顶空气相色谱法测定玉米中的乙烯利残留

利用顶空-气相色谱-氢火焰离子化分析方法(HS-GC-FID)对玉米中乙烯利残留量进行了测定,并分析了不同顶空和色谱条件对玉米中乙烯利残留测定的影响,建立了玉米中乙烯利残留量的顶空-气相色谱检测方法。玉米样品经甲醇提取、离心、浓缩,采用HS-GC-FID法测定其中乙烯利含量。方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为1.07%～5.70%,样品加标回收率为72.01%～90.85%,方法的最低检出限为0.1mg/kg。该方法简单、易操作,适于玉米中乙烯利的定量分析。     

水果、蔬菜中乙烯利残留量的测定方法

乙烯利是一种人工合成的植物激素,广泛用于水果和蔬菜的催熟,同时,也易造成食品中的残留污染。为此,研究提出了一种用顶空气相色谱法测定蔬菜、水果中乙烯利残留量的较简便和快速的方法。样品置于顶空瓶中,添加碱液后立即密封加热,吸取样品顶空气体,用气相色谱仪和氢火焰离子化检测器测定,标准曲线法定量。本方法添加回收率在99.1%～105.0%之间;变异系数为8.64%～10.20%;最小检出限为0.01mg/kg。适于水果、蔬菜中乙烯利残留量的检测。     

乙烯利在果蔬中残留量的快速分析方法

建立一种用顶空气相色谱快速测定植物生长调节剂乙烯利在果蔬中残留量化快速分析方法.在样品中添加碱液后恒温加热,吸取顶空瓶中的上层气体,采用GC-Q柱,GC-FID检测器进行测定.该方法的检测限为0.01 mg/kg,平均回收率为86.6%,相对标准偏差为2.1%～7.0%.     

催熟剂乙烯利在番茄及土壤中的残留动态研究

建立了在番茄及土壤中乙烯利的顶空-气相色谱检测方法,并研究了其在番茄和土壤中的消解动态及最终残留。利用乙烯利在碱性水溶液中受热并快速分解成乙烯的特点,结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测。结果表明,在0.025,0.05和2.0 mg/kg三个添加水平下,乙烯利在番茄和土壤中的平均回收率在93.0%~109.1%之间,相对标准偏差(RSD)为0.7%~5.0%。乙烯利在三地番茄及土壤中的消解半衰期分别为5.9~8.2 d和1.3~4.5 d,表明乙烯利消解速率较快;采用85%乙烯利可溶性粉剂,分别按低剂量1 700倍稀释液和高剂量1 133倍稀释液于番茄果实生长至1/3时各施药1次,在收获期时乙烯利在番茄中残留量的最大值为0.682 mg/kg,低于我国制定的乙烯利在番茄中的最大残留限量标准(2 mg/kg)。     

气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中乙烯利的残留量

建立了水果、蔬菜中乙烯利化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,样品经甲醇超声提取,盐酸水溶液调节pH,N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,基质外标法定量。结果表明,在pH为4.0的提取环境下,衍生化试剂添加量为10.0 μL、60 ℃时反应30.0 min的条件下,乙烯利衍生化产物响应最好。乙烯利在0.01~1.00 mg/kg的范围内线性关系良好,决定系数(R2)为0.9993,方法检出限(S/N≥3)为0.200 μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.600 μg/kg。在低中高三个添加水平下,乙烯利的平均回收率范围为81.3%~105.0%,相对标准偏差小于5.4%。该方法操作简单快速、灵敏度和选择性高,适用于水果、蔬菜中乙烯利的日常检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中乙烯菌核利及其代谢物的残留量

建立了改进的QuEChERS方法结合气相色谱/质谱(GC/MS)法快速测定果蔬中乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量的方法。研究改良了QuEChERS方法中吸附剂的种类和用量,用乙酸乙酯提取番茄、黄瓜、生菜、芹菜、柑橘和葡萄中乙烯菌核利及其代谢物残留,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)粉80 mg、石墨化碳黑(GCB)粉50 mg吸附杂质净化后,GC/MS外标法定量。结果表明,乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺在0.02～0.25μg/m L的质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.997和0.998。乙烯菌核利及其代谢物在番茄、黄瓜、生菜、芹菜、柑橘和葡萄中的添加水平为0.05～3.0mg/kg时平均回收率范围均处于81.67%～113.33%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.47%,方法的检出限(LOD,S/N=3)乙烯菌核利在4.2～15.5μg/kg之间,3,5-二氯苯胺在6.3～17.6μg/kg之间。本方法具有快速、简便、灵敏等特点,能满足果蔬中残留乙烯菌核利及其代谢物的检测要求。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶和辣椒粉中的乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量

目的 建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定茶叶和辣椒粉中的乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量的分析方法。方法 茶叶和辣椒粉样品用乙腈振荡提取，提取液过复杂基质(multiplug filtration clean-up, m-PFC)快速滤过型固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱净化，滤液氮吹至近干，用乙酸乙酯定容后用GC-MS进行测定，外标法定量。结果 乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺的质量浓度在0.02~0.20 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系。乙烯菌核利和3,5-二氯苯胺的定量限(limit of quantification, LOQ)在茶叶中为0.33 mg/kg，在辣椒粉中为0.07 mg/kg，加标回收率为83.3%~93.5%，相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.12%~8.11%。结论 该方法操作简单、准确, 可应用于茶叶和辣椒粉中的乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量的检测。     

芒果中农药残留胶体金免疫层析快速检测方法的建立与应用

目的：建立一种简便、快速检测芒果中吡唑醚菌酯等农药残留的方法。方法：芒果中的农药经提取后与胶体金标记的特异性抗体结合,抑制抗体和试纸条中检测线(T线)上的抗原结合,从而产生检测线颜色深浅的变化。通过比较检测线(T线)与控制线(C线)颜色变化,对样品中吡唑醚菌酯、吡虫啉、噻虫胺进行定性判定。结果：该方法对吡唑醚菌酯、吡虫啉、噻虫胺的检出限分别为0.05 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1、0.04 mg·kg^-1,相对准确度分别为96.7%、100.0%、100.0%,经评价满足灵敏度≥95%、特异性≥85%、假阴性率≤5%、假阳性率≤15%的要求,胶体金试纸条检测结果与参比方法检测结果符合率为100%。结论：该快速检测方法无需大型仪器,操作简单,成本低,适用于芒果中农药残留的快速筛查。     

硅烷化衍生气相色谱法测定蔬菜、水果中乙烯利残留量

建立测定蔬菜、水果中乙烯利残留量的硅烷化衍生-气相色谱(GC-FPD)检测方法,样品经甲醇超声提取,乙醚液液萃取,浓缩吹干,分别比较2种硅烷化试剂在不同衍生条件下的衍生效果,采用火焰光度检测器(磷滤光片)的气相色谱仪测定,外标法定量。结果显示:在吹干的提取物中加入100μL BSTFA和50μL乙腈,于烘箱中65℃衍生35 min的衍生效果最佳;乙烯利浓度为10~5 000μg/L时,线性关系良好,相关系数均在0.999以上,方法的检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。3种浓度水平下不同基质中乙烯利的回收率为84.3%~95.1%,相对标准偏差为1.31%~3.92%。该方法前处理简单,抗干扰能力强,灵敏度高,方法稳定,适用于蔬菜、水果中乙烯利残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中的六号溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱(headspace gas chromatography, HS-GC)测定食用植物油中六号溶剂残留量的分析方法。方法样品经顶空处理进样,采用ZB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间和样品称样量。结果六号溶剂检测线性良好,方法的检出限达2.0 mg/kg,样品的回收率为90.6%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.0%。结论本方法简便、快速、重现性好,为食用植物油中的溶剂残留提供了可靠的检测方法。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.