N-甲基氧化吗啉的合成

通过两步反应合成了N-甲基氧化吗啉。第一步,以甲醛、甲酸和吗啉为原料合成了N-甲基吗啉,考察了影响反应的主要因素,得到了较佳工艺条件:n(甲醛)∶n(甲酸)∶n(吗啉)=1.3∶1.2∶1.0,反应温度85~90℃,反应时间4~5 h,在此条件下得到的N-甲基吗啉通过红外光谱验证结构正确,其收率大于90%,产品质量分数大于98%。第二步,以过氧化氢氧化N-甲基吗啉得到N-甲基氧化吗啉,考察了影响反应的主要因素,得到了较佳反应条件:n(过氧化氢)∶n(N-甲基吗啉)=1.4∶1.0,反应温度65~75℃,反应时间6.0 h,得到的N-甲基氧化吗啉结构正确,其收率大于92%,产品质量分数大于99%。     

N-氧化-2-巯基吡啶的合成和测定

以2-氯吡啶为原料,Na2WO4为催化剂,和H2o2作用合成N-氧化-2-氯吡啶(1),产率94．5％;进而利用巯基化剂合成N-氧化-2-巯基吡啶(Ⅱ),产率60％．通过红外光谱、核磁共振和质谱对化合物(Ⅱ)的结构进行了测定,证明合成方法的可靠性．     

烟酸的研究进展

烟酸广泛应用于食品、饲料、医疗等领域.综述了烟酸的作用机理、合成工艺、应用及研究进展,从合成方法上看,一般分为试剂氧化法、氨氧化法、气相氧化法、电化学氧化法、生物氧化法和吡啶羟基化法等.重点阐述了国内烟酸的发展,并对今后的研究提出了展望和建议.     

N-乙酰吗啉的合成研究

对以吗啉和醋酐为原料 ,在脱水剂的作用下合成N 乙酰吗啉进行了研究 .考察了原料配比、反应时间、加料方式、脱水剂用量等因素对N 乙酰吗啉合成的影响 ,采用真空蒸馏装置对产品进行精制 .在适宜工艺条件下 ,吗啉转化率达 98.5 2 % ,N 乙酰吗啉收率达 91 .0 6% .产品经精制 ,纯度达 98.67% .     

N-乙基咔唑的合成与表征

本文以咔唑、氢氧化钾和2-氯乙醇为原料,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,常温下反应,成功制备了N-羟乙基咔唑.探讨影响N-羟乙基咔唑产率的主要因素,找出最佳的合成工艺,并采用紫外光谱(UV-vis)和红外光谱(FT-IR)对产物的结构进行表征.     

N-取代丁二酸一酰胺化合物的合成及表征

以丁二酸酐为原料,分别与2-氨基吡啶、N-甲基哌嗪、对氯苯胺、苯胺、叔丁胺进行酰化反应合成了相应的N-取代丁二酸一酰胺目标化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ,该类反应的最佳反应条件为:丁二酸酐与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度15℃,反应时间为5 h,反应介质二氯甲烷的用量为160 mL。在优化条件下,目标化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ的最高产率分别为85.6%、82.4%、78.4%、74.3%和71.9%。合成产品均通过重结晶进行了纯化,并通过核磁共振氢谱进行了确证。     

过氧化氢氧化法合成碘酸钾

以纯碘为原料，经过氧化氢氧化和碳酸钾中和二步反应合成碘酸钾，在较佳的工艺条件下，碘酸钾的总收率可达９５％，纯度超过９９％，本法具有反应条件易控制且对环境无污染等特点。     

苯酚氧化法合成邻苯二酚

系统地介绍了邻苯二酚的合成方法，重点综述了苯酚氧化法合成邻苯二酚的研究进展．建议我国应尽快引进或开发国外已工业化的双氧水氧化技术生产邻苯二酚以满足国内市场对邻苯二酚的需求，而把研究工作放在沸石催化的双氧水氧化法和有机金属络合物或酶催化的空气液相氧化法，以赶上国际先进水平．     

氧化叔胺合成工艺的改进及反应研究

对用双氧水氧化旨肪叔胺的反应进行了研究。制备出一种新型复合型催化剂，该催化剂对叔胺的氧化反应具有高的催化活性，使反应时间在大缩短，产品质量得到明显改善。     

噻唑-4-甲酸的合成

以L-半胱氨酸盐酸盐与甲醛为起始原料,经缩合酯化得到噻唑烷-4-甲酸甲酯,再在二氧化锰作用下氧化合成噻唑-4-甲酸甲酯,水解得到噻唑-4-甲酸。氧化反应最佳反应条件为n（噻唑-4-甲酸甲酯）∶n（MnO2）=1∶23、MnO2活化温度为300℃、80℃反应48h。氧化反应收率为80.8%。     

乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸研究

考察了乙二醛、硝酸浓度、硝酸与乙二醛摩尔比，反应温度、反应时间，盐酸及催化剂的髟量等因素对醛酸收率的影响。     

相转移催化合成壬二酸的研究

采用高锰酸钾作为氧化剂、分别使用四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和苄基三乙基氯化铵作为相转移催化剂、考察了从油酸氧化制备靠二酸的行为,实验结果表明：本体系中相转移催化剂的催化效率是苄基三乙基氯化铵大于四丁基溴化铵和四乙基壬二酸的产率随高锰酸钾用量的增加而增加。     

酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的实验研究

研究了以酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的方法。探讨了反应时间、温度、高锰酸钾用量、酸度等因素对苯甲酸产率的影响,通过正交实验法得到最优反应条件:6.5 g高锰酸钾溶解于150 mL水中,加入3 mL浓硫酸配成酸性高锰酸钾溶液,与2.5 mL的苄醚混合物(约3 g)反应,反应温度60℃;反应时间6 h,苯甲酸的产率可达到94.8%左右,纯度99.5%以上。     

氯乙酸溶剂法合成聚羟基乙酸

以氯乙酸为原料，在等物质的量浓度的三乙胺的作用下，溶剂为丙酮，加热温度为65℃，在冷凝回流的条件下进行反应，生成可降解聚合物聚羟基乙酸（PGA）。通过红外光谱、X射线衍射、差热分析等方法对合成的聚羟基乙酸进行表征，并在与乙醇酸直接缩合法和乙交酯开环聚合二步法等合成方法的比较中，得出氯乙酸溶剂法合成聚羟基乙酸的工艺流程短，操作简单，有利于降低合成PGA的成本。     

杂多酸清洁催化氧化环己烯制备己二酸

以30%过氧化氢为氧源,考察了磷钨酸(H3PW12O40)、磷钼酸(H3PMo12O40)和硅钨酸(H4SiW12O40)催化氧化环己烯制己二酸的反应性能。三者的催化活性顺序为:H3PW12O40>H3PMo12O40>H4SiW12O40,与三者的酸性顺序一致。当n(磷钨酸)/n(环己烯)/H2O2为1∶250∶1100,在回流温度下反应8h时,己二酸分离产率为87.1%。将含磷钨酸的滤液浓缩至一定程度,进行催化剂循环使用的实验结果表明,催化剂重复使用3次后己二酸的分离产率仍然很高。     

草酸电还原合成乙醇酸

在以纯铅为阴极，DSA为阳极，羟基聚苯乙烯磺酸盐阳离子膜电解槽内还原草酸为乙醇酸，并以电流密度、反应时间、流速为影响因素作了三因素三水平正交实验，寻找最佳电解条件，产物收率达80％以上。     

对硝基苯氧丙酸的合成

以3-溴丙酸和对硝基苯酚为原料,n(对硝基苯酚)∶n(氢氧化纳)∶n(3-溴丙酸)=1∶1∶1.2,反应温度为60℃,碱的质量分数在7%时,得到收率较高的中间体对硝基苯氧丙酸的钠盐,经酸化得产物对硝基苯氧丙酸,收率63%,纯度98.1%。