异核稀土（Tb、La）有机配合物的合成与表征

用 Tb Cl3 和 La Cl3 与二苯甲酰甲烷和邻菲罗啉在无水乙醇溶液中反应 ,合成了异核稀土双配体的二苯甲酰甲烷——邻菲罗啉铽镧配合物。配合物经红外光谱分析 ,结果表明 ,配合物已形成。通过 C、H、N,稀土元素分析和热谱分析 ,确定该配合物为 Tb L a(DBM) 6(phen) 2 (DBM=二苯甲酰甲烷 ,phen=邻菲罗啉 ) ,在 43 0℃以上分解燃烧     

N,N′,N″-三(3,5-二碘水杨醛)缩三氨基乙基胺及其稀土配合物的合成表征和抑菌活性

合成了三脚架型席夫碱配体N,N′,N″-三(3,5-二碘水杨醛)缩三氨基乙基胺( C27 H24 O3 N4 I6,L)及其稀土配合物.经元素分析、IR、TG-DTA和摩尔电导率的表征,确定配合物REL·H2O( RE=Tb3+、Nd3、La3+、Sm3)是1∶1型配位,总配位数为6.用荧光光谱法研究了席夫碱配合物与c...     

N,N''''-双(2-氨乙基)邻苯二甲酰胺合Cu(Ⅱ)的合成与表征

合成了一种新型配体N,N'-双(2-氨乙基)邻苯二甲酰胺(L),并合成了它的Cu(Ⅱ)配合物.进行了核磁、元素分析、红外、荧光等表征实验.结果表明,配体可以与Cu(Ⅱ)形成配合物.     

新型吡啶衍生物有机配体合成及其配合物研究

稀土离子具有独特的光、电性能使其一直受到研究人员的重视,在光电材料、荧光探针、生物学等领域得到了广泛运用。设计并合成了一种新型吡啶衍生物有机配体,2-(2-萘甲酰乙酰基)-6-吡啶甲酸(L),并制备和表征其Tb(III)、Eu(III)配合物,得知配体L与Tb(III)、Eu(III)离子配合形成配合物的结构式为Tb(L)3·2H2O和Eu(L)3·2H2O。荧光光谱显示配体L是一个性能优良的敏化稀土离子发光配体。     

4-酰代-双(1,3-二苯基-5-吡唑酮)螯合剂的合成与表征

于 90℃ ,以二氧六环为溶剂 ,Ca(OH) 2 为缩合剂 ,由 1,3 二苯基 5 吡唑酮分别与戊、己和癸二酰氯作用 (量比为 2∶1) ,合成了三种新的 β 二酮螯合剂 4 酰代 双 (1,3 二苯基 5 吡唑酮 )(各以符号P、H和D表示 ) ,收率为 6 5 .5 %、6 7.4%和 6 1.0 %。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了产物的结构。测定了以它们为配体的Tb(Ⅲ )配合物的荧光光谱 ,结果表明 :这三种化合物的Tb(Ⅲ )配合物的荧光强度高于 4 酰代 双 (1 苯基 3 甲基 5 吡唑酮 )的Tb(Ⅲ )配合物 ;这三种化合物的Tb(Ⅲ )配合物荧光强度的顺序为P >H >D。     

钇掺杂的铕三元配合物的制备及其性能研究

应用Claisen酯缩合反应机理,合成了新型含有β-二酮结构的有机配体1,5-二苯乙烯基乙酰丙酮(Dsacac),并将其作为第一配体,1,10-邻菲罗啉(Phen)作为协同配体,分别合成Eu(Ⅲ)单核稀土配合物(Eu(dsacac)3phen)和Eu/Y不同质量比掺杂配合物(EuxY1-x(dsacac)3phen),分析了单核稀土配合物和掺杂配合物的结构、稳定性、荧光性能以及配合物的能量传递过程。结果表明,掺杂适量的非荧光离子Y3+可以提高配合物的发光强度。     

钇掺杂的铕三元配合物的制备及其性能研究

应用Claisen酯缩合反应机理,合成了新型含有β-二酮结构的有机配体1,5-二苯乙烯基乙酰丙酮(Dsacac),并将其作为第一配体,1,10-邻菲罗啉(Phen)作为协同配体,分别合成Eu(Ⅲ)单核稀土配合物(Eu(dsacac)3phen)和Eu/Y不同质量比掺杂配合物(EuxY1-x(dsacac)3phen),分析了单核稀土配合物和掺杂配合物的结构、稳定性、荧光性能以及配合物的能量传递过程。结果表明,掺杂适量的非荧光离子Y3+可以提高配合物的发光强度。     

稀土氨基酸希夫碱配合物的合成及其荧光性能

以L-苯丙氨酸和邻香兰素为原料，合成了L-苯丙氨酸缩邻香兰素希夫碱配体及其稀土金属(铽、铕)配合物。经元素分析、红外光谱、紫外光谱分析，确定配合物的组成分别为[Tb2(H2O)2(SL)4](NO3)2和[Eu2(H2O)2(SL)4](NO3)2(SL=C17H17O4N)。用荧光光谱研究了配体和配合物的光物理性能。...     

N，N，N-三（2-甲基苯并咪唑）胺氧钒配合物的合成、表征及光谱性质研究

本文用微波法合成了配体N,N,N-三（2-甲基苯并咪唑）胺,并以无水甲醇为溶剂,在常温条件下合成了配体与硫酸氧钒的配合物。通过红外光谱和元素分析对其结构进行了表征,并对其紫外吸收峰随pH值的变化及荧光性质进行了研究,结果表明配体在紫外光区吸收峰的强度随pH值的增大而降低,而配合物吸收峰的强度随pH值的增大先降低后增高,二者均发生红移;氧钒配位后使配体发生荧光猝灭。     

N-(2-羟苄基)-DL-丙氨酸铕(Ⅲ)配合物的合成及荧光性质

以发光的三价铕离子为中心体,N-(2-羟苄基)-DL-丙氨酸(H2sala)和1,10-邻菲咯啉(phen)为配体,在混合溶剂中合成了二元铕配合物[Eu(sala)(H2O)4].Cl和三元铕配合物[Eu(sala)(phen)2].Cl。通过元素分析、摩尔电导、红外光谱和热重分析等手段确定了配合物的组成及结构。荧光光谱数据表明,三元配合物的荧光强度高于二元配合物。     

正丁基脒合成工艺的改进

以N、N，N-二丁基戊酰胺和三氟甲磺酸酐为原料，合成正丁基脒。以物料比、反应温度、反应时间为考察因素，采用正交化实验方法筛选最优工艺条件。结果表明，当N、N，N-二丁基戊酰胺与Tf20的投料比为1：2，反应温度0℃，反应时间2h时，产品收率达45％。采用。HNMR和IR对产品结构进行了表征。     

Extraction of Uranium(VI) and Thorium(IV) from Nitric Acid Solution by N,N,N′,N′ – Tetraoctylglutaricamide

Synthesis and characterization of N,N,N′,N′-tetraoctylglutaricamide (TOGA) was carried out and used for extraction of U(VI) and Th(IV) from nitric acid solutions. The processes of extraction were determined by the slope analysis and by analyzing a function that allows the simultaneous treatment of all the experimental points obtained in different conditions. The different factors affecting the extraction distribution ratio(D) of U(VI) and Th(IV) (extraction concentration, concentrations of nitric acid, salting-out agent NaNO₃ concentration, equilibration time, temperature, and types of diluents) were investigated. The results obtained indicated that the extraction species of U(VI) and Th(IV) are mainly extracted as UO₂(NO₃)₂·1.0TOGA and Th(NO₃)₄·1.5TOGA. The apparent equilibrium constant of U(VI) and Th(IV) extraction determined are 3.35 ± 0.03 L³/mol³ and 1.87 ± 0.01 L⁵/mol⁵ at 298 ± 1 K. Thermodynamic parameters such as the free energy(ΔG), enthalpy(ΔH), and entropy(ΔS) changes associated with the extraction processes could be evaluated. Back-extraction of U(VI) and Th(IV) from organic phases was also studied.     

TGDDM环氧树脂的研究进展

介绍了N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷（TGDDM）环氧树脂的发展概况、固化动力学。综述了用橡胶、聚酰亚胺、双马来酰亚胺对其进行增韧改性以及目前的应用情况。     

2,4-二硝基苯胺的氨基N-硝化反应研究

研究了2,4-二硝基苯胺在不同条件下的硝化情况.当以乙酰硝酸酯作硝化剂、浓硫酸作溶剂时,2,4-二硝基苯胺硝化得到的主要产物是N,2,4,6-四硝基苯胺;而以乙酰硝酸酯作硝化剂、冰醋酸作溶剂时,主要产物是N,2,4-三硝基苯胺.通过IR、1HNMR、质谱、元素分析对产物进行了表征,同时研究了反应温度对产率的影响.     

SnCl2催化合成N,N-二乙基甘氨酸酯

对9种N,N-二乙基甘氨酸酯的合成进行了研究。以SnC l2作催化剂,N,N-二乙基甘氨酸分别与正己醇、正辛醇、正癸醇、正十二烷醇、正十四烷醇、正十六烷醇、香叶醇、香茅醇和1,6-己二醇在环己烷中回流反应合成了N,N-二乙基甘氨酸正己酯、N,N-二乙基甘氨酸正辛酯、N,N-二乙基甘氨酸正癸酯、N,N-二乙基甘氨酸正十二烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸正十四烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸正十六烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸香叶醇酯、N,N-二乙基甘氨酸香茅醇酯和N,N-二乙基甘氨酸-6-羟基-1-己酯,其结构经IR谱1、HNMR谱和ESI-MS谱确证。并考察了各因素对产物收率的影响,较佳的反应条件是:n(脂肪醇)∶n(N,N-二乙基甘氨酸)∶n(氯化亚锡)=1∶1.2∶0.09,在环己烷中回流2.5 h,产物的收率为89.3%~97.6%。     

N,N-二取代氨基苯甲醛的合成

通过N,N-二取代苯胺的酰基化反应,以高收率合成了三种用于制备腙类空穴传输材料的重要中间体,2-甲基-4-(N,N-二苄基)氨基苯甲醛、2-甲基-4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛和4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛,收率分别达99.2%、92.9%和94.8%,高效液相色谱纯度99.2%以上。通过官能团鉴定、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱以及元素分析等对产物的组成和结构进行了鉴定。     

Role of the alkyl moiety and counter ions on the thermal stability of chitosan derivatives

The thermal stability of alkyl chitosan derivatives (RChi) and N,N,N‐trimethyl chitosan bearing different counter ions (TMCX) was assessed by means of TG analyses. Multistep TG curves were observed for TMCX regardless of the counter ion. They exhibited lower DTG peak temperatures (TMCCl/238.2°C, TMCBr/224.5°C, TMCI/222.6°C, and TMC‐SO₄/237.0°C) as compared to the parent chitosan (306.4°C) while, in contrast, the RChi showed higher DTG temperatures (ButChi/311.7°C, OctChi/327.8°C, and DodecChi/306.3°C). The apparent activation energy values determined by using the isoconversional method revealed that the RChi derivatives have low activation energy (OctChi/111.6 ± 5 kJ/mol), whereas quaternary salts have high activation energy (TMCI/155.5 ± 10 kJ/mol). © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2011     

Synthesis of Extraction Resin Containing N,N,N′,N′-Tetraisobutyl Diglycolamide and its Application for Separation of Sr(II) from Rb(I)

Abstract

A novel Levextrel resin containing N,N,N′,N′-tetraisobutyl diglycolamide (TiBDGA) was synthesized by suspension polymerization of styrene and divinylbenzene and its performance for separation of Sr(II) from Rb(I) was investigated. The effects of crosslink degree, stirring speed, and the ratio of porogenic-agents on the resin synthesized were examined. The optimum TiBDGA resin with 40 wt.% divinylbenzene as cross linking agent and 20 wt.% of n-octanol as porogenic-agents provided excellent adsorption capacity of 22.5 mg/g. The distribution coefficient (K _d) of Sr(II) in HNO₃ media onto the resin depended heavily on the acidity in the aqueous solution. The maximum K _d for Sr(II) (7300 mL/g) was observed when the HNO₃ concentration in aqueous phase reached 2 mol/L. The difference in the Sr(II) and Rb(I) distribution coefficients of several orders of magnitude implied that ⁸⁹Sr may be separated from ⁸⁶Rb with a radionuclide purity greater than 99%. And the maximum static adsorption capacity of Sr(II) on the resin was 22.5 mg/g.     

N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺萃取铁(Ⅲ)的研究

在两种稀释剂体系中研究了N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺(TBOPDA)从盐酸介质中萃取铁离子的性能和反应机理。考察了水相盐酸浓度、萃取剂浓度及温度对其萃取性能的影响。实验结果表明分配比随盐酸浓度的增加而增加;随萃取剂浓度的增加而增大;萃取过程为放热过程,升高温度不利于萃取。     

酮撑联接的双季铵盐表面活性剂性能研究

研究了酮撑联接的双季铵盐表面活性剂(WG04系列)的表面活性,考察了WG04/SDS、WG04/聚合物及WG04/聚合物/Na2CO3复合体系的协同效应。结果表明,WG04系列表面活性剂具有较高的表面活性,其水溶液的临界胶束浓度比传统离子表面活性剂低1~3个数量级。其中,WG04-12的cmc为8.9×10-4mol/L,γcmc为28.7 mN/m。复配体系的cmc比相应的WG04水溶液要低,获得明显的表面活性增益。