氨基硅油制备过程中粘度影响因素的研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)和N-β-氨乙基-γ氨丙基甲基二甲氧硅烷(KH-792)为原料,用KOH作为催化剂,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,二甲基亚砜(DMSO)为促进剂,采用本体阴离子聚合法合成了氨基封端的聚硅氧烷,对其结构用红外光谱进行了表征。研究了制备过程中反应温度、反应时间及促进剂、催化剂和封端剂用量等对反应体系粘度的影响,得出了适宜的工艺条件是:反应温度90℃,反应时间8h,催化剂为有效成分质量的0.12%,促进剂为有效成分质量的1.0%。     

一种新型发用氨端基硅油的合成与表征

以八甲基环四硅氧烷（D4）为反应单体,以1,3-双（3-氨丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为封端剂,N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（DL-602）为氨基硅烷偶联剂,氢氧化钾（KOH）为催化剂,二甲基亚砜（DMSO）为促进剂,采用本体聚合法合成了氨丙基封端的新型氨端基硅油,研究了反应温度、反应时间及KOH、DMSO用量对反应体系粘度及转化率的影响。结果表明,最适宜的工艺条件是：反应温度100℃,反应时间10h,KOH、DMSO用量分别为D。单体用量的0．03％,0．75％。     

影响氨基硅油黏度的因素

湖北师范学院的孙文兵发现，在以D4和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料、KOH为催化剂、六甲基二硅氧烷为封端剂、二甲基亚砜（DMSO）为促进剂、采用本体聚合法制备氨基硅油过程中，随反应温度的升高、反应时间的延长、促进剂和催化剂用量的增加，氨基硅油的黏度都是先增后降；     

高含氢硅油的制备及表征

以甲基氢二氯硅烷(Me HSi Cl2)为单体,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,浓硫酸为催化剂,甲苯为溶剂,通过催化平衡制得高含氢硅油。通过红外光谱对产品结构进行表征。研究了水的滴加速度、催化剂用量、催化平衡时间、反应温度以及封端剂MM用量对产物性能的影响。最佳工艺条件为:水的滴加速度0.3 m L/min,催化剂浓硫酸用量2.5 m L,催化平衡时间24 h,反应温度20℃,Me HSi Cl2用量50 m L、封端剂MM用量1.2 m L。     

氨基聚硅氧烷皮革手感剂的合成研究

以八甲基环四硅氧烷 (D4)、N β 氨乙基 γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷 (DL - 10 3)、六甲基二硅氧烷 (MM)为原料 ,KOH为催化剂 ,二甲基亚砜 (DMSO)为促进剂 ,通过本体聚合进行共聚反应 ,合成了适用于皮革手感剂的氨基聚硅氧烷 (氨值为 0 .6 ,2 5℃时黏度为 2 .4× 10 4mPa·s,外观为无色透明黏稠状液体 )。最优合成条件为 :93 .71gD4,6 .19gDL - 10 3 ,0 .10gMM ,w(KOH) =0 .12 % ,w(DMSO) =1.0 0 % (相对于D4、DL - 10 3与MM的总质量 ) ,反应温度 90℃ ,反应时间 6h ,抽真空时间 3h(在 0 .0 1MPa条件下 )。     

氨基硅油合成工艺的探讨

以N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧炕（MM）和八甲基环四硅氧烷（D4）为原料，通过开环聚合反应合成了氨基硅油。考察了单体配比、催化剂种类和用量、反应时间和温度、封端剂用量等对氨基硅油氨值和表观黏度的影响规律。最佳的反应条件是：氨基硅烷偶联剂用量4％，反应温度110℃，反应时间5h，减压时间40min，压力0．005MPa，MM用量0．2％，二甲基亚砜用量0．5％，选用KOH为催化剂，KOH用量0．08％。     

侧氨基聚硅氧烷

中北大学的刘飞等人以八甲基环四硅氧烷（D4）和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（HC-550）为原料、六甲基二硅氧烷（MM）为封端剂、乙醇钾为催化剂、二甲基亚砜为促进剂,通过共平衡聚合反应,合成了侧氨基聚硅氧烷。     

膜用高乙烯基含量硅橡胶的合成与表征

以八甲基环四硅氧烷(D4)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(Dvi4)为单体、四甲基二乙烯基二硅氧烷(Mmvi)为封端剂、氢氧化钾为催化剂,合成了乙烯基摩尔分数为5%的硅橡胶PVDMS.研究了反应时间、反应温度及Mmvi加入量对产物黏度的影响,得到的最佳合成条件为反应温度140℃、反应时间180～210 min、MMvi质量分数0.9%～1.8%.用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并计算了产物中的乙烯基含量,得到的结果与预期值相一致.将产物与国外牌号为184和VP7660的产品进行了膜性能比较,结果表明所得PVDMS性能良好,可替代进口硅橡胶产品.     

端氨基聚硅氧烷的合成与表征

以D4(八甲基环四硅氧烷)为活性单体、AT[1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷]为封端剂、TMAH(四甲基氢氧化铵)为催化剂和DMSO(二甲亚砜)为促进剂,采用本体聚合法制备了端氨基聚硅氧烷(ATPS)。研究结果表明:采用单因素试验法优选出合成ATPS的最佳工艺条件是聚合温度为90℃、聚合时间为3 h、n(D4)∶n(AT)=1.2∶1.0、n(TMAH)∶n(AT)=1.5∶1.0和w(DMSO)=0.5%(相对于D4和AT总质量而言),此时ATPS的产率(95.13%)相对最大、氨值(2.1100 mmol/g)相对最低且黏度(628 mPa·s)适宜。     

双端乙烯基氟硅油的研制

以1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷为原料、四甲基二乙烯基二硅氧烷为封端剂、硫酸为催化剂制得双端乙烯基氟硅油,研究了反应时间、催化剂用量、反应温度对产物黏度和挥发分质量分数的影响;采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构.结果表明,产物为双端乙烯基氟硅油.较佳的制备条件为反应时间1 h...     

碱催化制备低黏度甲基硅油和乙烯基硅油

以二甲基环硅氧烷混合物为原料、六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷为封端剂,经碱胶催化聚合制得低黏度二甲基硅油和乙烯基硅油,考查了六甲基二硅氧烷（MM）用量对甲基硅油黏度的影响,反应时间对转化率的影响,乙烯基双封头用量对乙烯基硅油性能的影响。结果表明：使用碱催化聚合反应,聚合周期短、挥发分低,通过调节MM的加入量易对甲基硅油的黏度进行控制,制备甲基硅油时最优聚合反应为3h时,硅油转化率为90％以上;制备乙烯基硅油时,通过调节1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷的用量可以调节乙烯基硅油中的乙烯基摩尔分数。     

侧氨基聚硅氧烷的合成及其在聚氨酯胶粘剂中的应用

以八甲基环四硅氧烷(D4)和N-β－氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HC-550)为原料,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,乙醇钾为催化剂,通过共平衡聚合反应,合成了侧氨基聚硅氧烷 (NH2-PDMS),研究了合成条件对NH2-PDMS胺值的影响.结果表明,当D4、HC-550和MM的摩尔比为45:3:2、乙醇钾和二...     

微波液化木材及聚醚多元醇的制备

以醇解的聚酯(PET)饮料瓶为液化剂,甘油作辅助液化剂,微波辅助加热,用2.5%H2SO4催化液化木材。分别讨论了微波功率、液固比/反应时间和温度对液化率的影响。结果表明,在微波功率500 W,反应时间15 m in,温度150℃,液固比为4的条件下,木材液化率99.16%。以此液化物为起始剂,选用双金属氰化物MMC催化环氧丙烷开环聚合,通过改变环氧丙烷的用量制备了不同聚醚多元醇,并采用傅里叶变换红外(FT-IR)、凝胶色谱(GPC)及热示差扫描(DSC)等分析手段对起始剂和不同聚醚多元醇的结构、分子质量分布和耐热性进行了对比表征。研究表明聚醚多元醇的羟值、酸值、黏度随环氧丙烷用量增加减小,分子质量分布随之变窄,热稳定性下降。     

八甲基环四硅氧烷/氨基取代有机硅单体的本体阴离子共聚动力学

通过实验分析了八甲基环四硅氧烷(D4)／N—β—氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(APAEDMS)的本体共聚机理，并结合普适的阴离子聚合机制建立了D4／APAEDMS本体共聚速率模型。通过因素(温度、催化剂浓度及原料单体配比)实验考核并完善了所建立的速率模型。研究表明，D4／APAEDMS的本体共聚具有阴离子聚合特点，也含有部分逐步聚合行为，在APAEDMS/D4质量比小的情况下，可以用普适的阴离子聚合方程进行模型化。     

超声波协同催化剂低温裂解超稠油实验研究

以超声波协同催化剂裂解超稠油,研究了催化剂浓度、反应温度、时间和加水量对超稠油裂解效果的影响,分析了超稠油处理前后的族组成及平均分子量变化。结果表明,超声协同催化剂裂解超稠油最佳反应条件为:催化剂浓度0.3%,反应温度150℃,时间10 h和加水量50%。与催化水热裂解相比,超声辅助催化水热裂解使稠油分子质量进一步减小,轻烃含量增加,重质组分含量减少;超声波与催化剂间具有协同效应,超声波作用可促进稠油催化水热裂解反应,提高稠油裂解效果,降低反应条件。