2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺合成的研究

研究了对三氟甲氧基苯胺溴代制备2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的各种工艺条件,考察了溶剂、反应温度、溴化试剂对反应的影响,并用IR、UV、1 H-NMR、ESI-MS对目标产物结构进行了表征,并用HPLC及UPLC检测了产品纯度。结果表明,在水溶剂中、70℃下使用液溴-双氧水作溴化试剂,收率可达97%以上,纯度达99.5%以上。经工艺优化将目标产品的原料成本从126 400元/t降至70 500元/t。     

2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成

介绍一种在水和非水溶性有机溶剂组成的两相溶剂中，以对三氟甲氧基苯胺为原料，与溴素发生溴化反应，得到2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法，该产品以游离形式溶解在有机溶剂中，直接分离，生成的溴化氢完全溶解在水中，该工艺非常适合工业化生产。     

2,6-二烷基-4-溴苯胺的合成及表征

以液溴为溴化试剂,分别与2,6-二甲基苯胺、2,6-二异丙基苯胺反应,通过控制反应温度和时间,物料滴加方式,合成了2,6-二甲基-4-溴苯胺和2,6-二异丙基-4-溴苯胺,产率分别为67%和61%.通过 1HNMR 对目标产物进行结构表征.     

3-溴-4-三氟甲氧基苯酚的合成

以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1H NMR验证。     

4-三氟甲氧基苯胺合成的研究进展

详细介绍了国内外4-三氟甲氧基苯胺的合成技术,并对各条路线进行了分析。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法。     

2,6-二氯-4-甲基三氟苯胺的合成

以4-三氟甲基苯胺为原料,经H2O2/HCl体系氯化得2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺;考察了温度、反应时间、投料比对产物收率的影响,并研究了母液的套用情况.结果表明,在80℃下,反应2h,控制双氧水和对三氟甲基苯胺的摩尔投料比为4.0～5.0时,收率达到98.4%,母液经5次套用,收率维持在95%以上.     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺的改进

研究了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺中生成2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚副反应的影响因素,通过工艺改进,减少了副产物的生成,并将反应收率从72.8%提高至88.6%。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成研究进展

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种可用于制备染料和农药等的重要中间体，尤其在农药领域应用广阔。基于起始原料，总结了三氟甲基化法、氯化法和氨解氯化法合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的3种工艺及研究新进展。     

2,6-二溴苯胺的合成工艺改进

对 2 ,6 二溴苯胺的生产工艺路线进行了比较 ,提出以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经与氢氧化钡成盐 ,再经溴化 ,水解 ,可得 2 ,6 二溴苯胺。考察了反应温度和反应时间对 2 ,6 二溴苯胺收率的影响 ,最佳反应温度为 16 5℃～ 170℃ ,反应时间为 3h。在此条件下 ,2 ,6 二溴苯胺总收率为 72 % ,纯度 98.5 %以上。与传统工艺相比 ,2 ,6 二溴苯胺合成成本可大幅下降     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法,并对这些方法进行了评价,给出了主要合成路线的具体实例。     

新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉显色反应研究

合成了新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)。测定了其亚氨基质子离解常数pKa＝9.5。研究了试剂与镉的显色反应,结果表明,在Triton X-100存在下,pH10.6～11.4时,试剂与镉发生灵敏显色反应。用双波长法测定,其表观摩尔吸光系数达2.08×105L·mol-1·cm-1。镉含量在0～10μg/25mL符合比耳定律。     

2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的合成研究

研究了重要的有机中间体2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的通用合成路线,是以邻苯二甲酸酐为原料,与卤代苯(分别为氟苯、氯苯和溴苯)进行付-克反应得到羧酸;羧酸经酰氯化、酰胺化,制得邻苯甲酰基苯甲酰胺衍生物,然后再经过霍夫曼降解合成了标题化合物。对主要步骤反应条件进行了优化,得出比较合理的条件为:付-克反应,催化剂:AlCl3,配料比:1:2.2:6.4(苯酐:AlCl3:卤代苯);同时使用卤代苯既作反应试剂,又作溶剂,未反应的卤代苯回收套用,使收率基本定量;酰胺化反应氨气流量:10mLmin-1,使反应得以室温进行,无需制冷;四步反应总收率可达70%。     

2，6－二氯－4－硝基苯胺的合成

以盐酸－过氧化氢为氯代试剂，由对硝基苯胺制备了２，６－二氯－４－硝基苯胺。结果表明，过氧化氢的比例、反应温度对收率有较大的影响。过氧化氢过量，反应温度在５０℃时，可缩短反应时间，提高收率。     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

[目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件.[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化.[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5％,反应总收率≥93％.[结论]优化了2,6-二氯-4-氨基苯酚合成及提纯工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生...     

2,6-二甲酰基对甲苯酚的合成

提出了一种用活性纳米γ—MnO2作氧化剂合成2，6—二甲酰基对甲苯酚的新方法。活性纳米γ—MnO2的氧化转化率高。     

2,6-二溴-1,4-萘醌的合成

以6-溴-2-萘酚为原料,与三苯基二溴化膦进行定位取代反应,合成了2,6-二溴萘,再经CrO3/HOAc氧化得到了2,6-二溴-1,4-萘醌,此化合物鲜见报道,总收率23.6%。研究确定了2,6-二溴萘在CrO3/HOAc体系下氧化得到2,6-二溴-1,4-萘醌的最佳工艺条件为:n(三氧化铬)∶n(2,6-二溴萘)=3∶1,在100℃反应10 min,收率为78.0%。产物的结构经1H NMR、13C NMR、MS和HRMS分析表征。     

2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶的合成及应用

2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶是制备染料的重要中间体,本文对2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶合成路线及其优缺点进行评述,并对其应用进行了介绍。