电感耦合等离子体质谱法测定沙棘果中26种无机元素

该试验旨在建立电感耦合等离子体质谱法测定沙棘中钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、磷(P)、钾(K)、钙(Ca)、铬(Cr)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、铍(Be)、硼(B)、钒(V)、钴(Co)、镍(Ni)、钼(Mo)、银(Ag)、钡(Ba)、钛(Ti)和钍(Th) 26种无机元素含量。样品采用微波消解进行前处理,通过ICP-MS法对5个沙棘样品进行分析。结果表明,在1.0～100.0μg/L范围内各元素呈现良好的线性关系(r>0.999),检出限在0.001～1 mg/kg之间,加标回收率在86.9%～97.1%之间,相对标准偏差小于4.35%。国家标准物质胡萝卜(GBW 10047)测定结果在标准认定值范围内。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于沙棘果样品中26种无机元素含量的快速测定。     

种用油菜籽真空干燥动力学特性及对Weibull模型的解析

为了获得发芽力较好的种用油菜籽,以及提高其真空干燥效率,将Weibull分布函数应用于油菜籽真空干燥动力学特性的研究。在装载量(50±0.5) g条件下,将初始含水率(M)为16.12%、18.19%、20.26%的油菜籽样品分别置于不同温度(T)(40、50、60、70、80℃)以及不同真空度(V)(0.03、0.04、0.05、0.06、0.07 MPa)进行实验。考察初始含水率(M)、温度(T)及真空度(V)对油菜籽干燥特性的影响。利用决定系数(R~2)、均方根误差(RMSE)、卡方(χ)~23个指标对拟合结果进行评价。对尺度参数(α)、形状参数(β)、水分扩散系数(D~(eff))、有效扩散系数估算值(D_(cal))和几何参数(R_g)进行解析。结果表明,尺度参数(α)与温度(T)和真空度(V)呈负相关,与初始含水率(M)呈正相关;形状参数(β)值均低于1,水分扩散系数(D_(eff))值为6.051×10~(-9)～2.908×10~(-8)m~2/s,几何参数(R_g)值均低于1,油菜籽真空干燥活化能(E_a)为22.369 k J/mol;温度(T)与平均干燥速率(r)呈正相关,与发芽率(g)和芽长(l)呈负相关;真空度(V)仅与平均干燥速率(r)呈正相关;初始含水率(M)与单位能耗(e)呈正相关,与发芽率(g)、芽长(l)以及平均干燥速率(r)均呈负相关。     

MD-ICP-MS法同时测定烟叶中15种稀土元素的方法研究

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了烟叶中钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(TM)、镱(Yb)和镥(Lu)共15种稀土元素。利用硝酸和过氧化氢混合溶液微波消解(MD)进行样品前处理。通过在线加入铑(Rh)和铼(Re)内标的方法来校正基体效应和信号漂移。方法的回收率为91.00%～103.00%,检出限为0.001～0.004 mg/kg,精密度试验相对标准偏差为1.20%～4.78%。结果表明,该方法精密度高、准确性好,适用于烟叶中15种稀土元素含量的测定。     

主要谷物水分测定方法比较研究

对大米、小麦和玉米水分测定方法进行了比较研究.水分测定方法包括:(Ⅰ)GB/T 5497 105℃恒重法(烘箱干燥105℃,3 h)、(Ⅱ)GB/T 5497定温定时烘干法(烘箱干燥130℃,40 min)、(Ⅲ)ISO712粉状物测定(烘箱干燥130℃,90 min)、(Ⅳ)ISO712常规法(烘箱干燥130℃,2 h)、(Ⅴ)GB/T 10362粉碎玉米水分测定(烘箱干燥130℃,4 h)、(Ⅵ)GB/T 10362整粒玉米水分测定(烘箱干燥130℃,38 h)和(Ⅶ)M105/72(烘箱干燥105℃,72 h).在小麦和大米水分测定及同一类型的粮食水分测定中,方法(Ⅳ)测定值要大于方法(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ);其标准偏差要小于这三种方法,精确度较高,方法(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)测定值与方法(Ⅳ)测定值的相关系数较高.玉米水分测定中,方法(Ⅴ)测定值和精确度大于方法(Ⅰ)、(Ⅱ),这两种方法的测定结果与方法(Ⅴ)的相关系数较高.     

同时蒸馏萃取/气相色谱-质谱法分析火麻仁精油成分

采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取火麻仁精油,精油得率为0.096%,然后经气相色谱- 质谱联用技术对火麻仁精油成分进行分离鉴定。分离出128 种成分,鉴定出95 种挥发性成分,占火麻仁精油总成分的90.88%。其中主要成分为α- 石竹烯(7.59%)、十五烷酸(5.74%)、4- 羟基-2- 苯乙酮(5.45%)、a,a,4- 三甲基苯甲醇(5.38%)、萘及其衍生化合物(5.22%)、呋喃酮(3.49%)、1- 甲氧基-4-(1- 丙烯)- 苯(3.71%)、石竹烯氧化物(3.59%)、D- 柠檬烯(3.16%)、苯乙醛(3.03%)、3- 甲氧基丙二醇(2.97%)、苯酚类(2.85%)、葎草烯(2.56%)、环己烯醇(2.14%)、吲哚(1.64%)、1,3,3- 三甲基环庚烷醇(1.41%)、己醛(1.18%)、8- 甲基-1- 十一碳烯(1.15%)、十四烷烃(1.07%)、柠檬醛(1.02%)。     

燕麦加工中苦味物质的分离与初步鉴定

目的通过极性分离与感官评价相结合的方法,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(高分辨率液相色谱质谱)联用方法对燕麦加工中的苦味物质进行初步鉴定。方法燕麦样品经过正己烷、75%甲醇萃取,经固相萃取柱净化,经半制备液相色谱富集,利用高分辨率液相色谱质谱技术鉴定。结果 5类苦味物质的可能分子式有C_(27)H_(16)N_2O_4、C_(23)H_(42)N_3O_(14)、C_(24)H_(30)N_(2O)、C_(19)H_(30)N_(4O)、C_(45)H_(64)O_4、C_(22)H_(32)N_2O、C_(17)H_(37)N_(12)O、C_(35)H_(33)N_4O_(14)以及C_(25)H_(38)N_4O_(13)。结论本研究初步鉴定出5类苦味物质的可能分子式,为后续结构鉴定奠定基础。     

金属离子对酶脱墨效果的激活和抑制作用

采用扩大试验法,通过在酶脱墨过程中外加无机盐的方法,研究了Fe~(3 )、Mg~(2 )、Mn~(2 )、NH_4~ 、Cu~(2 )、Ca~(2 )、Al~(3 )等金属离子的存在对纤维素酶脱墨效果的影响。结果表明:Al~(3 )、Mg~(2 )、Cu~(2 )等对酶的催化脱墨行为有抑制作用,对尘埃度的影响有Al~(3 )>Cu~(2 )>Mg~(2 )的结果。Fe~(3 )、Mn~(2 )、Ca~(2 )、NH_4~ 4种离子对纤维素酶脱墨有催化或激活作用,对比其促进脱墨作用效果有Fe~(3 )>Mn~(2 )>Ca~(2 )>NH_4~ 。应用条件为Ca~(2 )浓度在1.2%,Mn~(2 )浓度<0.6%时,NH_4~-用量0.2%。     

红心火龙果果酒挥发性成分分析

该研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术联合气相色谱-质谱(GC-MS)法对火龙果果酒样品中挥发性成分进行分析。结果显示,火龙果果酒中的挥发性成分主要有34种,包括酯类(39.68%)、有机酸类(39.04%)、醇类(16.91%)、醛类(1.09%)、酚类(0.44%)、酮类(0.43%)及其他化合物(2.41%)。相对含量较高的有乙酸(34.63%)、乳酸乙酯(21.83%)、苯乙醇(10.21%)、异戊醇(5.96%)、琥珀酸二乙酯(5.02%)、辛酸乙酯(3.55%)、辛酸(2.44%)、癸酸乙酯(2.21%)、棕榈酸乙酯(2.00%)和十五烷酸乙酯(1.82%)。此外,还检测出少量萜类物质,如D-柠檬烯(1.50%)。结果表明,火龙果果酒中含有大量香气成分,赋予了产品类似酱香型白酒、白兰地、玫瑰及火龙果的特殊香气。     

六堡茶香气成分的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术,分析一批代表性六堡茶样品中香气成分的组成及其相对含量。结果表明,此批六堡茶样品中共鉴定出307种共有香气成分,根据化学结构的差异可分为烯醇类(7种)、烯类(23种)、胺类(5种)、烷烃类(20种)、醛类(14种)、烯醛类(14种)、醚类(22种)、醇类(7种)、酯类(10种)、内酯类(7种)、烯酯类(5种)、烯酮类(30种)、酮类(49种)、酚类(5种)、有机酸类(11种)、含硫化合物(5种)、氮杂环化合物(20种)、氧杂环化合物(7种)、芳香烃化合物(40种)、炔类(3种)以及酸酐类(3种),共21类化合物;研究发现,六堡茶的香气成分以有机酸类、芳香烃化合物、醚类以及醛类为主,相对含量可分别达到16.55%、13.50%、10.92%以及10.04%。有54种香气成分的相对含量不小于0.5%,其中,棕榈酸(14.95%)、苯甲醛(3.03%)、芳樟醇(2.19%)以及(E,E)-2,4-庚二烯醛(2.04%)等是六堡茶中相对含量较丰富的香气成分。特征性香气成分分析表明,有机酸类(棕榈酸等)、芳香烃类(乙苯等)、醚类(1,2,3-三甲氧基苯、2-萘甲醚等)、醛类(苯甲醛、3-甲基丁醛等)以及烯酮类(α-紫罗兰酮等)等香气成分可能对六堡茶的香气品质产生重要影响。     

土壤元素的测定及其对茶叶浸出液元素的影响

目的探究土壤元素种类及含量对不同成熟度茶叶元素含量的影响。方法取来自韶关、廉江、梅州和潮州四地土壤和不同成熟度的茶叶,样品经磨碎、脱硫、加热、溶解、离心后取上清液,采用原子吸收光谱法检测所含32种元素单质锂(Li)、钡(Be)、钪(Sc)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、砷(As)、铷(Rb)、锶(Sr)、钇(Y)、镐(Zr)、铌(Nb)、铯(Cs)、钡(Ba)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铊(Tl)、铅(Pb)、铋(Bi)、锗(Ge)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、铟(In)、锡(Sn)、锑(Sb)、硒(Se)和6种元素化合物氧化镁(Mg O)、五氧化二磷(P5O2)、氧化钙(Ca O)、二氧化钛(Ti O2)、氧化锰(Mn O)、三氧化铁(Fe2O3-T)的含量。结果不同成熟度的茶叶浸出液与不同土壤元素含量的相关性不显著,Zn、Ga、Sr含量与成熟度的相关性极显著,Cu、Ba、Pb含量与成熟度的相关性显著;茶树对处于元素周期表第四、第五周期的ⅠA、ⅢA、ⅣA、ⅠB、ⅣB、ⅤB、Ⅷ的元素选择性吸收较强;对Sr、P2O5、Ca O、Mn O的富集作用较强。结论茶树叶片各元素含量受土壤中该元素含量的影响较小,成熟度是影响茶叶浸出液元素含量的重要因素。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定调味料中5 种罂粟壳生物碱残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量的分析方法。0.2%甲酸的乙腈提取样品,采用QuEChERS方法处理及净化,经乙酸乙酯-环己烷（2∶8,V/V）脱脂,Waters UPLC HSS T3色谱柱（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）分离,以含0.1%甲酸10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子（ESI+）、多反应监测（MRM）模式分析测定,外标法定量。结果表明,5种生物碱5 min内出峰完全,且分离度及各峰型良好。精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.43%～1.85%,平均回收率为65.7%～108.2%,RSD为1.24%～8.71%。吗啡、可待因的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为3.0 μg/kg、10.0 μg/kg;蒂巴因、罂粟碱和那可丁的LOD和LOQ分别为0.6 μg/kg、2.0 μg/kg。该方法简单、快捷、准确,可用于调味料等食品中罂粟壳生物碱的定性与定量分析。     

不同前处理方法对食品中罂粟壳检测效果对比

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法作为检测方法,通过对比QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)对不同食品基质火锅底料、辣椒粉和肉汤中5种生物碱检测效果的影响,优选食品中罂粟壳检测的普适性前处理方法。结果表明:5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.2~10 μg/L,可待因、吗啡在1~50 μg/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系,决定系数(R²)均大于0.9994;采用QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)分别对样品进行前处理后,测得的基质效应分别为0.12%~0.44%,0.02%~0.82%,0.07%~0.41%,检出限分别为0.1~5.0、0.1~8.0、0.1~5.0 μg/kg;回收率和相对标准偏差(RSDs)分别为70.6%~105.3%,64.2%~116.9%,73.6%~102.5%和2.0%~8.5%,1.6%~8.3%,1.6%~7.8%(n=6)。同时本研究对50批次市售火锅底料、辣椒粉、肉汤等样品进行检测,发现1批次石锅鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,所检出的生物碱成分与高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪的一级质谱匹配度良好。因此,固相萃取法(Oasis MCX)更适用于食品中罂粟壳检测的提取和净化,能够满足对不同基质食品中罂粟壳的定性、定量分析。     

液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速测定凉茶中的5种罂粟壳类生物碱

目的:建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测凉茶中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种罂粟壳类生物碱。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）色谱柱分离,含0.1%乙酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式测定,外标法定量。结果:吗啡、可待因的线性范围为2.5～100 ng/mL,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为0.5～20 ng/mL,5种罂粟壳类生物碱的线性相关系数均大于0.995（R>0.995）。检出限吗啡、可待因为0.8 μg/g,罂粟碱、蒂巴因、那可丁为0.2 μg/g。5种生物碱成分的3个添加水平在液体基质中回收率为84.5%～105.1%,RSD不大于6.3%（n=6）,固体基质中回收率为72.5%～112.3%,RSD不大于7.1%（n=6）。应用方法对150批凉茶样品进行了抽检,其中6批检出。结论:该方法操作简便,准确可靠,适用于快速分析测定凉茶中的5种罂粟壳类成分。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS检测餐饮小龙虾中5种生物碱

针对市售餐饮小龙虾,利用QuEChERS方法进行前处理,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)联用法检测小龙虾中吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因5种生物碱的分析方法。样品经粉碎搅匀制备后用0.1 mol/L盐酸溶液涡旋分散并超声处理30 min,然后利用乙腈及QuEChERS粉末(6 g无水硫酸镁与1.5 g无水醋酸钠)提取,离心后吸取上清溶液进样分析。色谱分离条件为：固定相采用ACQUITY UPLCTM BEH HILIC色谱柱(1.7μm,2.1×100 mm),流动相采用分别含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液进行梯度洗脱,经电喷雾正离子(ESI⁺)模式电离及多反应监测(MRM)分析和定量测定目标化合物,并选用9种市售小龙虾作为试样进行检验。结果表明,内标法定量分析吗啡、可待因的线性浓度范围为5～250 ng/mL,外标法定量分析罂粟碱、那可丁、蒂巴因的线性浓度范围为1～50 ng/mL,在线性范围内峰面积与进样浓度(ng/mL)间的相关系数均大于0.995。5种生物碱的检出限为0.6～3.7μg/kg,定量限为...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中5种罂粟壳生物碱基质效应

目的考察3种不同食品基质中罂粟碱、吗啡等5种生物碱类物质在超高效液相色谱-串联质谱法检测中的基质效应。方法用提取前与提取后空白溶液加标方法分析基质效应的影响,并配制不同浓度加标溶液,通过拟合标准曲线,比较斜率、截距等,评估5种生物碱成分测定的基质效应。结果固体、半固体基质样品基质效应较强,那可丁、蒂巴因、可待因易受基质效应影响,通过优化梯度洗脱程序、加入内标溶液、稀释样品等方法可有效降低或消除基质效应影响。结论基质效应与基质种类、化合物种类等有明显关系,本试验中基质效应的改进方法可为不同样品基质中罂粟壳生物碱的测定提供参考。     

Determination of Five Alkaloids of Pericarpium Papaveris in Hot Pot Broth Using Ultra-Performance Liquid Chromatography Coupled to Triple Quadruple Mass Spectrometry

Simultaneous determination of five alkaloids (morphine, codeine, noscapine, thebaine, and papaverine) of pericarpium papaveris in hot pot broth was established by ultra-performance liquid chromatography (UPLC) coupled to triple quadruple mass spectrometry (QqQ-MS). Water containing 0.1 mol/L hydrochloric acid was used as extraction solution and petroleum ether were used for fat removal. Then, the water-phase extracts were purified by an Oasis MCX cartridge. After separation by a BEH C18 (50?×?2.1 mm, 1.7 μm) column, five alkaloids were detected by mass spectrometry in the positive electrospray ionization with multiple reaction monitoring (MRM). The linear ranges were 0.1–10.0 μg/kg for morphine, codeine, and thebaine, as well as 0.01–1.0 μg/kg for papaverine and noscapine, respectively. The limits of quantification (LOQs) for morphine, codeine, and thebaine were 0.1 μg/kg and for papaverine and noscapine were 0.01 μg/kg. Mean recoveries at three spiked concentrations for the objectives were varied from 72.1 % to 124 %. The method was employed in real samples and demonstrated its rapidness and high sensibility.     

Evaluation of selected poppy (Papaver somniferum L.) lines by their morphine and other alkaloids contents

The alkaloid analysis was performed in the laboratory of the alkaloid factory located at Bolvadin province of Turkey in 2000 on selected 99 poppy lines, which were selected with respect to their morphological and agronomic characteristics from around 1,000 poppy lines provided by Agriculture faculty, Ankara University. Our results showed that the ratio of the alkaloids, morphine, thebaine, codeine, papaverine and noscapine ranged from 0.110 to 1.140%, 0.005 to 0.134%, 0.005 to 0.27%, 0.001 to 0.440% and 0.006 to 0.418%, respectively, in the selected 99 poppy lines. According to their alkaloid content, 15 lines had significantly higher morphine, three lines had higher noscapine, and one line had higher papaverine levels.     

液相色谱-质谱法测定火锅汤料中的罂粟碱

采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,多反应检测模式定量,建立火锅汤料中5 种罂粟碱残留的分析方法,优化了样品的前处理过程、色谱条件、质谱参数等条件。吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁的检出限分别为2.4、2.4、1.2、0.048、0.024 ng/mL,定量限分别为8.0、8.0、4.0、0.16、0.08 ng/mL,加标回收率介于81.3%～103.5%,相对标准偏差介于3.02%～4.55%。本方法具有操作简单、准确、灵敏度高等优点,可对火锅汤料中是否添加了罂粟壳进行快速检测分析。     

Exposure of consumers to morphine from poppy seeds in Hungary

Poppy seed-containing foods are popular dishes in Hungary and some other Central European countries. The alkaloids of poppy are used in the production of medicines. Poppy seeds used as food may also contain considerable amounts of alkaloids, which raises the question of food safety. Morphine, codeine, thebaine and noscapine concentrations of poppy seed samples from the period 2001–2010 and consumption data from two Hungarian surveys, carried out in 2003 and 2009, were evaluated. Exposure calculations were made for morphine intake by both point estimate and probabilistic methods, and the uncertainty of the calculated values was estimated. The point estimate for the acute consumer exposure, calculated using the 97.5th percentiles of morphine concentration and of poppy seed consumption and taking into account the reduction of morphine content by processing, was 78.64?µg (kg?bw)^?1 day^?1 for adults, and 116.90?µg (kg?bw)^?1?day^?1 for children. Based on probabilistic estimations, the 97.5th and 99th percentile exposures ranged between 18.3–25.4 and 25.6–47.4?µg (kg?bw)^?1?day^?1 for adults, and between 32.9 and 66.4?µg (kg?bw)^?1 day^?1 for children, respectively. As a no observed effect level (NOEL) had not been established, the significance of exposure could not be assessed.     

QuEChERS／UPLC-MS侧定火锅调料中罂粟壳（粉）的研究

目的建立检测火锅调料中非法添加罂粟壳（粉）的方法。方法样品经QuEChERS方法提取、净化后,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪（UPLC．MS）,在多反应监测（MRM）模式下,通过色谱、质谱条件优化及方法学考察,建立了高效、准确检测火锅调料中非法添加罂粟壳（粉）的方法。结果本方法的线性范围为：那可丁2．470～49．405ng／mL,r=0．9994;罂粟碱2．090～41．804ng／mL,r=0．9995;蒂巴因2．042~40．840ng／mL,r=1．000;可待因11．287～225．733ng／mL,r=0．9996;吗啡10．420～208．400ng／mL,r=0．9999。那可丁、罂粟碱、蒂巴因、可待因、吗啡的检测限分别为0．21,0．33,0．31,10．37,4．11μg／kg。回收率78．4％～100．6％。结论本方法快速、准确、灵敏度高,可用于检测火锅调料中的罂粟壳（粉）。