烯丙基醚葡萄糖苷的制备和表征

以对甲苯磺酸为催化剂,葡萄糖和二乙二醇单烯丙基醚反应制备了二乙二醇单烯丙基醚葡萄糖苷。考察了反应物配比、反应时间、反应温度和催化剂用量对糖苷聚合度的影响。结果表明:n(葡萄糖)∶n(二乙二醇单烯丙基醚)=1∶4,催化剂用量为葡萄糖质量的3.2%,反应温度110℃,反应时间5h的条件下所得产品平均聚合度可达到1.06。     

用双螺杆挤出机制备聚琥珀酰亚胺的绿色合成工艺研究

以顺丁烯二酸酐和碳酸铵作为聚合原料,采用双螺杆挤出机作为聚合反应器制备了聚琥珀酰亚胺产品,研究了催化剂、反应温度、物料配比和螺杆转速对反应的影响。用FT-IR对其进行了结构表征,并用极限粘度法测定了聚琥珀酰亚胺的聚合度。结果表明,最佳合成条件为n(顺酐)∶n(碳酸铵)∶n(催化剂)=1∶1.5∶0.07,聚合温度为180、195、210℃,螺杆转速为60 r/min。该条件下的聚琥珀酰亚胺的聚合度可以达到276,单体转化率为91.6%。方法原料易得、操作简单、条件温和、无污染,为聚琥珀酰亚胺提供了一条绿色的合成方法。     

碘化铯催化二氧化碳与甘油合成甘油碳酸酯

以不同碱金属(铵)卤化物为催化剂,考察了其在二氧化碳与甘油合成甘油碳酸酯反应中的活性。采用环氧丙烷为溶剂及耦合剂,极大提高了反应的转化率。实验结果发现碘化物具有较好的催化活性。以碘化铯为催化剂,考察了反应温度、反应时间、反应压力、反应物摩尔比和催化剂用量对反应结果的影响。在最佳反应条件下(环氧丙烷0.3 mol,甘油0.1 mol,反应温度120℃,反应时间1.5 h,反应压力3.0 MPa,催化剂用量0.15 g),甘油的转化率为86.5%,甘油碳酸酯的产率为81.6%。     

聚甘油脂肪酸酯的合成及性能研究

通过单因素实验,得到聚甘油脂肪酸酯的最佳制备工艺条件:氮气保护下,加入6%的催化剂氢氧化钠,在温度240℃、压力0.08MPa的条件下反应4h,得到淡黄色、聚合度为4.79的聚甘油。以聚甘油和月桂酸摩尔质量比为1∶1的投加量,加入1.5%的氢氧化钠,在240℃、0.08MPa的条件下反应,得到聚甘油脂肪酸酯的产率是69.5%。最后将聚甘油脂肪酸酯应用于洗手液的配制。     

喷射式环路反应器制备中碳链三甘油酯的新工艺

分别采用喷射式环路反应器工艺和搅拌釜式工艺,以辛葵酸和甘油为原料,在碱性催化剂作用下合成了中碳链三甘油酯,从反应进程、产品色泽、能源及氮气消耗、产品后处理、产品质量等方面对两种生产工艺进行了比较.实验结果表明,在反应温度250℃,n(辛葵酸)∶n(甘油)=3.2∶1,催化剂用量为辛葵酸质量的0.25％条件下,与搅拌釜式反应工艺相比,采用喷射式环路反应器反应工艺具有反应时间短、产品色泽好、能源及氮气消耗量低、反应过程对环境无污染、产品羟值低等优点,喷射式环路反应器工艺可完全替代搅拌釜式工艺用于制备中碳链三甘油酯.     

玉米粉炭基固体酸催化制备生物柴油研究

以炭化-磺化方法制备的玉米粉炭基固体酸为催化剂,催化油酸与甲醇反应制备生物柴油,并考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间对油酸转化率的影响。结果表明,最优的反应条件为反应温度bt,催化剂用量7%(与油酸质量比),醇酸摩尔比10∶1,反应时间10 h,并以此条件进行反应,油酸转化率达到91.07%。通过GC-MS对产品进行分析,该工艺所得产品中甲酯含量为92.20%。     

玉米粉炭基固体酸催化制备生物柴油研究

以炭化-磺化方法制备的玉米粉炭基固体酸为催化剂,催化油酸与甲醇反应制备生物柴油,并考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间对油酸转化率的影响。结果表明,最优的反应条件为反应温度bt,催化剂用量7%(与油酸质量比),醇酸摩尔比10∶1,反应时间10 h,并以此条件进行反应,油酸转化率达到91.07%。通过GC-MS对产品进行分析,该工艺所得产品中甲酯含量为92.20%。     

2,2′-联吡啶合成工艺研究

以Ni-Fe/硅藻土为催化剂,固定床为反应器,吡啶直接偶联合成2,2′-联吡啶.系统考查了Ni含量、Fe含量、催化剂用量、异丙醇用量、反应温度、反应压力的影响,筛选出合适的反应条件:采用M-3催化剂,空速2 h-1,异丙醇用量2％,反应温度450℃,反应压力2 MPa,此条件下吡啶转化率达到65.7％,2,2′-联吡啶收率达到65％.该工艺操作简单,安全性高,产品收率高,适合工业化生产.     

负载型Ni-Cr-B非晶态合金催化对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺

提出一种以负载型Ni-Cr-B非晶态合金催化对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺的工艺。通过正交实验考察反应温度、反应时间、反应压力和催化剂用量对对氯苯胺收率的影响。最优工艺条件为:反应温度60℃,反应时间4 h,反应压力1.2 MPa,催化剂用量占对氯硝基苯质量的8%。在此优化条件下,催化剂重复使用4次,对氯硝基苯转化率为99.9%,对氯苯胺选择性为99.9%,对氯苯胺平均收率为99.8%。     

微波固体碱法制备脂肪酸甲酯的工艺研究

以KNO3/Al2O3固体碱为催化剂,采用微波加热的方法制备了脂肪酸甲酯,并采用甘油比色法测定产物转化率.本研究确定工艺的最佳条件为:甲醇与大豆油摩尔比13,催化剂用量6.0%,反应时间35 min,微波输出功率360 W.反应的平均转化率达到97.5%.     

碱催化法制备生物柴油工艺研究

在250m l间歇式高压反应器中,以大豆油为原料,研究KOH催化甲醇酯交换反应制备生物柴油的工艺条件。主要考察了醇油摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等操作条件对脂肪酸甲酯转化率的影响。结果表明,当KOH用量为1%(wt),醇油摩尔比为5∶1,反应温度为65℃时,反应时间为15m in,脂肪酸甲酯的转化率可以达到92%。     

生物质甘油催化转化为羟基丙酮

探索了生物质甘油在铜铬催化剂作用下催化转化为羟基丙酮的反应条件,采用乙醇为溶剂,考察了甘油浓度、催化剂用量和反应温度等因素的影响。较优反应条件:反应温度240℃,采用连续滴样的进样方式,甘油浓度80%,未还原的铜铬催化剂[n(Cu)∶n(Cr)=1]用量为原料质量的2.5%,甘油转化率和羟基丙酮选择性分别达到95.4%和89.9%。     

甘油法制备二氯丙醇工艺研究

研究了以甘油和氯化氢为原料制备二氯丙醇的反应,考察了催化剂的种类、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对二氯丙醇收率的影响,结果表明,在以丙酸作为催化剂,催化剂用量为甘油质量的5％,反应温度为110℃,反应时间为11h的条件下,二氯丙醇收率可达到94％以上.     

酸催化甘油醚化合成甘油烷基醚反应的研究

以甘油和异丁烯为原料合成甘油烷基醚,考察阳离子交换树脂Amberlyst-15(dry)、Amberlyst-35(dry)、DFHS-6、分子筛H-Y(6)、ZSM-5(25)、H-Beta(15)及PTSA(对甲苯磺酸)等7种酸性催化剂以及催化剂用量、反应温度、搅拌转速、甘油/异丁烯摩尔比、反应时间、反应压力对反应的影响。结果表明,最佳催化剂为Amberlyst-35(dry),最佳工艺条件为:反应时间5 h,反应温度90℃,甘油/异丁烯摩尔比1∶4,反应压力3 MPa,搅拌转速500 r/min,催化剂用量为甘油质量的7%。在此条件下,甘油转化率可达96.4%,醚类化合物收率达77.4%。     

酸催化甘油醚化合成甘油烷基醚反应的研究

以甘油和异丁烯为原料合成甘油烷基醚,考察阳离子交换树脂Amberlyst-15(dry)、Amberlyst-35(dry)、DFHS-6、分子筛H-Y(6)、ZSM-5(25)、H-Beta(15)及PTSA(对甲苯磺酸)等7种酸性催化剂以及催化剂用量、反应温度、搅拌转速、甘油/异丁烯摩尔比、反应时间、反应压力对反应的影响。结果表明,最佳催化剂为Amberlyst-35(dry),最佳工艺条件为:反应时间5 h,反应温度90℃,甘油/异丁烯摩尔比1∶4,反应压力3 MPa,搅拌转速500 r/min,催化剂用量为甘油质量的7%。在此条件下,甘油转化率可达96.4%,醚类化合物收率达77.4%。     

基于稻壳的负载型催化剂催化合成碳酸甘油酯

以稻壳为原料,通过氢氧化钾浸渍、高温煅烧的方法制备出基于稻壳的负载型催化剂,并将这一催化剂用于催化合成碳酸甘油酯。不同条件制备的催化剂催化性能的研究表明,当氢氧化钾重量为稻壳重量的20%,在800℃煅烧以后得到的催化剂RH20具有良好的催化活性和较低的制备成本。将该催化剂用于碳酸甘油酯的合成中发现,当催化剂用量为4%、碳酸二甲酯和甘油的质量比为4∶1时,反应温度为75℃,反应时间为1.5 h时,甘油的转化率可以达到96.6%。催化剂循环使用研究表明,该催化剂循环使用4次,甘油的转化率仍可达到89.6%。     

Pt/HPW/ZrO_2催化甘油脱氧制取1,3-丙二醇

以磷钨杂多酸为钨前驱体用浸渍法制备系列具有不同Pt含量和不同HPW/ZrO2焙烧温度的Pt/HPW/ZrO2催化剂。通过BET比表面积、红外光谱和X线衍射方法表征催化剂的结构,在连续流动固定床反应器中考察其对甘油水溶液催化脱氧制取1,3-丙二醇(1,3-PDO)反应催化性能的影响。结果表明:ZrO2负载磷钨杂多酸经500℃以上温度处理,磷钨杂多酸分解为相应的氧化物,单斜相WO3和磷氧化物分散在ZrO2表面。Pt/HPW/ZrO2催化剂对甘油脱氧反应具有较高的催化活性。铂负载量、HPW/ZrO2焙烧温度、反应温度、压力及甘油浓度等因素的变化,对甘油转化率和1,3-PDO收率的影响较大。在4 MPa、130℃、液体体积空速(LHSV)为0.25 h-1的反应条件下,2.0%Pt/HPWZ10(700)催化剂上60%甘油水溶液催化脱氧反应可得到53.4%甘油转化率和44.5%的1,3-PDO选择性,产物中1,3-PDO与1,2-丙二醇(1,2-PDO)摩尔比值达到14.3。100 h稳定性实验表明催化剂性能稳定。     

磷钨酸催化合成环己烯

对以磷钨酸为催化剂环己醇脱水制备环己烯的反应进行了研究。其最佳反应条件为 :催化剂用量为环己醇质量的1% ,油浴温度为 190～ 2 0 0℃ ,反应时间 1h,转化率可达 89.1%以上 ,产品纯度为 97.4% ,且催化剂可重复使用     

氯化氢催化氧化制氯气催化剂的失活与再生

对浸渍法制备的Cu含量为8%的HCl催化氧化制Cl2催化剂的失活机理和再生方法进行了研究. 在温度400℃、压力0.12 MPa、摩尔比HCl/O2=1及HCl空速为0.8 h-1的条件下,在石英管固定床反应器中对催化剂进行了300 h的寿命评价. 结果表明,新鲜催化剂活性较好,HCl转化率在70%以上,而反应300 h后HCl转化率降到约50%. 催化剂活性下降的原因是CeO2晶粒聚并和活性组分流失. 较低温度下氯化可使失活催化剂再生,再生后催化剂可使HCl转化率恢复到70%以上.     

邻苯二甲酸二异壬酯催化剂的制备方法研究

采用微型釜式磁力高压反应器对自制贵金属催化剂进行评价。转速为500r/min,催化剂用量为1%,反应温度为175℃,反应压力为6 MPa,DINP平均转化率为94%。