基甲酰胺二甲缩醛的制备

改变N ,N -二甲基甲酰胺二甲缩醛 (DMFA)的合成方法 ,采用由硫酸二甲酯与N ,N -二甲基甲酰胺 (DMF)反应形成亚胺络合物 ,再和甲醇钠反应得到DMFA ,产率 40 %～ 70 % .副反应、反应温度和水分是影响产率的主要因素     

甲醇选择氧化一步法制甲缩醛催化体系研究进展

介绍了甲醇选择氧化一步法制甲缩醛的反应机理,研究了甲醇选择氧化一步法制甲缩醛催化体系的进展情况,详述了贵金属、杂多酸、钒基及其他催化体系.指出甲醇在催化剂作用下选择氧化一步法制甲缩醛工艺流程短,有利于降低生产成本,极具应用前景.最后对甲醇催化氧化一步法制甲缩醛提出了一些建议.     

甲醇-甲缩醛-聚甲醛二甲基醚体系汽液平衡

采用改进的Rose平衡釜首次测定了甲醇-DMM2,甲缩醛-DMM22组二元体系在101.3 k Pa条件下的等压汽液平衡数据。运用最大似然原理,借助Aspen Plus软件,采用Wilson,NRTL和UNIQUAC 3大活度系数模型对测定的2组二元汽液平衡数据进行了回归。关联得到了3个模型所对应的二元交互作用参数及汽液平衡数据的计算值,通过计算值与实验值的对比得到了2组数据关于平衡温度和汽相组成的平均绝对偏差∣ΔT∣,∣Δy∣,其平均绝对偏差均分别小于0.40 K和0.013 9。通过比较,结果表明用Wilson模型对2组测定数据进行关联最为适用。回归得到的二元交互作用参数能够应用于含甲醇-甲缩醛-DMM2体系的精馏设计。     

高纯度甲缩醛的制备方法研究

采用实验室常用仪器搭建的反应精馏装置,在硫酸催化甲醇与多聚甲醛制备甲缩醛的过程中,考察了原料配比、加热温度、催化剂用量、反应时间等对甲醇转化率、甲缩醛产率及制备甲缩醛纯度的影响,并通过正交实验得出了最优甲缩醛制备条件:n(甲醇)/n(多聚甲醛)=1.9,加热温度为70℃,反应时间2.75 h,催化剂加入量为甲醇体积的3.5%时,甲醇转化率达99.32%,甲缩醛产率99.88%,所制得甲缩醛的质量分数为96.88%,甲醇质量分数为3.11%,水的质量分数小于0.01%。     

反应精馏生产甲缩醛工艺的研究

对合成甲缩醛反应精馏过程进行了模拟和实验,分析了过程操作参数回流比、进料位置、醇醛进料摩尔比的变化结果的影响,模拟结果表明,当精馏段级数为11,反应段级数为26,提馏段为5,回流比为3,甲醇和甲醛的进料位置分别为第37级和第12级,甲醇/甲醛(摩尔比)=2.1时,塔顶可得到质量分数大于99.5%的高纯度甲缩醛。并通过反应精馏实验对模拟结果进行验证,实验结果与模拟结果吻合较好。     

反应精馏制备甲缩醛的过程模拟与优化

使用Aspen Plus11.1模拟甲醇与甲醛反应精馏制备甲缩醛的过程,模拟过程采用了NRTL模型,对进料温度、进料位置、回流比进行了灵敏度分析,得到了较佳工艺参数为:进料温度40℃,进料醇醛摩尔比2∶3,进料位置为第9块塔板,回流比8。模拟得到了反应精馏塔的温度和浓度分布,对于甲缩醛的工业化生产有着重要的作用。     

甲缩醛催化精馏过程宏观动力学研究

以强酸型阳离子交换树脂为催化剂,甲醇、稀甲醛为原料在间歇反应釜中合成甲缩醛(二甲氧基甲烷)。实验中,各组分的测定采用校正面积归一化法与亚硫酸钠分析法相结合的方式。通过实验,考察了催化剂用量与不同温度对甲醛反应速率的影响,测定了反应平衡常数。文章采用拟均相模型对实验数据进行拟合,考察了313,318,323,328 K 4个温度下的正逆反应速率。实验结果表明:催化剂A的最佳用量为总溶液质量分数的3%;采用拟均相模型对实验线性拟合,线性关系显著,验证了假设的反应机理,并回归得到了在313—328 K下的指前因子k0、活化能Ea及宏观动力学方程,反应表现级数为二级。通过对实验与计算值的比较验证,此宏观动力学方程合理,可用于模拟计算。     

超强吸水聚合物的研究进展

介绍了超强吸水聚合物的国内外研究开发情况。综述了其制备方法和应用。结合超强吸水聚合物的市场潜力与成本的分析 ,对超强吸水聚合物的发展前景作了展望。