固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物

采用固相萃取净化技术和超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS),建立了测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物(林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素)的分析方法。样品用酸化乙腈提取,阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈-10mmoL/L乙酸铵溶液(pH 3.0)为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种林可胺类化合物的方法定量限(LOQs)均为10μg/kg;在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;在祛痘膏、祛痘水样品中进行10、100、1 000μg/kg 3个添加水平试验,平均回收率范围为87%~105%,相对标准偏差(n=6)在3.3%~10.2%之间。采用此方法测定了祛痘化妆品中林可胺类化合物的含量水平,发现存在违规添加现象。     

液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物(甲硝唑(MNZ)、洛硝哒唑(RNZ)、二甲硝咪唑(DMZ)、羟基甲硝唑(MNZOH)和1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI))的方法。样品经乙酸乙酯提取,采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,依次用丙酮、甲醇和V(氨水):V(乙腈)=5:95的混合溶液淋洗,采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量。结果表明:MNZ,RNZ和DMZ在0~50μg/L内呈良好线性关系,MNZOH和HMMNI在0~100μg/L内呈良好线性关系;5种硝基咪唑药物线性相关系数R~20.99;在试样中进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.66%~10.30%(n=6),适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的检测和确证需要。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

建立了PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水状、膏霜状和精油状化妆品中的双酚A残留量的方法。化妆品基质采用5%氨水乙腈溶液提取,使用PRiME HLB固相萃取柱净化后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×Φ2.0 mm, 1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%氟化铵水溶液为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源负离子扫描模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果表明,双酚A在本方法下响应较好,在2～50 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,各基质的平均加标回收率为92.5%～101.2%,相对标准偏差小于3.2%。该方法前处理快捷简便,定量准确可靠,能很好地检测化妆品中双酚A的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防晒剂

建立了化妆品中16种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含0.05%甲酸-甲醇)为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。其中13种防晒剂在2～100μg/L~(17)范围内,PBSA、PABA和HMS三种防晒剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,16种防晒剂定量限(LOQ)范围为10～30 mg/kg。方法回收率为85.8%～105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%～5.5%。此方法可用于化妆品中16种防晒剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中4种防晒剂

建立了化妆品中4种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含φ(氨水)=0.05%)-甲醇(含φ(氨水)=0.05%)为流动相梯度洗脱,经Phenomenex PFP色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。4种防晒剂在10~500μg·L-1范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.8%~105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中4种防晒剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定美白类化妆品中5种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定美白类化妆品中5种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入10?mL?50%甲醇溶液,超声提取30?min,经WAX固相萃取小柱净化后,采用CAPCELL?PAK-C18?(2.0?mm×150?mm,3?μm)色谱柱,以甲醇-5?mmol/L?乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),在负离子、多反应监测(MRM)模式下扫描,外标法定量。结果表明,5种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.1～1.01?mg/L,定量限为0.33～2.03?mg/L;在3个添加水平下的平均回收率为90.6%～113.2%,相对标准偏差为2.2%～14.1%。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中12种除草剂残留

[目的]建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中12种除草剂。[方法]土壤提取液采用分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定,电喷雾电离,多反应监测模式检测。[结果]12种除草剂在1.0~250滋g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 1~0.999 9;在10、50滋g/kg质量分数加标水平下,平均回收率为71.2%~117.0%;检出限为0.08~8.04滋g/kg。[结论]该方法简单、快速、节省溶剂、准确、灵敏度高,可用于大批土壤中除草剂残留快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂的方法。利用四氢呋喃与甲醇/水体系提取化妆品中的目标成分,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果表明,13种紫外线吸收剂在10~500μg·L-1内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.2%~115.1%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~8.1%。此方法可用于化妆品中13种紫外线吸收剂的确证与定量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种激素

采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素的含量。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取剂进行超声提取,样品提取液离心后得到上清液经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent ZORBAXEclipse XDB-C18柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm),乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温25℃,进样量2.0μL,糖皮质激素、雄激素、孕激素采用正离子扫描模式,雌激素采用负离子扫描模式,多反应监测测定。化妆品样品平均加标回收率为72.31%~97.89%,相对标准偏差为2.24%~11.34%,方法检出限为0.002 mg/kg~0.8 mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定进出口多种食用活动物体液及肉中四环素类药物残留量

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定多种食用活动物猪、牛和羊的尿液及其血液,鸡的血液,鱼肉、虾肉、蛇肉和田螺肉中4种四环素类药物的分析方法。所测样品经0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvain缓冲溶液(p H 4.0(±0.5))提取后,以Oasis HLB固相萃取柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行了定性和定量分析。在上述检测条件下,所测的4种四环素类药物的最低检出限为1.00μg/kg,平均回收率为88.50%~96.70%,线性范围为1.00~100.00μg/L。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中29种雌性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测（MRM）模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01～0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,检出限为0.001～0.053μg/g,平均回收率为76%～106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的9种性激素成分

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相（水+乙腈）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5～115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%～120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中31种性激素

采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立了同时测定化妆品中31种性激素的快速检测方法.样品经饱和氯化钠溶液或正己烷分散后,用乙腈提取,亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,采用LC-MS/MS,选择ESI离子源,使用CAPCELL CORE C18柱(2.1 mm×100 mm×...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定养发类化妆品中15种违禁药物

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定养发类化妆品中15种违禁药物的分析方法。样品采用甲醇超声提取,经C18色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定。15种违禁药物的检出限(LODs)为1～20?μg/kg,在10～200?μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。回收率为84.2%～114.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%～9.7%。该方法简单、灵敏、准确,可作为养发类化妆品中15种违禁药物的筛查方法。     

液相色谱-质谱法测定水产品中喹诺酮类药物

建立了QuEChERS前处理方法结合LC-MS/MS内标法测定水产品中17种喹诺酮类药物残留同时检测的方法.样品经含5％甲酸的乙腈提取,经EMR-Lipid dSPE净化,EMR polish脱水,浓缩定容后以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,内标法定量.该分析方法快速、准确,在大黄鱼、鲈...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的大麻二酚

建立了一种化妆品中大麻二酚(CBD)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法.样品用甲醇超声提取,采用超滤型净化柱净化,外标法定量.采用CAPCELL CORE ADME色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为含有0.1％甲酸的水溶液(A)-0.1％甲酸的乙腈溶液(B),进行梯度...     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同步检测水体中多种痕量抗生素

选用磺胺嘧啶、普鲁卡因、4-乙酰氨基比林等16种常见痕量抗生素,通过优化色谱条件和固相萃取方法,确定水体中常见痕量抗生素的最佳测定方法。选用5 mL/min为固相萃取上样流速,10%甲醇溶液作为固相萃取淋洗浓度,甲醇-乙腈(1∶1)含0.1%甲酸的混合溶液和8 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,使用HLB固相萃取柱分离富集待测物,收集洗脱液后经超高效液相色谱-串联质谱进行分析,实现水体中多种痕量抗生素的同步准确检测。     

高效液相色谱-高分辨率四级杆-飞行时间质谱法测定祛痘类化妆品中20种非法添加抗感染类药物

目的：建立了采用高效液相色谱-高分辨率四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOP-MS)法,检测祛痘类化妆品中20种非法添加抗感染类药物的方法。方法：采用Agilent EC-C18色谱柱(3.0×150 mm,2.7μm);流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温为35℃;电喷雾电离源,正离子模式,根据MassHunter软件提取的保留时间、母离子、碎片离子精确质量等数据,在PCDL软件中构建了非法添加抗感染类药物的筛查数据库。结果：氯霉素和螺内酯在质量浓度100～5000ng/mL范围内,其余18种抗感染药物在质量浓度50～5000 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.99),检出限为0.01～0.20μg/g,定量限为0.05～0.80μg/g,回收率为83.7%～108.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～8.1%。结论：本法操作简单、准确可靠,适用于祛痘类化妆品中20种抗感染药物的快速筛查,为祛痘类化妆品的安全监管提供了强有力的技术支撑。