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《精细化工》2017,(3)
以棕榈酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,通过酰胺缩合反应合成中间产物——棕榈酰胺丙基二甲基叔胺,再与氯乙酸钠反应合成了两性表面活性剂——棕榈酰胺丙基甜菜碱(PAPB),并考察了反应温度和时间、反应物物质的量比、催化剂KOH用量和4A分子筛对棕榈酸转化率的影响;通过红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征;测试合成产物及其复配体系的表面活性。得到的酰胺缩合反应的最佳条件为:反应温度160℃、反应时间10 h、n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)∶n(棕榈酸)=1.05∶1.00,KOH用量为反应物总质量的0.5%,在该条件下,棕榈酸的转化率可达92.4%;产物的临界胶束浓度CMC为1.12×10~(-4)mol/L,γ_(CMC)为31.63 m N/m,对苯的增溶能力为X=4 980 m L/mol。 相似文献
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芥酸酰胺丙基羟基磺基甜菜碱的合成及性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以芥酸和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料经缩合反应生成芥酸酰胺丙基二甲基胺,再与亚硫酸氢钠和环氧氯丙烷反应生成的3-氯-2-羟基丙磺酸钠进行季铵化反应,合成出芥酸酰胺丙基羟基磺基甜菜碱。研究了合成的优化工艺条件,用红外光谱法对产品进行表征,并对其性能进行了评价。结果表明,缩合反应的优化工艺条件为:n(芥酸)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶1.1,反应温度为160℃,反应时间为10 h,催化剂用量为1.5%,此条件下产率为82.7%;季铵化反应的优化工艺条件为:n(芥酸酰胺丙基二甲基胺)∶n(3-氯-2-羟基丙磺酸钠)=1∶1.1,反应温度为85℃,反应时间为8 h,此条件下产率为88.1%。产物溶液的cmc为1.78×10-5mol·L-1,30℃时γcmc为40.1 mN·m-1,60℃时γcmc为30.6 mN·m-1;对Ca2+的容忍度达8 g·L-1;质量分数为2%时溶液表观黏度可达204 mPa·s。 相似文献
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以天然产物棕榈酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料通过酰胺化反应合成中间产物棕榈酰胺丙基二甲基叔胺,再与氯乙酸钠反应合成了两性表面活性剂——棕榈酰胺丙基甜菜碱(PAPB),并考察了反应温度和时间、反应物摩尔比、催化剂用量和4A分子筛等因素对合成中间产物的影响;通过红外光谱和核磁共振对产物结构进行了表征;测试合成产物及其复配体系的表面活性。得到的酰胺化反应的最佳条件为:反应温度160℃、反应时间10 h、n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺): n(棕榈酸)=1.05:1,KOH用量为反应物总质量的0.5%,在该条件下,棕榈酸的转化率可达92.41%;产物的临界胶束浓度CMC为1.12×10-4 mol•L-1,γCMC为31.63 mN•m-1,对苯的增溶性能为X=4980mL/mol。 相似文献
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以油酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺与氯乙酸钠为原料合成了油酸酰胺丙基甜菜碱,并评价了其表/界面性能和增黏性能。研究了反应温度、反应时间和物料比对酰胺化反应的影响。结果表明,在反应温度160℃,反应时间7 h,n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)∶n(油酸)=1∶1条件下,油酸转化率为96.0%;季铵化反应在n(油酸酰胺丙基叔胺)∶n(氯乙酸钠)=1∶1.05,回流反应6~8 h条件下,油酸酰胺丙基叔胺转化率为90.6%。采用FTIR和ESI-MS对中间体和目标产物进行了表征确定了化合物结构。油酸酰胺丙基甜菜碱的临界胶束浓度(cmc)为1.21×10-5mol·L-1,对应的表面张力γcmc为30.94 mN·m-1,最小烷烃碳数n min为16,可与苏丹高温油藏原油达到10-3mN·m-1数量级的超低界面张力,且具有明显的增黏性能。 相似文献
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以月桂酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐,并对其制备工艺进行条件优化。研究表明:在叔胺合成过程中,投料摩尔比为n(脂肪酸):n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1:1.8,在无溶剂条件下,140℃密闭反应9h,脂肪酸的转化率可达到94.2%;季铵盐合成过程中,投料摩尔比为n(脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺):n(3-氯-1,2-丙二醇)=1:1.1,85℃下,持续反应5h,季铵盐产率可达90%以上。 相似文献
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研究了在不使用亚硫酸盐处理一氯乙酸和二氯乙酸的条件下,通过工艺改进减少椰油酰胺丙基甜菜碱中杂质的含量,同时产品各项指标均达到要求。考察了反应温度、N,N-二甲基-N′-椰油酰基-1,3-丙二胺(PKO)与氯乙酸的摩尔比例、PKO酸值、pH、反应时间对产品中活性物含量、游离胺含量、一氯乙酸和二氯乙酸含量的影响。得出较佳工艺条件为:PKO与氯乙酸的摩尔比为1.0∶1.0、PKO酸值为2.80、反应时间为9 h、反应温度为:70~75℃反应2 h后,升温至100~105℃反应7 h、pH值为:于pH=9.0~10.0反应5 h后,再于pH=11.0~11.5反应4 h。此条件下,产品各项指标达到要求外,杂质含量(固含量与活性物的差值)为7.15%,较市场产品减少2%~3%。 相似文献
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采用2步法合成了一系列的脂肪酰胺丙基氧化胺类化合物,优化了2步法合成工艺,并研究了脂肪酰胺丙基氧化胺类物质在酸性体系中的增稠作用。结果发现,第1步酰胺化反应的最佳工艺条件为:n(N,N-二甲基丙二胺):n(脂肪酸)=1.25:1,反应温度为160℃,反应时间10h,收率99%以上;第2步氧化反应的最佳工艺条件为:n(双氧水):n(酰胺)=1.05:1,反应温度80℃,反应时间3h,催化剂用量为总质量的0.5%,收率99.4%。结果发现,肉豆蔻酰胺丙基氧化胺和棕榈酰胺丙基氧化胺在酸性体系下有明显的增稠作用。 相似文献
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以月桂酸和二甲胺为原料,在Cu基催化剂作用下,采用高压釜反应合成N,N-二甲基月桂酰胺。研究了温度、压力、原料配比、催化剂用量和时间等对月桂酸转化率和N,N-二甲基月桂酰胺选择性的影响,并考察了升温速率对产物色泽的影响。结果表明:在180℃,2.0 MPa,n(二甲胺)∶n(月桂酸)=1.4∶1,催化剂用量为月桂酸质量的3.0%,反应时间6 h,转速600 r/min,升温速率10℃/min的优化工艺条件下,月桂酸转化率达到95.8%,N,N-二甲基月桂酰胺选择性达到98.6%,且产物色泽较淡。 相似文献
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以蓖麻油酸甲酯为起始原料,与N,N-二甲基-1,3-丙二胺和溴化苄、溴乙烷通过酰胺化反应和季铵化反应生成了新型蓖麻油基季铵盐,其结构经FTIR、1HNMR、13CNMR及ESI-MS进行了确证。采用抑菌圈直径法对目标产物的抑菌性能进行了测试,结果表明,两种季铵盐均有一定的抑菌活性,N,N-二甲基-N-乙基-蓖麻油酸酰胺丙基溴化铵的抑菌活性略强于N,N-二甲基-N-苄基-蓖麻油酸酰胺丙基溴化铵。 相似文献
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N,N-二异丙基-1,3-丙二胺是一种新型药物中间体。以1-溴-3-氯丙烷和二异丙胺为原料,制得中间体N,N-二异丙基-3-氯丙胺,通过单因素实验,得出合成N,N-二异丙基-3-氯丙胺的最佳工艺条件为:高压釜釜内真空度为0.09 MPa,反应温度155℃,反应时间4h,1-溴-3-氯丙烷与二异丙胺的物质的量比为1∶10,在此反应条件下N,N-二异丙基-1,3-氯丙胺收率为75.51%;N,N-二异丙基-3-氯丙胺与过量的氨水反应制备N,N-二异丙基-1,3-丙二胺,通过单因素实验得出合成N,N-二异丙基-1,3-丙二胺最佳工艺条件:反应时间4h,反应温度60℃,在此条件下产物的收率为66.31%。 相似文献
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采用单因素考察法研究了椰油酸甲基单乙醇酰胺的合成工艺条件,最佳反应条件:n(椰子油)∶n(甲基单乙醇胺)=1∶1.05,反应温度90℃,反应时间5h,催化剂用量为0.3%;在此条件下,椰子油的转化率达93.5%,该工艺操作简便,满足工业化生产的需求。 相似文献