高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定牙膏中糖醇类物质

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法同时检测牙膏中木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇3种甜味剂的方法。牙膏样品经超纯水提取后,以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,经高效液相色谱的氨基柱分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,3种甜味剂在0.05~5 mg·L-1的范围内,具有良好的线性关系;在3个添加水平下,样品的平均回收率为98.67%~102.00%,相对标准偏差为0.3%~2.0%;3种甜味剂的检出限(S/N=3)均为0.01 mg·L-1。     

离子色谱法测定砜中的二氧化硫

建立了离子色谱测定砜中SO2的方法.为避免亚硫酸盐氧化成硫酸盐,需在标准溶液和样品溶液中加入甲醛水溶液,并采用D101大孔树脂和732阳离子交换树脂对样品溶液进行处理,除去有机化合物和阳离子.采用柱温25℃,检测器温度30℃,IonPac AS23(250 mm×40 mm)作阴离子分析柱,IonPac AG23(50 mm×40 mm)作保护柱,以流速为1.0 mL·min-1的4.5 mmol·L-1 Na2CO3和0.8 mmol·L-1 NaHCO3的混合物作为流动相,进行外标法的定量分析.结果表明:当SO2的浓度在3.6～72 mg·L-1时,响应面积与浓度呈线性关系,且相关系数大于0.999,此方法检出限为0.83 mg·L-1.3种浓度样品的平均回收率在97.3％～101.8％之间,相对标准偏差(n=7)为0.9％～1.8％.方法适用于砜中SO2含量测定.     

二维液相色谱测定绿豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸

在豆芽食品中对添加的植物生长调节剂的监控是十分重要的。在此基础上建立了绿豆芽抽提样品中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸4种植物生长调节剂的二维液相色谱定量分析方法。实验中以ZB-10 C18(ODS-AP,10 mm×10 mm)为第一维色谱柱,V(甲酸)∶V(甲醇)∶V(水)=1∶10∶89溶液等度洗脱,实现绿豆芽样品的前处理净化;随后通过阀切换将分析物转移至第二维色谱柱(Supersil ODS 2. 5μm,4. 6 mm×150 mm),以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,并以紫外254 nm为检测波长实现上述4种植物生长调节剂的分离分析。该方法中,赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的线性范围分别为0. 004~2、0. 000 1~0. 2、0. 005~2以及0. 008~2 mg/m L,检出限分别为1. 4、0. 03、1. 6、2. 4μg/m L;峰面积的RSD为2%~3%,回收率为95%~104%。实际样品的分析中,发现该绿豆芽样品中赤霉素和2,4-二氯苯氧乙酸的添加量为0. 018 mg/g和0. 006 mg/g,4-氯苯氧乙酸未检出。另外,还发现样品中由于存在干扰物而不能准确定量分析低浓度的6-苄基腺嘌呤。研究表明,该方法可以应用于绿豆芽的直接抽提样品,对其中的赤霉素、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸能准确进行定量分析,不需进一步的样品前处理。     

铜(Ⅱ)-抗坏血酸-硫酸-硫氰酸钾极谱络合吸附波研究

用单扫描极谱法研究了Cu(Ⅱ)-H2SO4-硫氰酸钾体系的伏安行为,发现铜(Ⅱ)在抗坏血酸-H2SO4-硫氰酸钾试剂存在下,于-0.55 V(vs·SCE)左右产生一尖锐、灵敏的极谱波。经实验确定的最佳测定条件为:2.5 mol·L-1硫酸2m L,1%硫氰酸钾2 m L,10%抗坏血酸5 m L,铜(Ⅱ)的浓度在6.250×10-7~4.375×10-6mol·L-1范围内与相应的峰电流成线性关系好,回归方程为ip=348.98CCu(mol·L-1)-283.64,线性相关系数R为0.9993;最小检出浓度为4.0×10-7mol·L-1。方法用于人发中铜含量的测定,测定值与原子吸收光谱法测定值基本一致,相对标准偏差(n=6)为2.7%~4.1%,加标回收率96.2%~102.3%。     

单基发射药中二苯胺的极谱法测定

将单基发射药亚硝化后用单扫描方波极谱法测定溶液中的二苯胺(DPA)含量,用丙酮溶解单基发射药试样,使用组成与待测样品相同的单基标准样品作工作曲线.在5%丙酮/0.025 mol·L-1H2SO4/5.0×10-3 mol·L-1NaNO2底液中,测量DPA亚硝化产物在电位为-0.59 V(vs.SCE)的峰电流.结果表明,峰电流与DPA浓度在3.5×10-6～1.0×10-4 mol·L-1范围内具有良好的线性关系(γ=0.999).测定了单基发射药8/1-12样中的DPA含量,与溴化法测定结果一致.试验的加标回收率达98.2%～102.4%.     

离子色谱法测定醋酸中氯离子、硫酸盐、亚硫酸盐的含量

确立离子色谱法同时检测醋酸中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。用Ion Pac AS19-HC型色谱柱为分离柱和9mmol/L的氢氧化钾淋洗液为流动相,电导检测器进行分析。结果表明,Cl-、SO32-、SO42-在2~10 ug/m L浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9978、0.9993、0.9964),样品中Cl-、SO32-、SO42-的加标回收率分别为99.2%~99.8%、97.6%~98.6%、100.1%~100.9%,检出限分别为0.005、0.05、0.01 mg/kg。     

改性重烷基苯磺酸盐表面活性剂的合成及性能

对重烷基苯进行了酰基化改性,然后以氯磺酸为磺化剂进行磺化,合成一种改性重烷基苯磺酸盐表面活性剂。对所合成的改性重烷基苯磺酸盐进行了性能评价,结果表明,其临界胶束浓度约3.0×10-5 mol·L-1(约为20mg·L-1);当Na2CO3浓度为1.2%时,表面活性剂浓度在0.005%~0.05%范围均可获得10-3m N·m-1的超低界面张力。表面活性剂浓度为0.01%时,Na2CO3浓度在0.8%以上时体系油水界面张可以达到超低。与重烷基苯磺酸盐相比,所合成的表面活性剂活性高,使用浓度低。     

高效液相色谱法监控L-焦谷氨酸生产中的脱水反应

研究了用高效液相色谱法监控以L-谷氨酸为原料,在脱水剂作用下脱水合成L-焦谷氨酸的反应进程。采用YMC-Pack Pro C18反相柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以5 mmol·L-1磷酸二氢钾-0.05 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调p H=3.0)/乙腈(体积比为9∶1)为流动相,通过标准加入法计算反应液中的L-焦谷氨酸含量。结果表明,该监控方法在0.017 8~0.065 3 g·L-1内线性关系良好(相关系数r=0.998 7);加标平均回收率为99.31%,重复进样的RSD为0.45%。该方法用于实际监控表明,脱水反应可在1 h内完成。     

一种环氧苯乙烷合成新工艺

提出以MgCO3在700℃焙烧制得的MgO为催化剂,双氧水为氧化剂催化氧化苯乙烯合成环氧苯乙烷的新工艺。优化得到较佳工艺条件为:苯乙烯为0.47 mL(4.0 mmol),n(H2O2)∶n(苯乙烯)=6∶1,V(乙腈)∶V(苯乙烯)=10∶1,MgO为50mg,NaOH为10 mg,反应温度为60℃,反应时间为10 h。在此条件下,苯乙烯转化率达95.0%,环氧苯乙烷选择性达92.0%。     

高效液相色谱法检测防脱、育发类化妆品中的非那雄胺

采用高效液相色谱法测定防脱、育发类化妆品中的非那雄胺,色谱条件为Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈/10 mmol·L-1磷酸二氢钾梯度洗脱体系,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃。实验结果表明,在此条件下非那雄胺在0.8~20 mg·L-1与相应的峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 0),回收率为90.3%~102.0%。     

复合稳定剂对碱性蛋白酶的作用研究

通过单因素实验得出了对碱性蛋白酶稳定效果较好的几种保护剂:5mmol·L-1 Ca2 ;20mg·mL-1微肢粒抑制剂丙二醇-单甲醚;0.01%(质量体积比)可逆蛋白酶活性抑制剂4-甲酰苯基硼酸;1%甘油.在此基础上,进行L18(37)正交实验,以相对酶活率为指标,考察了不同酶活性保护荆在不同条件下对液体碱性蛋白酶活力的影响,筛选到一种优质高效的碱性蛋白酶稳定荆配方为:5mmol·L-1Ca2 ,15mg·mL-1丙二醇-单甲醚,0.015%4-甲酰苯基硼酸,1%甘油.加入液体碱性蛋白酶40℃保存15d后,相对酶活力仍保持在85%以上.     

十二烷基苯磺酸钠对2-甲基吡啶电氧化的影响

通过恒电位电解实验,在以质子交换膜为隔膜的电解槽内,将十二烷基苯磺酸钠(SDBS)添加于2-甲基吡啶电氧化的有机合成体系中,研究了2-甲基吡啶在PbO2电极上的电氧化行为。通过实验确定最佳条件为:2-甲基吡啶浓度为0.5mol·L-1,H2SO4浓度为1.0mol·L-1,丙酮/水(3∶1)为溶剂,阳极电位为1.8V,反应温度为30℃,SDBS浓度为1.6×10-3mol·L-1,电解理论电量的20%,其选择性为81.98%,电流效率为59.32%。在该实验环境下,SDBS对2-甲基吡啶电氧化有明显的促进作用,选择性和电流效率都有明显的提高。     

离子色谱法同时测定湖光岩玛珥湖水中5种阴离子

建立了一种同时测定湖光岩玛珥湖水中5种阴离子的离子色谱分析法。水样经0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样,以1.8mmol·L-1碳酸钠-1.7mmol·L-1碳酸氢钠混合溶液为流动相,流速为1.0mL·min-1,快速准确地同时测定湖光岩玛珥湖水中F-、Cl-、NO-2、NO-3、SO2-4等5种阴离子。检测结果线性范围广,线性相关性好(R=0.9990~0.9995),相对标准偏差(RSD)均低于5%,平均加标回收率为95.2%~106.5%,最低检测限为0.01~0.28μg·mL-1。该法简便、快速、准确、可靠,可用于水中阴离子的同时测定。     

低C/N比工业园区废水微生物驯化实验研究

以安徽省某工业园区的低C/N比废水为研究对象,采用连续曝气、定期换水的方式对微生物进行培养驯化.结果表明,当COD∶N∶P为100∶5∶1,相当于COD,N,P浓度分别为600mg·L-1,30mg·L-1和6mg·L-1时,COD的最高去除率为95.4%,出水COD为27.5mg·L-1,出水氨氮稳定在5mg·L-1...     

高效液相色谱法测定化妆品中8种美白成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中维生素C磷酸酯镁、维生素C、β-熊果苷、曲酸、氢醌、烟酰胺、4-甲氧基水杨酸钾和苯酚8种美白成分的方法。样品用甲醇提取,采用ODS-2 HYPERSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱。结果表明,8种美白成分在2~500 mg·L-1内呈良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.998,方法检出限为0.3~1.0 ng,回收率为91.1%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.12%~3.20%。     

柑橘精油中呋喃香豆素的超高效液相色谱分析

建立了柑橘类精油中4种呋喃香豆素(异补骨脂素、补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素和欧前胡素)的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经甲醇稀释定容,高速离心分离后,取上清液进样分析。采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以水-乙腈二元流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,检测波长300 nm。4种呋喃香豆素在0.5~100 mg·L-1范围内呈良好线性,相关系数均达到0.999,检出限为1.5~3.0 mg·kg-1,平均回收率为97.5%~105.6%,相对标准偏差为0.4%~2.9%(n=3)。采用已建立的方法对25批柑橘类精油样品进行测定,发现1个批次的甜圆柚油中含有5-甲氧基补骨脂素,质量分数为60.5 mg·kg-1。     

物化-接触氧化-过滤工艺处理漂染废水工程实例

采用物化-接触氧化-过滤工艺处理以活性染料为主的漂染废水,设计规模为10000 m3·d-1,进水水质为COD480 mg·L-1,BOD5 200 mg·L-l,P(SS)300 mg·L-1,色度300倍,pH 8～10:经该工艺处理后,出水水质为COD≤90 mg·L-1,BOD5 28 mg·L-1,ρ(SS)29 mg·L-1,色度39倍,pH 8.1,达到了国家污水综合排放标准(GB8978-1996)-级排放标准的要求.     

高效液相色谱法测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量

目的:建立测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量的方法,探讨不同配伍比例配伍的药对的合理性。方法:色谱柱Agilent 20RBAX XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸盐溶液(A),洗脱方式为梯度洗脱,0~10~19~20~24~70~75min,乙腈(B)为:15%~25%~25%~32%~80%~15%,0.1%磷酸盐溶液(A)为:85%~75%~75%~68%~20%~20%~85%。检测波长254 nm,流速为1 m L·min~(-1),柱温为室温,进样量20 L。结果:配伍比例为4∶1时,甘草苷、甘草酸含量分别为:10.67 mg·g~(-1)、30.54 mg·g~(-1)。甘草苷在0.0123~0.04305 mg·m L~(-1)浓度内呈良好线性关系,回归方程Y=509.31X-0.237,R2=0.9998;甘草酸在0.03684~0.12897 mg·m L~(-1)浓度范围呈良好线性关系回归方程Y=493X+0.6841,R2=0.9982。甘草苷、甘草酸平均回收率分别为97.50%,97.10%。结论:最佳的配伍比例为4∶1。     

高效液相色谱法在评估化妆品气垫海绵中的应用

采用高效液相色谱法测定气垫CC霜中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯和水杨酸乙基己酯3种防晒剂在海绵内和挤出料体中的含量,通过比较海绵吸附性的差异来评估海绵质量。样品经甲醇提取,以Zorbax SB C_(18)色谱柱为固定相,柱温30℃,以乙腈-水(体积比90∶10)为流动相等度洗脱,经二极管阵列检测器测定。二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和甲氧基肉桂酸乙基己酯在1~100 mg·L~(-1)范围内线性良好,水杨酸乙基己酯在5~500 mg·L~(-1)范围内线性关系良好,样品加标回收率为91.8%~95.7%,6组平行样测定得出3种防晒剂峰面积相对标准偏差为1.51%~4.65%。结果表明,丁腈橡胶海绵和聚氨酯海绵对防晒剂的吸附差异较大。丁腈橡胶海绵的吸附率在16.5%~53.4%,而聚氨酯海绵的最大吸附率为7.5%。     

超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂,磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法,不同萃取溶液,不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂,超声萃取样品中DBPP和V6,选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。结果显示,DBPP在0.01~10 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 1),重现性良好。V6在1~30 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 3),重现性良好。在0.01~10 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%~94.2%,相对标准偏差3.8%~4.3%。在1~30 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%~95.7%,相对标准偏差4.8%~6.5%。DBPP和V6的方法检出限(S/N10)分别为0.01,1 mg/kg。该方法快速简捷,灵敏度高,定性准确,易于操作,适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。