气相色谱法测定3，3-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225（φ0．25mm×0．25μm×30m）毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2％,回收率在98．96％-100．87％之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醛的含量

建立了用毛细管色谱柱气相色谱内标法分析测定3,3-二甲基丁醛的方法,选用Hp-225毛细管柱,目标组分的分离效果良好。在选定的实验条件下利用内标法分析测定了3,3．二甲基丁醛的含量。结果表明,内标法测定3,3-二甲基丁醛的相对标准偏差不大于2％,回收率在96．96％-100．87％之间。该方法为3,3．二甲基丁醛生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

GC-MS内标法测定大豆渣油中维生素E的含量

建立气相色谱-质谱联用仪内标法测定大豆渣油中维生素E的方法。以Agilent-5MS 5%Phenyl MethylSiloxane(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱为分析柱,柱温230℃,进样口230℃,检测器230℃,内标法计算维生素E的含量。维生素E线性范围是0.1～2 mg/mL,回收率为95.95%,RSD为3.52%。该方法快速、简便,是测定大豆渣油中维生素E含量的一种较好的方法。     

气相色谱法测定2-甲基氮丙啶反应液

建立了一种同时测定2-甲基氮丙啶(2-MeAZ)反应液中原料和产物的气相色谱内标法。以单乙醇胺(MEA)为内标物,采用氢火焰离子检测器,在DB-35毛细管色谱柱上进行分离。在选定的试验条件下反应液中各组分的色谱峰分离度良好,各组分线性相关系数均>0.99,加标回收率在98.71%～101.12%,相对标准偏差<0.93%,适用于一异丙醇胺(IPA)气相分子内脱水工艺制备2-MeAZ过程的快速分析。     

毛细管气相色谱法检测白酒中的有机酸类组分含量

建立一种毛细管气相色谱法测定白酒中有机酸类组分含量的方法。选择DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,通过优化气相色谱分离条件,采用内标标准曲线法进行定量。结果表明:在5min内,白酒中30多种组分包括醇类、酯类和有机酸类能够有效分离,稳定性好,各有机酸类呈现良好的线性关系,相关系数都在0.999以上,回收率在83.3%-101.9%之间。     

氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。     

气相色谱法分析工业甘油——乙酰衍生物法

油脂水解法生产的甘油样品用乙酸酐进行乙酰化处理,采用21m×0.25mmOV 225弹性石英毛细管色谱柱氢焰离子化检测器进行气相色谱分析。GC/MS定性鉴定,以苯甲酸甲酯为内标的内标定量法。回收率可达98%,变异系数为0.6%,结果准确、可靠,具有一定的理论和实践参考价值。     

甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的测定

提出用气相色谱外标法测定甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂 2 ,4 -二甲基 - 6 -叔丁基苯酚的质量分数。在选定的色谱条件下 ,仪器均有良好的稳定性 ,且所测组分定量结果的重复性好。此方法较内标法简单、快捷。     

毛细管气相色谱法分析工业丙烯腈中有机杂质的含量

采用毛细管色谱柱,确立了丙烯腈产品中各有机杂质的最佳分离条件;以丁酮为内标,通过大量的实验,确定了各组分的相对质量校正因子,建立了定量分析丙烯腈产品中杂质组分的气相色谱法.方法精密度、准确度及重复性良好.     

气相色谱法分析20%霉·稻瘟灵微乳剂

介绍了以OV-101毛细管色谱柱为分析柱,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,采用FID检测器对20%霉·稻瘟灵微乳剂中霉灵与稻瘟灵两组分同时进行气相色谱分离测定的方法。结果表明:霉灵与稻瘟灵的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 7,标准偏差分别为0.151、0.125,变异系数分别为1.46%、1.22%,回收率分别为98.55%~101.74%、98.50%~100.67%。     

毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量

介绍了测定煤焦油萘含量的毛细管色谱测定方法,采用DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温。以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,正十二烷为内标物,对煤焦油萘的含量进行了测定,所测定的结果具有良好的准确度和精密度,样品的回收率为99.12%～104.18%。整个试样分析时间不超过25min,可直接用于产品质量分析与控制,为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷理想的方法。     

二苯并呋喃加氢产物组分分析方法的建立

二苯并呋喃加氢产物有环己基苯、联苯、邻苯基苯酚,建立四种组分含量的毛细管气相色谱测定方法,采用内标法分析组分。毛细管柱为HP-5、氢火焰离子化验检测器和程序升温,以环己烷为溶剂,萘为内标物对上述组分进行测定。结果表明,加氢产物中各组分能很好的分离并且分析时间不超过15 min。这种方法更加精准、操作简便,相对标准偏差为0.57%~2.82%。     

色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

用毛细管柱分离制剂中的乙醇,并以正丙醇为内标测定其含量.方法:色谱柱为毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m);氮气为载气,柱前压0.4MPa;分流比为30:1;进样口温度为220℃,柱温45℃;FID检测器,温度为250℃;进样量1μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙...     

手性医药中间体4-氯-3-羟基丁酸乙酯的气相色谱分析

采用气相色谱法测定4-氯乙酰乙酸乙酯不对称催化还原手性4-氯-3-羟基丁酸乙酯反应体系中相关组分的含量。选择手性色谱柱及1,3-丁二醇内标物为色谱条件,在此条件下各种物质能很好地分离,该方法的检出限为10.24~19.56 mg·L-1,相对标准偏差为0.42%~0.68%,加标回收率为97.7%~101.3%,其精密度和准确度均能满足常规分析要求。     

GC-MS测定环己烷氧化液中有机酸和酯的含量

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定环己烷氧化液中的有机酸和有机酯的含量。在GC-MS分析条件下环己烷氧化液直接进样,通过毛细管柱DB-1701,60 m×0.15 mm×0.25μm分离,由电子轰击源选择离子监测模式下进行检测。结果表明:有机酸和有机酯的标准曲线相关系数大于0.98,相对标准偏差均小于7.0%,回收率为94.9%～98.6%。     

聚氨酯涂料中游离TDI的毛细管气相色谱分析

建立了用毛细管气相色谱法测定聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量的方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器,在分流比为40：1、气化温度、柱温和检测器温度都为150％的条件下,溶剂、内标物、游离TDI的峰形和分离效果好,分析时间短。采用内标法进行了定量分析,对方法的回收率和精密度进行了考察。分析结果表明,采用该法的平均回收率为97．2％～100．7％,相对标准偏差为1．6％-2．5％,且该方法快速、精确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

气相色谱法对螺螨酯的分离与测定

文章建立了农药中螺螨酯的气相色谱分析方法。在选定的实验条件下,目标组分的分离效果良好,利用内标法分离测定了螺螨酯的含量。结果表明,内标法测定螺螨酯的相对标准偏差不大于2%,加标回收率在98.25%~101.86%之间。该方法为对螺螨酯的分析检测提供了一种快速、可靠的方法。