假性紫罗兰酮合成新工艺

研究以脱氧芳樟醇与2-甲氧基丙烯为原料合成假性紫罗兰酮的工艺条件,假性紫罗兰酮的收率在93%以上,脱氢芳樟醇的转化率在97%以上.     

王朝酮：最终的捕集物

在1972年,由一个早期工业合成α-突厥酮[1]方法(流程1)得到的最终产物,即使通过分馏,仍经常被质控部门所否定。这个问题引起了一场深入的分析研究工作,为的是确定有关痕量杂质的位置并鉴定其化学结构,从而为合成化学家改进工艺提供线索。     

脱氢芳樟醇制备β-紫罗兰酮的研究进展

β-紫罗兰酮是一种相当有用的香料 ,也是工业上生产维生素 A和叶绿醇的基本原料。介绍了由芳樟醇经柠檬醛、假性紫罗兰酮制备 β-紫罗兰酮的研究进展 ,并且对今后的研究做出了展望。     

2-烯丙基-4-羟基-2-环戊烯酮的改进合成

2-烯丙基-4-羟基-2-环戊烯酮是合成前列腺素4-硫代-PGI1的关键中间体,具有重要的生理活性.采用改进方法以糠醛为原料经格氏反应和重排反应两步合成了2-烯丙基-4-羟基-2-环戊烯酮,并考察了酸催化剂种类、反应溶剂、酸含量和反应温度对重排反应的影响.结果表明,多聚磷酸具有最佳的催化性能,在100 ℃、n(多聚磷酸)/n(醇)=0.2的反应条件下,重排反应收率为79%,纯度为99.2%.两步反应的总收率为64%.     

脱氢芳樟醇选择性加氢合成芳樟醇

研究制备了负载型双金属Pd-Bi/Al2O3催化剂,用于固定床中脱氢芳樟醇选择性加氢生成芳樟醇的反应。考察了催化剂中活性组分Pd的负载量,以及在不同反应温度下Pd与Bi的原子配比对反应活性和选择性的影响。实验结果表明,当催化剂中Pd负载量为0.6‰,Pd/Bi原子比为1,在反应温度90℃和反应压力1.5MPa时,反应转化率为95.7%,生成芳樟醇的选择性达到85.3%。     

多聚磷酸法烷基磷酸酯的合成研究

用多聚磷酸与十六醇为原料制备出烷基磷酸酯。结果表明：当磷酸中五氧化二磷含量为７９９８％,十六醇与磷酸摩尔比为０９０,温度为７５℃的条件下反应６ｈ,单酯收率可达９３４％,酯总收率为９４５％。     

Pb、Bi改性Pd催化剂合成芳樟醇

反应温度30～75℃,压力0.5～1.0MPa,以Pb、Bi改性的Pd催化剂合成芳樟醇,当催化剂中w(Pd)=1%时,脱氢芳樟醇转化率为99%～100%,合成芳樟醇选择性大于98%。产品经减压精馏,w(芳樟醇)>98%,收率为80%～90%。以Lindlar催化剂合成芳樟醇,脱氢芳樟醇转化率为99%～100%,合成芳樟醇选择性为95%～97%。     

孟布酮合成工艺研究

本文对孟布酮的最佳合成工艺进行了研究.以1-萘酚为起始原料,经碳酸二甲酯甲基化反应和傅克酰基化反应,制得目标产物后,用25％乙醇重结晶2次,得到孟布酮成品,总收率为72.2％,纯度大于99.5％.该方法具有起始原料无毒无害、操作安全、反应条件温和、环境友好的优点.     

连续加压炔化反应合成脱氢芳樟醇

研究了以液氨为溶剂 ,在反应温度 35～ 4 0℃ ,压力 2 0～ 2 5MPa的条件下 ,6 甲基 5 庚烯 2 酮连续加压乙炔化反应制备脱氢芳樟醇工艺 ,考察了反应时间、物料量比对反应的影响 ,并对反应机理作了初步探讨。实验表明 ,反应温度 35～ 4 0℃ ,压力 2 0～ 2 5MPa ,n (6 甲基 5 庚烯 2 酮 )∶n (催化剂 )∶n(乙炔 )∶n(液氨 ) =7∶1∶5 1∶15 3,反应时间为 2 1h ,脱氢芳樟醇收率为 92 %～ 94 % ,产品经减压精馏后 ,脱氢芳樟醇质量分数大于 98%     

甲基庚烯酮的合成技术及应用进展

甲基庚烯酮是医药、香精和香料合成的重要中间体。本文回顾了甲基庚烯酮合成技术,并对各种合成技术特点进行评价。还介绍了甲基庚烯酮的应用前景。     

哒螨酮合成工艺研究

本文以二氯哒嗪酮法,以哒嗪酮、叔丁基苄硫醇为原料、以苯作溶剂,以甲醇钠作催化剂进行合成反应,收率为８０～８５％ ,原药品含量≥９０％ 。     

香料紫罗兰酮合成工艺研究

以山苍子油、柠檬草油为原料合成紫罗兰酮,研究了缩合反应、环化反应、产品精制的工艺条件;并缩合反应中,柠檬醛的转化率为99%以上,产品得率95%;环化反应中,假性紫罗兰酮的转化率98%以上,产品得率90%。产品中总含酮量95%,其中α-紫罗兰酮占80%。     

甲基乙烯基酮的合成工艺

在调研文献的基础上,选取了一条切实可行的合成甲基乙烯基酮的工艺路线。通过优化工艺过程和工艺条件,高收率地得到了产品。     

4-溴甲基-2(H)-喹啉酮的合成研究

以N-乙酰乙酰苯胺为原料,经溴化、PPA环化两步反应制备得到4-溴甲基-2(H)-喹啉酮,总收率66.9%。     

月桂氮卓酮的合成工艺研究

采取优化工艺条件，冷却分离和分馏等步骤合成月桂氮酮，使产品含量达．９８．９％，收率达９２．９％。     

过氧化甲乙酮合成工艺的探讨

着重介绍了以磷酸做催化剂，用过氧化氢和丁酮为原料，室温下制备过氧化甲乙酮，在获取大量实验数据的前提下，确定生产过氧化酮的最佳工艺条件。     

正交法优化柠檬醛合成紫罗兰酮工艺

以柠檬醛和丙酮为原料,在氢氧化钠催化条件下,经羟醛缩合反应先制备假性紫罗兰酮,再在磷酸催化条件下,经环化反应制备紫罗兰酮。采用正交法研究了一锅法条件下,柠檬醛合成紫罗兰酮工艺条件。合成假性紫罗兰酮优化工艺条件是:物料比n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶6,催化剂用量比w(10%NaOH)∶w(柠檬醛)=4%,反应温度60℃,反应时间3 h。合成紫罗兰酮优化工艺条件:物料比n(柠檬醛)∶n(H_3PO_4)=1∶1,反应温度40℃,反应时间3 h。     

甲基庚基酮合成的工艺研究

以庚基溴化镁与乙酸乙酯进行格氏反应,制备甲基庚基酮。讨论了制备过程中的工艺参数,包括镁屑和氯代庚烷的不同物质的量比对格氏试剂制备的影响、镁屑和四氢呋喃不同质量比对格氏试剂制备的影响及格氏试剂和乙酸乙酯不同物质的量比对甲基庚基酮制备的影响,得到了最佳的工艺条件。     

聚醚酮酮的合成及性能研究

在温和条件下,以１,２－二氯乙烷为溶剂,无水三氯化铝为催化剂,二苯醚和对苯二甲醚为原料合成了高分子量的聚醚酮酮（ＰＥＫＫ）并找到了用浓盐酸脱除催化剂,乙醇提纯聚合物的有效途径,测试了ＰＥＫＫ的主要物理和化学性能,其中ＰＥＫＫ的特性粘度可达０．８－１．０,达到工程材料的要求。