一种阻燃剂的合成及其阻燃性能研究

将阻燃剂双(2,4,6-三溴苯基)磷酸二酯二密胺盐的合成由50 g放大至2.5 kg级别,并对放大后的中间体及最终产品的反应温度、反应时间及结构进行了优化及表征,并对其氧指数及垂直燃烧等级进行了测试。结果表明:双(2,4,6-三溴苯基)磷酸二酯二密胺盐具有良好的阻燃性能,将其添加到聚丙烯(PP)中,当该阻燃剂用量为30%时,阻燃PP的氧指数达到28.6%,垂直燃烧等级达到UL 94V-0级。     

一种磷-氮阻燃剂的合成及其在聚丙烯中的应用

采用高温高压溶液聚合法合成了一种新型磷-氮阻燃剂N-对苯二甲酸-N'-(N-亚磷酸-乙二胺)-乙二胺(IFR)。将制得的阻燃剂与聚磷酸铵(APP)进行复配,并与聚丙烯(PP)进行共混,制备了阻燃PP复合物。通过极限氧指数(LOI)测定、垂直燃烧实验(UL94)、热重分析(TG)测试对复合材料的阻燃性能和热稳定性进行了表征,并借助扫描电子显微镜(SEM)表征了残炭表面形态。结果表明,当添加9%IFR和21%APP时,PP/IFR/APP体系的极限氧指数达到最大,为28.8%,并通过了UL94 V-0级。在该比例下燃烧所形成的炭层呈现出膨胀的连续结构,可以很好覆盖于材料表面形成阻隔效果。这表明该阻燃剂与APP复配对PP具有良好的阻燃作用。     

PP/MPP/PEPA的制备及其热降解性能研究

采用多聚磷酸蜜胺(MPP)和笼状季戊四醇磷酸酯(PEPA)复配阻燃剂,制备了具有良好阻燃性能的膨胀阻燃聚丙烯(PP),研究了各组分质量比对PP阻燃性和热降解性能的影响.结果表明:MPP与PEPA质量比为3:2时,阻燃复配效果最好;且添加阻燃剂质量分数为20%时,极限氧指数达到27%,UL达到Ⅴ-0级;热失重分析结果表明,MPP/PEPA可以延缓PP的分解;利用Kissinger法求取了材料的活化能,发现添加阻燃剂后,材料的活化能提高;残留物的红外光谱分析结果表明,MPP复配PEPA后,保留了更多的PP特征峰;体视显微镜和扫描电镜分析表明,添加阻燃剂后,材料形成了膨胀炭层,提高了 PP阻燃性能.     

新型无卤阻燃聚丙烯的制备及性能研究

采用新型磷系阻燃剂1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯基)苯(FR)制备了无卤阻燃PP材料。通过氧指数、热失重、锥形量热和电镜扫描等考察了阻燃剂对PP阻燃性能及力学性能的影响。结果表明:PP中添加25%阻燃剂可以获得良好的阻燃效果,氧指数达到25.5%,平均热释放速率下降了22.5%,有效燃烧热平均值下降了61.0%。扫描电镜观测发现,阻燃PP燃烧后形成了无数封闭孔洞的焦化炭层。     

膨胀型阻燃剂在聚丙烯中的应用

将膨胀型阻燃剂应用在聚丙烯(PP)中,评价了阻燃体系的阻燃、耐水、绝缘等性能。结果显示:当阻燃剂质量分数为20%时,国产新型磷氮系膨胀型阻燃剂(IFR-A)阻燃PP的极限氧指数比国外高效膨胀型阻燃剂阻燃PP的极限氧指数低,但IFR-A阻燃PP的耐水性能较好;随着阻燃剂含量增加,PP的表面电阻率与体积电阻率都维持在1×1012数量级;当w(IFR-A)为20%时,采用添加阻燃母粒的方式与直接添加IFR-A阻燃PP的燃烧性能和力学性能变化不大。     

膨胀阻燃聚丙烯的热降解动力学及热寿命分析

利用双辊混炼机制备了共混型阻燃聚丙烯(PP)材料,并用热重(TG-DTG)方法研究了PP、PP/MPP和PP/MPP/PER在N2气氛下以不同升温速度时的热降解动力学行为,以此探讨阻燃性能与热降解行为的关系.试验发现,加入阻燃剂后材料的初始分解温度提前;利用Kissinger法和Flynn-Wall法求取了材料的活化能,发现两种方法求取的结果相一致,并且添加阻燃剂后,材料的活化能明显提高;热降解残留物的红外光谱分析结果表明MPP复配PER后,保留了更多的PP特征峰;说明阻燃剂提前分解成炭、隔热、隔氧,阻止了PP的进一步氧化分解;材料的寿命分析发现,添加阻燃剂后,材料的热寿命都明显提高.     

无卤膨胀型阻燃剂在聚丙烯中的应用研究

通过对比实验研究了两种新型氮磷体系膨胀型阻燃剂(PN-201、ANTI-6)对聚丙烯(PP)阻燃性能及力学性能的影响。结果表明:在PP中添加PN-201型阻燃剂23%有明显的成炭作用,可以获得良好的阻燃效果,又使PP具有优越的综合性能,阻燃PP材料的热稳定性也得到了提高。     

超疏水三嗪系膨胀阻燃剂的制备及其应用

采用硅树脂对三嗪系膨胀阻燃剂(IFR)进行表面包覆改性,并通过静态接触角测试对其进行了润湿性能表征。然后将改性前后的IFR分别添加到聚丙烯(PP)中制备了阻燃PP材料,并测试研究了该材料的阻燃性能、力学性能及耐水性。结果表明:当硅树脂的包覆量为5%时,改性IFR的接触角由改性前的0°上升到了151.3°,表现出超疏水性能。与未改性IFR阻燃的PP材料相比,由改性IFR得到的阻燃PP材料,其阻燃性能略有降低,但阻燃剂与聚合物的相容性以及阻燃PP的力学性能有所改善;同时阻燃PP的耐水性能显著提高,其阻燃剂的水抽出率大大降低。当阻燃剂添加量为20%时,未改性IFR阻燃的PP材料,其阻燃剂抽出率为3.71%,且耐水性测试后材料的阻燃性能明显下降;而改性IFR阻燃的PP材料,其阻燃剂抽出率仅为0.38%,且耐水性测试后材料的阻燃性能基本保持不变,表现出优良的耐水性能。     

磷-氮膨胀型阻燃剂和溴锑阻燃剂复配对聚丙烯的性能影响

将磷-氮膨胀阻燃剂和溴锑阻燃剂分别单独或者按照一定的比例复配与聚丙烯（PP）熔融共混挤出制备阻燃PP复合材料,通过垂直燃烧测试、锥形量热测试、热失重分析、扫描电镜测试等研究其阻燃性能和阻燃机理,通过力学实验研究不同阻燃剂的添加对PP物理性能的影响。结果表明,单独添加膨胀型阻燃剂,阻燃剂的含量达到21%才能实现1.6mm样条UL-94 V-0级,单独添加溴锑阻燃剂,阻燃剂的添加量为32%时,2mm的样条只能达到V-1级,将膨胀型阻燃剂和溴锑阻燃剂复配,总添加量19%可以实现1.6mm样条UL-94 V-0级;在锥形量热测试中,复配体系的Av-HRR、Av-EHC、THR值都明显降低,形成的残炭更加坚硬致密。磷-氮膨胀型阻燃剂和溴锑阻燃剂复配可以降低阻燃剂的添加量,两者有明显的协效阻燃作用。     

新型三嗪类复配阻燃剂对PP阻燃及力学性能的影响

研究了新型三嗪类复配阻燃剂(MPP/CA)对聚丙烯(PP)的阻燃作用。结果表明,当蜜胺聚磷酸盐(MPP)与三嗪成炭剂(CA)以质量比2∶1复配,添加量为25%时,对PP的阻燃作用最好,PP的氧指数达到最大,UL94等级为V-0。同时,随着阻燃剂添加量的增加,PP的缺口冲击强度及拉伸强度逐渐降低,而弯曲模量逐渐增加。通过热重(TG)和扫描电镜(SEM)表征,添加MPP/CA使得PP在燃烧时分解过程加快并生成更多的残炭量,形成致密、连续的膨胀炭层,有效阻止基体与空气热量的交换,从而达到阻燃作用。通过抗析测试,MPP/CA抗析出能力优于市售的阻燃剂。该阻燃剂属于无卤阻燃剂,符合当今阻燃剂发展的趋势。     

聚丙烯膨胀型无卤阻燃体系中协同效应的研究

研究了膨胀型无卤阻燃体系中协同阻燃剂对聚丙烯阻燃效果及流动性的影响,研究结果表明：协同阻燃剂的加入显著提高了ＰＰ 的阻燃性能,彻底克服了熔滴现象,合适的Ｐ－ Ｃ－ Ｎ 比例是形成优质炭层的保证;抑烟效果显著;明显改善了ＰＰ 阻燃体系的熔体流动性。     

4A分子筛对三聚氰胺磷酸盐/季戊四醇阻燃PP性能的影响

采用三聚氰胺磷酸盐（MP）与季戊四醇（PER）做阻燃剂制备了阻燃聚丙烯（PP）,研究了4A分子筛对MP和PER阻燃PP性能的影响,并通过热失重分析（TGA）对材料进行了表征。结果表明：少量的4A分子筛可以明显提高MP／PER阻燃PP的阻燃性能。当MP与PER的质量分数分别为9．0％和6．0％,4A分子筛的质量分数为2．0％时,可以制得氧指数高达34．0％并具有较好力学性能的无卤阻燃PP。TGA结果表明：4A分子筛加入到MP／PER阻燃PP中,可起到促进成炭的作用。     

接枝改性无卤阻燃聚丙烯的研究

采用接枝改性手段把含有极性基团的乙烯基单体引入非极性的PP大分子骨架，将PP功能化，再与非卤阻燃剂如含NH2基的P－N膨胀型阻燃剂等进行大分子反应，制备了非卤阻燃聚丙烯母粒。着重探讨了含极性基团的乙烯基单体种类及用量等因素对PP阻燃性的影响。在PP大分子链上接枝含极性基团的乙烯基单体，可显著提高PP的阻燃性能；在双单体接枝体系中，单体A与C的配比为10／30时，最高氧指数可达32．0。     

氧化锌催化膨胀型阻燃剂对PP阻燃及力学性能的影响

研究了氧化锌催化膨胀型阻燃剂(APP/PER)对PP阻燃和力学性能的影响。研究表明,当APP/PER质量比为20/10,ZnO的质量分数为1．3%时,阻燃PP的LOI值达到最大；同时阻燃PP的拉伸强度和冲击强度比不含ZnO的PP有所提高。TG结果表明,ZnO的加入使阻燃PP燃烧时降解过程加快并生成更多的剩炭,形成稳定的保护层,从而提高了PP的阻燃效果。SEN的形貌观察表明,加入ZnO的试样燃烧炭膜孔径较小、孔膜较厚。     

有机化坡缕石黏土-膨胀型阻燃聚丙烯复合材料的制备及性能

制备了优异阻燃性能(LOI36%)兼具良好力学性能的膨胀型阻燃聚丙烯复合材料OPGS/PA-APP/PP。将有机化坡缕石黏土引入到哌嗪-多聚磷酸铵(PA-APP)膨胀型阻燃(IFR)聚丙烯(PP)复合材料中,通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、热重分析法(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)、通用电子万能试验机研究了有机化坡缕石黏土添加量对PA-APP阻燃聚丙烯复合材料阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,添加质量分数为2%的有机化坡缕石黏土提高了该复合材料的阻燃性能和力学性能。此外,所制备样品经垂直燃烧测试可达到阻燃V-0级别。实验证明,有机化坡缕石黏土在膨胀型阻燃聚丙烯复合材料中具有明显的协效阻燃作用。     

阻燃剂复配技术在高分子材料中的应用

从聚合物的阻燃机理出发,说明了阻燃剂复配的优越性,介绍了磷系与卤系阻燃剂、卤系与无机阻燃剂、无机阻燃剂之间等几种复配方式,以提高材料的阻燃性能,并把其他影响减至最低,同时简述了国内外在这方面的进展。     

环保阻燃聚丙烯的研究

采用新型环保阻燃剂十溴二苯乙烷(DBDPE)、三氧化二锑(Sb_2O_3)和氢氧化镁[Mg(OH)_2]复合对PP进行阻燃改性。研究了DBDPE与Sb_2O_3的协同效应,复合阻燃剂对PP阻燃性能、物理机械性能的影响。结果表明:当复合阻燃剂的质量分数为35%,DBDPE与Sb_2O_3的质量比为3:1,DBDPE与Mg(OH)_2的质量比为1:1时,改性阻燃PP的氧指数达到30%,阻燃等级达到V-0级,并保持良好的物理机械性能。     

NE/OMMT纳米复合物与TPPi复配阻燃PP的制备与性能

采用酚醛环氧树脂／有机蒙脱土（NE／OMMT）纳米复合物与亚磷酸三苯酯（TPPi）复配作为阻燃剂,制备了阻燃聚丙烯（PP）;研究了各组分的质量比及用量等对PP的阻燃性能及力学性能的影响;并通过x射线衍射分析（XRD）对材料进行了表征。结果发现,NE／OMMT纳米复合物与TPPi对PP具有很好的协同阻燃作用,当NE、TPPi的质量分数分别为9％、6％,OMMT与NE的质量比为0.06时,PP的氧指数高达36．5％,且力学性能优良。XRD分析结果表明：OMMT经NE插层后,层间距扩大明显,与PP熔融共混后可产生部分剥离。     

环保型阻燃聚丙烯的研制

应对欧盟RoHS环保要求,对环保型阻燃聚丙烯的研制进行了研究;并探讨了六溴环十二烷和三氧化二锑对PP材料阻燃性及物理性能的影响,得到了一种性能优良的环保型阻燃PP。     

氧化亚镍在RTB-IFR膨胀阻燃体系中的协效作用

将氧化亚镍(NiO)与膨胀阻燃剂(RTB-IFR,未添加协效剂成分)复配,应用在聚丙烯(PP)复合材料中以研究NiO的阻燃协效作用。探讨了NiO对膨胀阻燃PP复合材料的阻燃性能、力学性能及热降解行为的影响。结果表明,在PP中单独添加20%RTB-IFR阻燃剂,PP复合材料具有较好的阻燃性能,氧指数为31.8%,3.2 mm样条能通过UL94 V-0级。当RTB-IFR阻燃剂中加入5%NiO时,PP复合材料的阻燃性能明显得到提高,氧指数达到33.6%,1.6 mm样条即能通过UL94 V-0级。同时,NiO对PP复合材料的力学性能影响较小。NiO的引入改变了RTB-IFR及RTB-IFR/PP体系的热降解过程,降低了PP复合材料的热分解速率,提高了复合材料高温时的残炭量和热稳定性。