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以2-萘酚为起始原料,经过O-甲基化、酰化、黄鸣龙还原、脱甲基等一系列反应,得到目标产物6-丙基-2-萘酚,总收率为52.3%。其结构经IR、1H NMR、MS分析确证。 相似文献
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以茴香硫醚为原料,经傅克酰基化、氧化、Willgerodt-Kindler重排羧酸化法、Claisen缩合四步反应合成高选择性环氧化醚-2(COX-2)抑制剂依地昔布关键中间体2-(4-甲砜基苯基)-1-(6-甲基-3-吡啶基)乙酮,四步合成总收率39.0%,HPLC纯度92.3%,精制后HPLC纯度98.2%。对其中关键产物对甲砜基苯乙酸和2-(4-甲砜基苯基)-1-(6-甲基-3-吡啶基)乙酮进行了IR和NMR表征分析确定 相似文献
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以羧酸和4-苯基-2-哌嗪-1-基-嘧啶-5-胺为原料,DCM作为溶剂,HATU作催化剂,室温下合成了一系列(4-(5-氨基-4-苯基嘧啶)-2-基)哌嗪)-1-酮类衍生物,收率为72%以上,产物的结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS确认。 相似文献
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在室温下,以取代苯酚1a-b和吡啶烷基醇2a-d为原料通过Mitsunobu反应合成了相应的芳基吡啶烷基醚,反应收率为45% ̄70%,反应物2和1之比为1.11∶(摩尔比)。结果表明当酚的6-位取代基为甲氧基时,产物的收率比6-位上没有取代基时的收率高;溶剂对反应收率的影响不大。并用1H NMR、13C NMR和MS等对产物的结构进行了测定。 相似文献
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以邻甲氧基苯乙烯为原料,先进行二氯加成反应,然后与丙二酸二乙酯进行环丙烷基化反应,再通过Krapcho 脱酯基反应,最后在碱性条件下用苯硫酚去甲基化形成新型烟用香料2-(邻羟基苯基)环丙烷-1-甲酸,总收率达53%。目标化合物通过核磁、质谱进行了表征。该路线反应条件温和、试剂廉价易得且收率高,为其工业化合成提供了参考。 相似文献
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以香兰素为原料,经溴代、去甲基化、还原、醚化,首次合成了具有生物活性的溴酚类天然产物——3-溴4,5-二羟基苯甲基乙醚,总收率为60%。其结构经IR、1HNMR和元素分析确认。 相似文献
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A new poly(phenylene ether) derivative, poly(2,6-dihydroxy-1,4-oxyphenylene), was synthesized by demethylation of poly(2,6-dimethoxy-1,4-oxyphenylene)
with an excess of boron tribromide in methylene chloride. The resulting polymer was soluble in N,N-dimethylformamide, dimethyl sulfoxide, and acetone, however, insoluble in chloroform, methanol, and benzene. NMR and IR analyses
showed that the extent of the demethylation was 93% and the polymer was composed of 2,6-dihydroxy-1,4-oxyphenylene unit. The
polymer was stable below 300 °C under nitrogen.
Received: 20 November 1996/Accepted: 28 November 1996 相似文献
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Lihong Hu Hui Pan Yonghong Zhou Chung-Yun Hse Chengguo Liu Baofang Zhang 《木材化学与工艺学杂志》2014,34(2):122-134
A new approach to increase the reactivity of lignin by thiol-mediated demethylation was investigated in this study. Demethylated lignin was characterized by the changes in its hydroxyl and methoxyl groups, molecular weight, and other properties using titration and spectroscopy methods including FT-IR, 1H NMR, UV, and GPC. The total, phenolic, and aliphatic hydroxyl contents in lignin increased while the methoxyl content decreased after demethylation reaction, which indicated the occurrence of demethylation reaction. The results from FT-IR and UV analysis also indicated that the kraft lignin in this study contains mainly guaiacyl moiety and demethylated lignin has a higher guaiacyl content than original lignin. The average molecular weight of lignin decreased after demethylation reaction due to the cleavage of ether linkages in lignin macromolecules. No severe degradation of lignin was observed during the demethylation reaction. 相似文献
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以3,5-二甲氧基苯甲醛、对甲氧基苄醇为原料,经合成硫醚和砜的中间产物,再利用Ramberg-Backlund反应将砜转化为反式碳碳双键,最后脱去甲基获得白藜芦醇。研究探讨了反应条件对硫醚氧化和对Ramberg-Backlund反应的影响。结果表明,在以H2O2-SeO2为氧化剂,CH3OH为溶剂的条件下,硫醚的氧化效果最佳,砜的产率可达82%;在以CCl4-KOH作为卤化试剂,V(正丁醇)∶V(水)=6∶1的正丁醇-水作为溶剂的条件下,Ramberg-Backlund反应的效果最好,反式双键产物的产率为84%。该合成路线总产率为41%。产物及各中间体的结构经1H(13C)NMR、IR和ESI-MS确证。 相似文献
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研究了离子液体[bmim]Cl-AlCl3催化4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯反应一锅法合成6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,并用IR、1HNMR和元素分析对其结构进行确证。在[bmim]Cl-AlCl3介质中,4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应生成N-(4-甲氧基苯基)丙烯酰胺。而后在[bmim]Cl-AlCl3和酰化反应产生的HCl协同作用下,经过分子内Friedel-Crafts烷基化和脱甲基化反应,以89.6%的产率得到6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮。离子液体[bmim]Cl-AlCl3作为催化剂和反应介质可以回收利用,重复使用5次目标产物的产率无明显降低。 相似文献
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以1,3,5-三甲氧基苯为原料,经Houben-Hoesch反应或Friedel-Crafts酰化反应得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香后选择性脱去2位甲基,得到2-羟基-4,6-二甲氧基脱氧安息香目标产品。因甲基的保护作用降低了羟基的反应活性,使Houben-Hoesch反应单步收率提高到81.3%,Friedel-Crafts酰化反应收率达94.5%,脱甲基反应收率达93.8%。考察了催化剂用量、温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。Friedel-Crafts酰基化反应中,催化剂AlCl3与1,3,5-三甲氧基苯的摩尔配比1.1∶1,反应温度25 ℃ (室温);脱甲基反应中,脱甲基试剂与2,4,6-三甲氧基脱氧安息香的摩尔配比1.2∶1,反应温度82 ℃ 。产品经1H NMR、MS进行了结构表征。 相似文献