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催化酯化-吸附脱水合成丁二酸二乙酯 总被引:2,自引:1,他引:2
以阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,丁二酸和乙醇为原料,采用3A分子筛吸附脱水技术合成丁二酸二乙酯。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响。得到了较佳酯化反应工艺条件:n(乙醇)∶n(丁二酸)=2.5∶1,NKC-9的用量为反应物总质量的6.0%,反应温度≤120℃,反应3.0 h,在该条件下丁二酸的转化率达到98.8%。催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率仍可达到98.5%。 相似文献
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采用两步法制备了9种不同的Lewis酸性离子液体,采用1H NMR、FT-IR对离子液体的结构进行了表征,并系统地考察了其对丁二酸和异丙醇酯化反应的催化性能。结果表明,离子液体随着卤化物用量增加表现出更强的酸性。其中[Bmim]Br-Fe2Cl6催化合成丁二酸二异丙酯效果良好,催化剂用量为丁二酸质量的10.0%,反应温度100℃,反应时间4 h,酸醇摩尔比为1:5,丁二酸二异丙酯收率为88.9%,酯化率达92.7%。离子液体重复使用6次后,产品收率下降1.7%。 相似文献
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以部分碳化核桃壳为碳源,用浓硫酸对其进行磺化,制备碳基固体磺酸催化剂,并用于合成丁二酸二异丙酯。用IR对催化剂进行了表征,结果显示磺酸基团被成功引入到催化剂上。探讨了碳化温度、碳化时间、磺化时间、磺化温度、硫酸用量等对催化剂活性的影响。催化剂的较佳制备工艺条件为:碳化温度300℃、碳化时间2小时、磺化时间5小时、磺化温度90℃、硫酸用量15 mL。在此条件下,丁二酸酐转化率可达91.55%。 相似文献
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丁二酸催化酯化-吸附脱水联合工艺 总被引:11,自引:0,他引:11
以阳离子交换树脂NKC-9固体酸为催化剂、丁二酸和甲醇为原料,采用分子筛吸附脱水技术合成丁二酸二甲酯. 考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,通过实验得到了最佳酯化反应工艺条件:n甲醇/n丁二酸=3.0:1, NKC-9为3.5%(w)、反应温度≤120℃、反应时间4 h,在该条件下丁二酸的转化率达到98.86%. 催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率仍可达到98.09%. 利用红外光谱、色谱-质谱对产品进行分析,结果显示,产物中没有副产物,反应选择性很高. 相似文献
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催化酯化-吸附脱水联合工艺合成特戊酸乙酯及动力学 总被引:2,自引:0,他引:2
以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,特戊酸和乙醇为原料,采用分子筛吸附脱水技术对合成特戊酸乙酯进行了研究.考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对反应过程的影响,分别测定了50℃,60℃和70℃下的反应速度常数.通过实验得到了酯化反应工艺条件:n(乙醇):n(特戊酸)=1.3:1,NKC-9的用量为乙醇和特戊酸总质量的10.0%.反应温度≤100℃,反应时间4.0 h,在该条件下特戊酸的转化率达到94.3%.催化剂重复使用15次,特戊酸的转化率仍然可达到94.1%.该反应为二级反应,表观活化能为71.31 kJ/mol. 相似文献
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[目的]以正己酸和二乙氨基乙醇为原料,阳离子交换树脂催化合成正己酸二乙氨基乙酯.考察了反应过程的影响因素,测定了动力学数据.[结果]合成工艺条件,n(正己酸):n(二乙氨基乙醇)为2.0:1,催化剂用量为正己酸和二乙氨基乙醇总质量的2%,甲苯用量为正己酸和二乙氨基乙醇总体积的110%,反应温度不超过130℃,反应时间3.0 h,二乙氨基乙醇的转化率达95.6%,催化剂重复使用4次后,二乙氨基乙醇的转化率为92.8%.表观活化能为73.219 kJ/mol,指前因子为1.9323×107L/(mol·min).[结论]阳离子交换树脂具有较好的催化活性和稳定性,该酯化反应对正己酸和二乙氨基乙醇均为一级反应. 相似文献
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以丁二酸和无水乙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成丁二酸二乙酯,考察了影响收率的各种因素,确定了最佳反应条件为:丁二酸用量0.1mol时,无水乙醇与戊二酸的物质的量比为6.0,3.0g催化剂,25mL环己烷作带水剂,反应时间2.0h,收率达85.09%,结果表明,硫酸氢钠是合成丁二酸二乙酯的优良催化剂。 相似文献
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阳离子交换树脂-FeCl3催化合成丁二酸二丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以阳离子交换树脂-FeCl3络合物为催化剂、丁二酸和正丁醇为原料,采用负压酯化技术合成丁二酸二丁酯。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,通过正交试验得到了最佳酯化反应工艺条件:n(正丁醇):n(丁二酸)为3.0:1、w(催化剂)为1.5%、反应温度〈125℃、反应时间3h;在该条件下丁二酸的转化率达到98.6%。催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率达到97.6%。利用红外光谱、色谱一质谱对产品进行分析。 相似文献
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用阳离子交换树脂催化酯化合成乙酸异丙酯动力学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在间歇反应釜中,采用强酸型阳离子交换树脂(Amberlyst 15-Wet)作催化剂,在液-固两相体系中对乙酸异丙酯合成反应过程进行了研究,系统地考察了搅拌速度、催化剂粒径、温度、催化剂浓度、酸醇比对酯化反应速率的影响。同时通过拟均相动力学模型对反应过程进行了模拟,计算得到了相关的动力学参数。计算结果与与实验值吻合良好,能较好地描述乙酸和异丙醇合成乙酸异丙酯的酯化反应过程。 相似文献
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为了给乙二醇二乙酸酯的工业生产提供动力学支持,文章在间歇反应釜中对乙酸仲丁酯和乙二醇酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应进行研究。筛选出NKC-9阳离子交换树脂为较优催化剂,并考察搅拌转速、催化剂用量、反应温度以及酯醇摩尔比等因素对反应过程的影响,确定较优的实验条件为搅拌转速400 r/min,催化剂用量为乙二醇质量的35%,反应温度382.15 K,酯醇摩尔比为6∶1。建立拟均相动力学模型,通过对367.15—382.15 K的实验数据进行拟合,得到酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应动力学方程,并通过实验与计算值的比较验证,此反应动力学方程合理,可用于模拟计算。 相似文献
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论述了以丁二酸,无水乙醇为原料,离子交换树脂,催化合成丁二酸二乙酯的新工艺。考察了催化剂种类,用量,原料配比,反应时间以及催化剂使用次数等因素对酯化率的影响,确定了催化剂种类和最佳工艺条件,结果表明HD-8强酸性离子交换树脂具有良好的催化活性和选择性,可多次重复使用,酯化率可达76.4%,产品质量符合国家标准。 相似文献
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《化学工程》2016,(5):27-31
围绕含丁二酸钠发酵液的分离提取,针对丁二酸钠转化为酸的问题,采用了离子交换吸附法,对丁二酸钠溶液中的钠离子进行了吸附研究。选用了3种强酸性阳离子交换树脂JK006,HZ016和HD82,以平衡吸附时间、平衡吸附量为指标,进行了间歇吸附实验,结果表明:阳离子交换树脂中,JK006对钠离子的吸附效果最好,其平衡吸附量可达57 mg/g,吸附平衡时间为90 s;分别采用了Langmuir模型、Freundlich模型和Temkin模型,对钠离子在阳离子树脂上的吸附等温数据进行了拟合分析,并建立传质模型对间歇吸附过程进行描述,结果表明:钠离子在树脂JK006上的吸附符合单分子层吸附,本文所建立的传质吸附模型可用来描述丁二酸钠溶液中钠离子的间歇吸附过程,该过程受内扩散及外扩散联合作用。 相似文献