单宁酸的生产技术(上)

单宁酸是以五倍子为原料经水提取、浓缩后制取的一种粉状产品,其主要成分是五倍子单宁。经研究确认,中国五倍子单宁是由一个β-D-葡萄糖结合若干(5～12)个没食子酰基而成,其化学结构式为1,3,4,6-四-O-没食子酰-2-多-O-没食子酰-β-D-葡萄糖。单宁酸可以加工制取没食子酸、     

没食子酸生产技术(中)

二、五倍子单宁的水解水解是没食子酸生产的主要工序,也是决定产品收率、成本高低的关键。 1.水解的原理及其影响因素五倍子单宁由没食子酰基与β-D-葡萄糖以酯键连接而成。在酸或酶的作用下,酯键很容易断裂分解成没食子酸和葡萄糖。     

五倍子制备没食子酸的研究进展

没食子单宁是没食子酸与多元醇制成的酯,易在酸、碱、酶的催化作用下水解,由此可制备多种与没食子酸相关的衍生物.以五倍子为原料提取没食子酸的方法有化学法和生物法两种,与化学水解法相比,生物法最显著的特点是水解完全,水解副产物葡萄糖可作为能源与碳源被生物催化剂代谢,不仅提高了资源的有效利用率,而且发酵废液易于处理,有利于环境保护.     

塔拉粉直接合成3,4,5—三甲氧基苯甲醛

直接以塔拉粉为起始原料,通过甲基化、水解、酯化、肼化、氧化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛,经波谱测定确证其结构与用五倍子合成的3,4,5-三甲氧基苯甲醛一致。产品成本比用五倍子单宁为原料每吨降低1.5万元。     

从没食子酸结晶母液中回收没食子酸的萃取工艺

引言没食子酸又名五倍子酸,是一种应用很广泛的化工原料[1],可用作食品抗氧化剂、着色剂、净化剂、防腐剂等[2],且具有抗肿瘤、抗炎、抗突变等多种生物学作用[3]。没食子酸是单宁酸的水解产物,国内厂家大多数以含水解单宁的植物五倍子、塔拉为原料生产没     

五倍子单宁的发酵水解

天然植物单宁是指分子量为500～3000,在制革过程中能与动物生皮胶原结合的多酚化合物。植物单宁分水解和凝缩两大类。桔单宁不仅在制革方面具有商用价值,还可以作为生产没食子酸的原料。化学工业和制药工业以没食子酸作合成中间体。人们最为熟知的桔单宁是土耳其倍子单宁,这是山毛榉科染色栎(Quercus infectoria)上获得的一种病理赘瘤,可作药用单     

反相高效液相色谱法分析化妆品用白色茶多酚

采用反相高效液相色谱法测定化妆品用白色茶多酚中的多种活性成分。色谱柱:HypersilBDSC184 6×200mm;流动相:梯度洗脱,A相为0 5%HAc水溶液与乙腈体积比为95∶5,B相为甲醇与乙腈与0 5%醋酸水溶液体积比为50∶30∶20;流速为0 8mL/min;检测波长为280nm。结果表明:该方法能同时测定儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素、右旋儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯和咖啡因,这8种组分的质量分数与峰面积有良好的线性关系(r=0 9982～0 9999),加样回收率为86 9%～106 6%(n=5)。     

煎煮时间对白芍6种成分含量影响的研究

目的:考察煎煮时间对白芍水提液中6种成分含量的影响,探讨煎煮时间与白芍内在质量的关系。方法:采用高效液相色谱法测定白芍不同时间煎煮液中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖的含量。结果:煎煮时间对没食子酸、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖含量影响较大,随煎煮时间的延长3个成分的含量不断升高,分别升高4.36倍、12.13倍、1.38倍;芍药内酯苷、芍药苷的含量较稳定;儿茶素的含量先升后降,下降18.31%。结论:可通过调整煎煮时间来控制白芍提取液中有效成分的含量,发挥不同作用。     

茶多酚的提取及在医药方面应用

茶多酚，英文名Tea Ployphenols，简称TP。茶多酚是茶叶中三十几种酚类物质的总称，按照其化学结构可分为4类：儿茶类、黄酮及黄酮醇类、花白素及花青素、酚酸和缩酚酸类。其中活性物质儿茶类约占多酚总量的80％，主要有4种：表儿茶素（EG）、表儿茶素没食子酸酯（ECG）、表没食子儿茶素（EGC）、表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG），其中EGCG具有很强的抗氧化活性和清除自由基能力。     

超声辐射下合成二苯羟乙酰基硫脲

采用超声辐射法与常规热回流法,以二苯羟乙酸为原料,经酯化、肼解得到二苯羟乙酰肼,再与芳酰基异硫氰酸酯反应,合成了一系列未见报道的酰基硫脲类化合物,所有的目标化合物经元素分析、IR、1HNMR确证结构.     

纤维素离子交换剂

纤维素是自然界分布最广的一种多糖,大约由5000个葡萄糖分子单位结合而成,其分子式可以用C_6H_7O_2(OH)_3来表示。它是一种重要的工业和化学原料。如果我们在它的三个羟基上进行酯化、醚化或氧化,就能得到纤维素的各种酯和醚的衍生物。这些化合物有的是水溶性的、有的是碱溶性的,也有溶于一些有机溶剂的。它们可用于各种可塑物、涂料、增稠剂、填充料、粘合剂、分散剂等的制造,因而被广泛地应用于纺织、医药、日用化学和轻工业等。如果适当地控制酯化、醚化和氧化的条     

喜树碱氨基酸衍生物的合成及细胞毒活性研究

喜树碱与丁二酸酐酯化得到中间体20(S)-O-4-氧代戊酸酰基喜树碱3a,再与L-氨基酸酯盐酸盐缩合得到10个喜树碱氨基酸酯衍生物4a～4j。目标化合物经过IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、元素分析等结构确证。采用四甲基偶氮唑盐法考察了目标化合物对人肝癌细胞、人结肠癌细胞体外抑制活性。结果表明化合物4b,4d,4e,4i,4j抑制率较高。     

季戊四醇脂肪酸酯系列产品及其应用

一、前言季戊四醇是具有新戊基结构的四元醇,它能够进一步加工成许多有用的化工产品,其中季戊四醇脂肪酸酯是很重要的一个方面,由于季戊四醇分子中有四个羟基,所以当它与脂肪酸形成酯类化合物时,可以被完全酯化而得到四元酯,也可以被部分酯化而成为单酯、二酯三酯等。     

DOPO-POSS掺杂没食子环氧纳米复合材料的制备及性能

合成了没食子环氧树脂及2种不同分子结构的经9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)修饰的环氧基笼形倍半硅氧烷(DOPO-POSS),采用浇注工艺制备了新型没食子环氧纳米复合材料,考察了DOPO-POSS分子结构及用量对复合材料力学性能、阻燃性能及热稳定性的影响。结果表明:随着DOPO-POSS含量的增加,复合材料的阻燃性能提高,但力学性能有所下降;当DOPO-POSS末端基均为DOPO且体系磷质量分数为0.5%时,复合材料的冲击强度及极限氧指数较双酚A型环氧树脂分别提高了3.29 kJ/m~2,6.4%,初始降解温度达309℃;DOPO-POSS可以用作没食子环氧树脂的高效增韧剂及阻燃剂。     

喜树碱氨基酸衍生物的合成及细胞毒活性研究

喜树碱与丁二酸酐酯化得到中间体20(S)-O-4-氧代戊酸酰基喜树碱3a,再与L-氨基酸酯盐酸盐缩合得到10个喜树碱氨基酸酯衍生物4a～4j。目标化合物经过IR、~1H-NMR、~(13)C-NMR、MS、元素分析等结构确证。采用四甲基偶氮唑盐法考察了目标化合物对人肝癌细胞、人结肠癌细胞体外抑制活性。结果表明化合物4b,4d,4e,4i,4j抑制率较高。     

相转移催化法合成取代苯甲酸葡萄糖酯

在相转移催化剂四丁基碘化铵的作用下．溴代乙酰基葡萄糖与取代苯甲酸反应合成了6个取代苯甲酸葡萄糖酯．所合成的糖酯的结构经IR、^1HNMR、元素分析确证。通过对糖酯化合物的^1HNMR图谱中糖环C1位质子的化学位移及偶合常数．并结合红外图谱中糖环C1H的弯曲振动吸收,确证糖酯化合物均为β型异构体。     

尼泊金酯合成新方法

研究了1GHz、50mW·cm~2微波连续辐照常压回流条件下直接酯化制备尼泊金酯反应体系。与常规回流方式相比,微波方式使反应速度提高10倍以上、产率明显提高而温度未变,探讨了其作用机制与分子间氢键及分子缔合性有关。     

高效液相色谱法分离纯化酯型儿茶素的研究

采用反相高效液相色谱技术 ,分离制备粗儿茶素粉末中表没食子儿茶素没食子酸酯( EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯 ( GCG)、表儿茶素没食子酸酯 ( ECG)三种酯型儿茶素馏分。制备色谱条件 :色谱柱 ,( 80 mm i.d× 5 0 0 mm,Fuji C18,粒径 2 5～ 40 μm) ;流动相 :有机醇 A- 1 /水( 1 6.5 /83.5 ,v/v,流速为 5 8m L/min;检测波长 2 78nm,进样量 30 0 0 mg。将所收集相应馏分分别经 P- 1大孔树脂吸附脱去溶剂 ,低沸点溶剂洗脱 ,旋转蒸发浓缩洗脱液 ,冷冻干燥后 ,得到 EGCG、GCG、ECG白色粉末。各物质经 HPLC检测纯度达 99.2 %以上。该法适用于分离纯化 EGCG、GCG、ECG三种酯型儿茶素单体     

改型天然丝光沸石催化酯化反应

一、前言醋酸与丁醇的酯化反应,采用硫酸为催化剂是基于酸的羧基上的氧取得质子后生成正碳离子(Ⅰ)与一个醇分子结合产生复杂的中间络合物(Ⅱ),络合物进一步发生分解,给出酯。因此,所用催化剂必须能够提供质子。天然丝光沸石经过改型后,称为氢型天然丝光沸石。氢型天然丝光沸石是提供质子的源泉,所以改型天然丝光沸石具有酯化反应的催化性能。     

没食子酰微晶纤维素酯的制备及稳定性研究

阐述了没食子酰微晶纤维素酯抗氧化剂的制备方法。采用醋酐作为没食子酸的乙酰化试剂,用SOCl2作为酰氯化试剂,制得三乙酰基没食子酰氯;在催化剂的作用下,与微晶纤维素进行酯化反应,制得三乙酰基没食子酰纤维素。最后除去乙酰基即得没食子酰微晶纤维素酯。产物有清除烷基自由基、羟基自由基及超氧阴离子自由基的能力,其DPPH·清除率达到80％以上。分别考察了高温、紫外线照射及不同pH值等因素对DPPH·清除率的影响。结果表明,产物在40℃以下、pH为3．0-9．0时DPPH·的清除率比较稳定,且紫外线照射对产物的DPPH·清除率影响不大。