二相法制备聚乙烯醇缩丁醛最佳条件的探讨

叙述了以聚乙烯醇、丁醛为原料在盐酸为催化剂条件下，缩合反应最佳工艺条件的选择．介绍了配方及工艺条件的试验结果．     

1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷的合成

1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷(即双封头)通常是先由钠缩合反应合成二甲基乙氧基乙烯基硅烷(以下简称单封头),再经水解得到[1-2]。在钠缩合反应合成单封头的反应中,对不同条件下,各种因素对钠缩合反应收率的影响进行研究,考察了路易斯酸作催化剂对钠缩合反应收率的影响,发现路易斯酸作催化剂使钠缩合反应收率得到明显的提高,高达77.6%。在水解反应中通过正交实验法对其工艺条件进行优化,选出最佳工艺条件,其反应收率可达90.7%。     

2-硝基-4''''-氨基二苯胺-4-磺酸的工艺改进

将3-硝基-4-氯苯磺酸与对苯二胺进行缩合反应制得2-硝基-4’-氨基二苯胺-4-磺酸。传统的合成工艺：缩合反应的收率只有83％，主含量86.4％，必须精制后才能使用。本实验对缩合工艺的反应条件如温度，缚酸剂，抑制剂以及加料方式等进行了较为详细的探讨，通过正交实验，选择了最佳缩合反应条件，m（硝化物）：m（对苯二胺）=1.10：1，分次加料，分段保温，获得纯度94.7％的产品。收率提高了8％-10％，减少了废物的排放量，并省去精制步骤。     

多段滴流床中苯酚丙酮缩合工艺及其显著性分析

多段滴流床中苯酚丙酮缩合反应气提新工艺，解决了固定床树脂法缩合工艺存在的问题。实现了双酚Ａ缩合液的高浓度、高收率、高选择性和高催化剂生产能力。分析了反应温度、酚酮摩尔比、停留时间和氮气流量等工艺条件及对缩合效果显著性的影响，提出了适宜的工艺条件。对酯化、水合等气－液－固三相反应工艺过程具有重要的参考价值     

显影剂4-甲基-1-苯基-3-吡唑酮的合成

以苯肼与甲基丙烯酸甲酯为原料，在乙醇钠存在下通过缩合反应制备4-甲基-1-苯基-3-吡唑酮，探讨了合成反应的工艺条件。在最佳工艺条件下，产品的收率平均为93．3％，纯度达99．5％。     

月桂酸二乙醇酰胺缩合反应动力学研究(一)

在实验室条件下,通过选择优化的工艺条件,从理论上对月桂酸二乙醇酰胺缩合反应进行了研究。并通过对实验数据分析,提出了月桂酸二乙醇酰胺缩合反应的二级不可逆动力学模型。     

邻硝基二苯胺合成新工艺研究

以苯胺、邻硝基氯苯为原料，采用直接缩合法引入相转移催化剂合成邻硝基二苯胺。对影响反应的各种因素进行了研究，通过正交实验确定了缩合反应最佳工艺条件：邻硝基氯苯：K2CO3：PEG＝1：0．55：0．015，反应温度为185℃，反应时间为2h。反应收率为99．1％。该方法是邻硝基二苯胺的最佳合成工艺。     

响应面法优化壳聚糖席夫碱合成工艺

利用乙醇为溶剂,以壳聚糖和苯甲醛为原料,合成了苯甲醛壳聚糖席夫碱(B-CTS)。考察反应温度、苯甲醛用量、反应时间、pH值对产物缩合率的影响,使用响应面分析法对合成工艺进行优化。结果表明,最佳工艺条件为:反应温度70℃,pH=6,苯甲醛用量1.30 g,反应时间4 h。此工艺条件下,产物缩合率92.93%。建立的B-CTS缩合率二次回归方程,能有效地预测实验结果。     

响应面法优化壳聚糖席夫碱合成工艺

利用乙醇为溶剂,以壳聚糖和苯甲醛为原料,合成了苯甲醛壳聚糖席夫碱(B-CTS)。考察反应温度、苯甲醛用量、反应时间、pH值对产物缩合率的影响,使用响应面分析法对合成工艺进行优化。结果表明,最佳工艺条件为:反应温度70℃,pH=6,苯甲醛用量1.30 g,反应时间4 h。此工艺条件下,产物缩合率92.93%。建立的B-CTS缩合率二次回归方程,能有效地预测实验结果。     

在Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中催化合成2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)

在Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中以甲醛和丁醛为原料，经羟醛缩合及氧化反应合成了2，、2-二羟甲基丁酸（DMBA）。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为：在Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中调pH约为11，反应温度为30℃，n甲醛：n丁醛=2．2：1，反应时间为2．5h；2，2-二羟甲基丁醛氧化反应的最佳工艺条件为：nH2O2：n丁醛=1．1：1，溶液的pH约为4，反应温度为70℃，反应时间为2h。反应产物的结构用红外光谱（IR）表征。     

三羟甲基乙烷合成工艺研究

以正丙醛、甲醛和液碱为主要原料,经羟醛缩合、Cannizzaro歧化反应制备三羟甲基乙烷,考察了缩合、歧化氧化反应条件。结果表明,最佳实验条件为:正丙醛∶甲醛∶液碱=1∶3.2∶1.05(物质的量比),缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6 h;岐化反应温度65℃,岐化反应时间2 h;反应转化率>90%。反应液采用溶剂法除盐、离子交换法除Na+、共沸除水、溶剂结晶、重结晶工艺处理,三羟甲基乙烷产品总收率>75%,产品纯度>95%。     

3-氨基丙醇合成新工艺研究

报道了一种以环己酮为原料合成环己酮肟 ,并与丙烯腈缩合 ,通过催化氢化裂解制备 3 氨基丙醇的新方法 ,对反应的物料配比、反应温度、催化剂用量等因素作了较为详细的研究 ,得到了较佳的工艺条件 ,并用红外及核磁共振对产品的结构作了表征     

3-羟基丁酸的化学合成工艺研究

探讨了降解聚合物PHB的化学生产方法 ,重点研究了单体 3 羟基丁酸的化学合成工艺。以乙醛为原料 ,经羟醛缩合制备 3 羟基丁醛 ,再通过 3 羟基丁醛的液相氧化合成 3 羟基丁酸。利用压力反应装置 ,通过催化剂选择实验和正交试验 ,确定了 3 羟基丁醛氧化反应的合适催化剂和最佳反应条件。最佳反应条件为 :催化剂为钴醋酸盐 ,催化剂用量 0 .5 % (质量 ) ,溶剂为有机酸酯 ,溶剂用量 80 % (质量 ) ,反应时间30h ,反应温度 6 0℃ ,反应压力 0 .8MPa。在最佳反应条件下 ,3-羟基丁酸的平均收率达 81.75 %。     

3-甲氧基二苯胺的合成新工艺

建立了3-甲氧基二苯胺的合成新工艺。以易得、价廉的间二硝基苯为原料,经取代、加氢还原、缩合脱水三步反应制备3-甲氧基二苯胺。确定适宜的缩合脱水反应条件为:以磷酸芳基酯为催化剂、反应原料苯酚和3-甲氧基苯胺的物质的量比为1.2∶1、反应温度为90℃、反应时间为10h,在该条件下,缩合脱水反应收率为86.7%,总收率达到69.9%(以间二硝基苯计)。该工艺优于经典的乌尔曼合成路线,生产成本大大降低,具有很好的工业化前景。     

杀菌剂乙霉威的合成方法研究

以邻苯二乙醚为主要原料,经混酸硝化后催化加氢还原,得中间体对氨基邻苯二乙醚,再与氯甲酸异丙酯缩合,得到乙霉威。结果表明,催化加氢还原的最佳条件:反应温度90℃,催化剂用量为反应物质量的3%,压力1.5 MPa,反应时间3 h;缩合反应的最佳条件:以三乙胺为缚酸剂,溶剂甲苯与反应物的质量比为2.1∶1,对氨基邻苯二乙醚与氯甲酸异丙酯的摩尔比为1∶1.3,反应时间0.5 h。在较佳的反应条件下,乙霉威的总收率≥80.38%,含量≥98%。     

固相法合成三聚磷酸铝工艺研究

以固体氢氧化铝和磷酸二氢铵为原料,用固相法合成三聚磷酸铝。考察了n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]、反应温度、反应时间、缩合温度及缩合时间对三聚磷酸铝含量的影响。结果表明,固相法合成的最佳合成工艺参数为：n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]为3.5,反应温度为200℃,反应时间为5 h,缩合温度为350℃,缩合时间为8 h。在最佳条件下制得的三聚磷酸铝含量为83.67%。     

有机碱催化合成8-氯4(2’-氯4’-氟苯氧基)喹啉

4,8 二氯喹啉和 2 氯 4 氟苯酚在三乙胺催化下合成了题示化合物 ,其收率为 75%,比熔融缩合法高 2 6%。最佳反应条件为 :n( 4 ,8 二氯喹啉 )∶n( 2 氯 4 氟苯酚 )∶n(三乙胺 ) =1 0 0∶1 75∶1 0 0 ,回流时间为 2 0h。     

伊潘立酮合成缩合反应的工艺改进

通过对伊潘立酮关键缩合反应的工艺条件优化,最终确定的最佳反应工艺为：以6-氟-3-（4-哌啶基）-1,2-苯并异噁唑盐酸盐和1-[4-（3-氯丙氧基）-3-甲氧苯基]乙酰酮为原料,乙腈为溶媒,碳酸钾为束酸剂,于74～81℃缩合成伊潘立酮;收率86.4%     

联二脲生产中反应条件的探讨和应用

通过系列对比实验,研究了在酸性条件下,肼与尿素反应制取联二脲过程中pH值、肼与尿素投料之比、反应温度、反应时间、加酸顺序等影响产物收率的各种因素。在最佳工艺条件下,联二脲收率可达到97%以上,盐酸法生产联二脲避免了硫酸法缩合反应中产生的大量复杂的盐类废水,使联二脲的生产过程更趋于环境友好。     

聚醚与马来酸酐的缩合反应研究

研究了催化剂量,回流温度、溶剂量对聚醚与马来酸酐缩合反应的影响,反应过程通过测量其出水量和酸值随时间的变化来表征。同时,辅之以FTIR表征,结果表明,不同情况下,其反应机理是不同的,总体而言,是一个酯化与经相互竞争的过程,通过研究确之了生产超稠油乳液破乳剂最佳工艺条件,得到的破乳剂使辽河超稠油脱水可达到＜5％。