氧化铜纳米粉体的制备工艺研究

以三水硝酸铜为反应物,氨水为络合剂,氢氧化钠为沉淀剂,乙醇水混合溶液为反应溶剂,聚乙二醇为分散剂,采用络合沉淀法,成功制备出平均粒径约20nm的氧化铜单晶纳米粉体。通过单因素实验和正交实验考察了硝酸铜溶液初始浓度、反应温度及氢氧化钠与硝酸铜物质的量比等因素对产物粒径大小的影响,利用x射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和红外光谱仪（FT-IR）等对产物进行表征分析。研究结果表明,影响其粒径大小主要因素的主次顺序依次是：反应温度,硝酸铜溶液初始浓度及氢氧化钠与硝酸铜的物质的量比;优化制备工艺条件为：反应温度70℃,硝酸铜溶液初始浓度0．3mol／L,氢氧化钠与硝酸铜的物质的量比3：1,氨与硝酸铜的物质的量比5：1;氧化铜纳米粉体的红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存的反常现象。     

生产条件对碱式碳酸铜产率影响的研究

以硝酸铜和碳酸钠为原料生产碱式碳酸铜,通过正交法考察和研究了硝酸铜和碳酸钠的浓度、反应温度、碳酸钠与硝酸铜的配比对碱式碳酸铜产率的影响。结果表明,硝酸铜浓度为0.45 mol/L,碳酸钠浓度为0.55 mol/L,反应温度为58℃,碳酸钠与硝酸铜的摩尔配比为1.5∶1,碱式碳酸铜的产率为94.29%。     

活性炭纤维的改性及对苯酚的吸附性能研究

用硫酸铜、高锰酸钾、硫酸亚铁、氢氧化钾、柠檬酸、硝酸铜、乙酸铅、硝酸等溶液浸渍处理活性炭纤维,考察了改性活性炭纤维对废水中苯酚的吸附性能。结果表明,用硫酸铜溶液改性的活性炭纤维对苯酚的吸附性能强于未改性的活性炭纤维,经高锰酸钾、硫酸亚铁、氢氧化钾、柠檬酸、硝酸铜、乙酸铅、硝酸等溶液改性的活性炭纤维对苯酚的吸附能力下降。浓度为0.05%~1%的硫酸铜溶液对0.2 g活性炭纤维进行改性的效果优于其它浓度的硫酸铜溶液。活性炭纤维上负载的铜离子过多会降低活性炭纤维对苯酚的吸附量。     

硝酸铜硝化水杨酸甲酯的绿色硝化方法研究

以硝酸铜为硝化剂,在回流的乙酸乙酯溶液中硝化水杨酸甲酯来合成3-硝基水杨酸甲酯（O）和5-硝基水杨酸甲酯（P）。对比研究了在不同硝酸根和水杨酸甲酯配比条件下用硝酸铜和硝酸作硝化试剂时的硝化收率和区域选择性。结果表明：以硝酸铜作硝化剂时的硝化收率可达80％,P／O比值最高为5．4。均比用相同浓度的硝酸作硝化剂时要高。而且,硝化过程中铜以氢氧化物固体沉淀的形式析出,便于与硝基化产物分离。用红外光谱、元素分析和差热-热重分析确定了析出沉淀的组成为Cu（OH）1.46（N03）0.47（MNS）0.07 1．15H2O。该沉淀经硝酸溶解和浓缩结晶可以得到硝酸铜,其回收率为82．32％（以铜含量为基准）。     

微波催化制备碘化亚铜球形微纳米晶体

在微波催化下,用碘单质和硝酸铜在乙醇溶液中反应,制备碘化亚铜微纳米晶体,研究功率、反应时间以及硝酸铜-乙醇溶液的浓度对碘化亚铜的形貌与粒径的影响;提出了可能存在的反应机理;用SEM、XRD对碘化亚铜微纳米晶体的形貌和晶型进行表征和分析,并且对碘化亚铜晶体的生长过程进行了分析。     

微波催化制备碘化亚铜球形微纳米晶体

在微波催化下,用碘单质和硝酸铜在乙醇溶液中反应,制备碘化亚铜微纳米晶体,研究功率、反应时间以及硝酸铜-乙醇溶液的浓度对碘化亚铜的形貌与粒径的影响;提出了可能存在的反应机理;用SEM、XRD对碘化亚铜微纳米晶体的形貌和晶型进行表征和分析,并且对碘化亚铜晶体的生长过程进行了分析。     

空气法处理ZSM-5分子筛对FCC汽油吸附脱硫的研究

用空气处理的ZSM-5型分子筛作为载体,以硝酸铜为活性组分,制备一种FCC汽油吸附脱硫催化剂。改变反应器温度、空气处理温度以及空气流速制备一系列载体,在载体上负载不同质量分数的硝酸铜溶液,得到催化剂。利用制备的催化剂在微型反应装置中进行FCC汽油脱硫实验,考察温度、空速对催化剂吸附脱硫活性的影响。结果表明：对ZSM-5型分子筛的处理温度为600℃处理时间为7 h,活性组分的质量分数为10.0%,吸脱附床层温度为30℃,常压,空速为0.3 h-1时,催化剂具有较好的催化活性,吸附脱硫率78.1%。     

缓释技术合成纳米氧化亚铜及光催化性能研究

以硝酸铜为原料,乙二胺和氢氧化钠为络合剂,葡萄糖为还原剂,通过缓慢释放还原法制备纳米氧化亚铜。用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对样品组织结构进行表征。以亚甲基蓝的光催化降解为探针反应,评价纳米氧化亚铜的可见光催化活性。结果表明,在硝酸铜浓度为0.35 mol/L、硝酸铜与葡萄糖物质的量比为1∶0.54条件下,可制得纳米氧化亚铜,平均粒径约29 nm。在纳米氧化亚铜投入量为0.4 g/L时,亚甲基蓝光催化降解率可达100%。     

CuO/沸石催化剂制备的工艺优化及其应用

用碱熔-水热法合成粉煤灰沸石,负载CuO制备催化剂,CuO/沸石处理酸性大红GR染料废水,并用扫描电镜和X-射线衍射仪进行了表征。结果表明,合成的沸石表面疏松,呈立方体型晶体。CuO/沸石的最佳制备条件为:硝酸铜溶液/沸石液固比3.90 mL/g,硝酸铜溶液浓度1.0 mol/L,煅烧温度423℃,煅烧时间5 h,特征峰与CuO标准卡片基本一致,处理后废水中COD_(Cr)和色度的残余浓度为64.3 mg/L和5.7稀释倍数,相应的去除率为90.1%和99.97%。     

CuO/沸石催化剂制备的工艺优化及其应用

用碱熔-水热法合成粉煤灰沸石,负载CuO制备催化剂,CuO/沸石处理酸性大红GR染料废水,并用扫描电镜和X-射线衍射仪进行了表征。结果表明,合成的沸石表面疏松,呈立方体型晶体。CuO/沸石的最佳制备条件为:硝酸铜溶液/沸石液固比3.90 mL/g,硝酸铜溶液浓度1.0 mol/L,煅烧温度423℃,煅烧时间5 h,特征峰与CuO标准卡片基本一致,处理后废水中COD_(Cr)和色度的残余浓度为64.3 mg/L和5.7稀释倍数,相应的去除率为90.1%和99.97%。     

硝酸浸取磷矿制轻质碳酸钙工艺研究

硝酸萃取磷矿后的酸解液,通过冷冻结晶法得到硝酸钙晶体,然后以硝酸钙为原料,通过加入碳酸氢铵进行碳化制取轻质碳酸钙。结果表明,碳化反应的初始反应温度为常温,硝酸钙溶液的质量分数为23%左右,碳酸氢铵和氨水按理论加入量的110%进行反应,用产品质量的4倍洗水量洗涤产品,制备的轻质碳酸钙产品各项指标均达到HG/T 2226-2000《工业沉淀碳酸钙》标准的要求。     

铁酸铜复合氧化物的制备及紫外光催化

采用一种新型燃烧剂抗坏血酸,燃烧法快速制备铁酸铜的复合氧化物。经XRD考察硝酸铁和硝酸铜摩尔比对复合氧化物的影响,采用电镜、BET、紫外光对复合氧化物进行表征。以罗丹明B为目标降解物对铁酸铜复合氧化物进行光催化研究,考察了催化剂用量、溶液酸度、双氧水用量、复合氧化物类型对光催化效果的影响。结果表明,复合氧化物最佳光催化条件为催化剂加入量为0.4g/L,pH值为9,双氧水的用量为5mL/L,硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比为2∶3∶1;铁酸铜复合氧化物在紫外光下光催化效果最佳,同时复合氧化物也是较好的脱色剂。     

CuO/H2O纳米流体的池沸腾传热及预测

通过络合-沉淀法合成氧化铜纳米颗粒,制备铜颗粒的直径在40～100 nm,晶型为正六面体。利用“两步法”制备水基氧化铜纳米流体。考察了不同质量分数纳米流体的热导率、接触角变化和加热表面颗粒沉积对核沸腾传热性能的影响,并利用可视化记录沸腾过程气泡行为。结果表明：在测试质量分数范围内,传热系数随热通量增加而增大,当质量分数达到0.1%时,强化率最大为146.1%。经过分析可知纳米流体的接触角度、热导率、颗粒沉积以及颗粒扰动对水基氧化铜纳米流体强化传热作用均有影响。通过高速摄像采集质量分数0.07%纳米流体沸腾过程验证结论的可靠性。并对纳米流体核沸腾传热过程建立气泡动力学经验模型,模型计算结果与实测值相对偏差在±10%以内。     

水解沉淀法制备超细碱式碳酸锌的试验研究

以碳酸氢铵和氨水浸出锌灰,然后经除杂净化得到高纯锌氨溶液,以高纯锌氨溶液为原料,采用加热水解沉淀法合成超细碱式碳酸锌,碱式碳酸锌经煅烧得到超细氧化锌。研究了加热水解沉淀工艺条件对碱式碳酸锌的粒径分布的影响。结果表明,最佳工艺条件为：搅拌速度为300 r/min、蒸氨温度为90 ℃、锌氨溶液中锌质量浓度为75 g/L、负压为-2 kPa。最佳工艺条件下得到的碱式碳酸锌的D50为0.77 μm,颗粒近似球形;煅烧后的氧化锌为六方晶系纤锌矿结构,D50为0.69 μm。     

Influence of precursors of Li2O and MgO on surface and catalytic properties of Li‐promoted MgO in oxidative coupling of methane

The influence of the catalyst precursors (for Li₂O and MgO) used in the preparation of Li‐doped MgO (Li/Mg = 0.1) on its surface properties (viz basicity, CO₂ content and surface area) and activity/selectivity in the oxidative coupling of methane (OCM) process at 650–750 °C (CH₄/O₂ feed ratio = 3.0–8.0 and space velocity = 5140–20550 cm³ g⁻¹ h⁻¹) has been investigated. The surface and catalytic properties are found to be strongly affected by the precursor for Li₂O (viz lithium nitrate, lithium ethanoate and lithium carbonate) and MgO (viz magnesium nitrate, magnesium hydroxide prepared by different methods, magnesium carbonate, magnesium oxide and magnesium ethanoate). Among the Li–MgO (Li/MgO = 0.1) catalysts, the Li–MgO catalyst prepared using lithium carbonate and magnesium hydroxide (prepared by the precipitation from magnesium sulfate by ammonia solution) and lithium ethanoate and magnesium acetate shows high surface area and basicity, respectively. The catalysts prepared using lithium ethanoate and magnesium ethanoate, and lithium nitrate and magnesium nitrate have very high and almost no CO₂ contents, respectively. The catalysts prepared using lithium ethanoate or carbonate as precursor for Li₂O, and magnesium carbonate or ethanoate, as precursor for MgO, showed a good and comparable performance in the OCM process. The performance of the other catalysts was inferior. No direct relationship between the basicity of Li‐doped MgO or surface area and its catalytic activity/selectivity in the OCM process was, however, observed. © 2000 Society of Chemical Industry     

磁化条件下不同镁盐对碳酸钙溶解行为的影响

为阐明磁化条件下无机镁盐对碳酸钙溶解行为的影响规律,采用检测溶液电导率、pH和钙离子浓度等方法来考察磁化条件下不同种类镁盐（硫酸镁、硝酸镁、氯化镁和碳酸镁）对碳酸钙溶解行为的影响。结果表明,磁化条件下硫酸镁、硝酸镁和氯化镁对碳酸钙有促溶作用,作用最显著的是硫酸镁,其可使溶液钙离子浓度提高55.0%;碳酸镁对碳酸钙有阻溶作用,其可使溶液钙离子浓度减少36.0%。硫酸镁、硝酸镁和氯化镁对碳酸钙有促溶作用的原因在于溶液中镁离子产生的盐效应以及3种镁盐造成磁化碳酸钙溶液pH不同程度的减小。而碳酸镁对碳酸钙有阻溶作用的原因在于碳酸根产生的同离子效应和极化作用以及碳酸镁使磁化碳酸钙溶液pH增大。研究结果揭示了磁化溶液中不同镁盐对碳酸钙溶解行为的影响规律,可为利用镁盐调控碳酸钙溶解行为提供理论依据,并对强化磁化除垢效果有一定的参考意义。     

二氧化碳鼓泡碳化法制备碳酸钙的研究

以氯化钙为钙源,硝酸锌为添加剂,与二氧化碳鼓泡碳化反应制备碳酸钙,探究了各因素对鼓泡碳化法制备碳酸钙的影响,运用单一因素变量法对鼓泡碳化法做了优化。利用XRD,SEM研究了氨水含量、CO₂流量、碳化温度、碳化时间、硝酸锌添加量对碳酸钙形貌、结构的影响及机制。结果表明,当氨水体积分数为2.4%、CO₂流量为180 mL/min、碳化时间为30 min、碳化温度为30 ℃、硝酸锌添加量为0.002 mol时,可制得形貌为球形,且为单一晶型、结晶完善的碳酸钙颗粒。并设计了正反滴实验,验证并完整提出了CaCl₂-CO₂-CaCO₃体系中碳化反应作用机理。     

电白槽液中磷酸氢二钠和碳酸纳的分析

介绍了电白槽液中磷酸氢二钠和碳酸钠的分析方法。用磷钼蓝光度法测定电白槽液中磷酸氢二纳的质量浓度,用过硫酸铵破坏氰化物,消除其对测定的干扰。在硫酸介质中,以抗坏血酸作还原剂,硝酸铋作催化剂,使磷酸与钼酸钠生成杂多酸蓝色络合物,以显色剂作参比液,在波长660nm处测定吸光度。试验表明,镀液中的铜离子和其它组份对测定无影响,本法相对平均偏差为1.3%,回收率为97.3%-103%。用硝酸银掩蔽氰化钠,以酚酞作指示剂,用盐酸滴定法直接测定电白槽液中碳酸钠的质量浓度。试验表明,镀液中的Na2[Sn(CN)4]、Na2[Cu(CN)2]和磷酸氢二钠对测定无干扰,本法相对平均偏差为0.54%,回收率为101%。而用传统的铜锡合金镀液分析方法,电白槽中的磷酸氢二钠严重影响碳酸钠的测定。     

硝酸铵氧化法制备氯化亚铜技术研究

介绍了硝酸铵氧化分解海绵铜生产氯化亚铜的方法。工艺过程：将海绵铜加入硝酸铵和硫酸的混合液中,海绵铜中的铜溶解得到硫酸铜溶液;向硫酸铜溶液中加入亚硫酸铵和氯化铵,亚硫酸铵将硫酸铜还原为硫酸亚铜,氯化铵将硫酸亚铜氯化沉淀为氯化亚铜;氯化亚铜经酸洗、醇洗、烘干得到成品;滤液经蒸发浓缩得到硫酸铵副产品。最佳制备条件：（1）海绵铜溶解过程,反应温度为60 ℃,硫酸浓度为0.2~0.3 mol/L,硝酸铵用量为过量10%~20%;（2）沉淀氯化亚铜过程,亚硫酸铵与硫酸铜的物质的量比为0.6,氯化铵与硫酸铜的物质的量比为1.0~1.1; （3）沉淀氯化亚铜用质量分数为2%的硫酸水溶液洗涤,再用质量分数为95%的乙醇洗涤,再经烘干得到氯化亚铜产品,所得产品质量符合GB/T 27562-2011《工业氯化亚铜》要求。