含氟联苯乙炔类液晶的合成

丁基溴苯和间氟苯硼酸经Suzuki偶联生成4′丁基-3-氟联苯,4′丁基-3-氟联苯在低温下碘代生成3-氟-4-碘-4′-丁基联苯,3-氟-4-碘-4′-丁基联苯与5种取代苯乙炔发生Sonogashira反应生成5种含氟联苯炔类单体液晶。进行了产品结构的标定以及参数的测定,确定了化合物具有较大的光学各向异性(Δn)和较宽的向列相范围。     

多氟二苯乙炔类负性液晶化合物的合成

以烷基环己基酮、1,2-二氟苯为起始原料(或以2,3-二氟烷基苯为起始原料),采用正丁基锂低温下制得金属锂化试剂,再经过系列反应制得4-烷基环己基-2,3-二氟碘苯(或4-烷基-2,3-二氟碘苯),其与4-乙氧基-2,3-二氟苯乙炔发生Sonogashira偶联反应,合成出了3种2,3,2′,3′-四氟二苯乙炔类液晶化合物.进行了产品的结构标定以及参数测定,确定该类化合物有较大的光学各向异性(Δn)和负值较大的介电各向异性(Δε),并且具有较宽的相变温度范围,可以用于改善液晶材料的响应速度和驱动电压.     

乙炔桥键四环异硫氰酸酯液晶化合物的合成及性能

为了研究液晶材料结构与性能的关系,本文以含乙炔桥键的四环异硫氰酸酯化合物为研究对象,芳基硼酸和3-氟-4-溴碘苯为起始原料,经6步反应合成了12种目标化合物,LC纯度大于99%,采用核磁共振、红外光谱对其结构进行了表征。采用DSC和POM对目标化合物的介晶性进行了研究,采用外推法对其双折射率和介电各向异性值进行了测试。结果表明:目标化合物具有300℃以上高清亮点、150℃以上向列相温度区间、0.40~0.51的双折射率以及大于17的介电各向异性值。对于同一系列化合物,随着末端烷基链的增长,化合物熔点降低,但呈现近晶相的趋势增加。在Y、Z位引入侧向氟取代基,熔点和清亮点均降低;X位再引入侧向氟取代基,熔点上升、清亮点下降。用环己烷替代左边第一个苯环,化合物熔点降低、向列相温度区间变宽。引入侧向氟取代基使双折射率下降0.008~0.036。目标化合物有利于提高混合液晶配方的双折射率、清亮点和降低阈值电压。     

一类多氟负介电液晶单体的合成及性能研究

为了满足液晶母体在各种情况下的参数要求,合成了6种新型的具有2个或2个以上的2,3-二氟苯基的有较大负介电各向异性的化合物。以2,3-二氟丙基苯或2,3-二氟苯乙醚为原料,通过一系列反应合成了目标液晶单体。经过核磁共振、元素分析和质谱等方法确定了分子结构;利用示差扫描量热仪、阿贝折射仪和电容电抗测试仪等测试手段对其进行测定。实验表明,这类多氟化合物有着较大的光学各向异性(Δn=0.22~0.33)和较大负值的介电各向异性(Δε=-7.63~-12.02)。该类型的多氟化合物可以用于液晶母体的调配并且改善其部分性能。这类多氟化合物原料易得、收率较高(总收率50%),极易实现工业量产。     

含亚甲氧基桥键负性单体液晶的制备及性能研究

含亚甲氧基桥键负性单体液晶由于具有较大的负介电各向异性,较低的旋转粘度、良好的相溶性而被广泛应用于VA-TFT配方中,但其合成步骤长,合成及提纯难度大。本文讨论了含亚甲氧基桥键及苯环侧向氟取代的负介电各向异性单体液晶的合成方法,该方法主要采用2,3-二氟-4-乙氧基苯酚与含不同长度烷基链的苯磺酸酯反应引入亚甲氧基桥键,避免了常用醚化方法中卤代物的使用和卤素离子对单体液晶性能的影响。使用1 H NMR对目标单体液晶的结构进行了表征;采用DSC、热台偏光显微镜、LCR测试仪等对目标单体液晶的相变温度、光学各向异性、介电各向异性等一系列液晶性能参数进行了测试。     

异硫氰基嘧啶乙炔类液晶合成及性能研究

中心环外侧嘧啶环作为液晶分子的极性介晶基团,能有效增大分子的偶极矩和分子间的作用力,提高分子的介电各向异性,降低液晶的驱动电压,也有利于形成近晶相液晶态。本文试图以嘧啶乙炔为中心结构单元,以异硫氰基为端基,设计合成了嘧啶乙炔类异硫氰基液晶化合物(nBTM-NCS)系列共5个化合物;它们都经过IR、~1H-NMR、~(13)C-NMR和MS光谱对其分子结构鉴定,经过差热分析仪(DSC)和偏光显微镜(POM)对其液晶性能进行检测。实验结果表明,所有化合物的分子结构均正确,具有近晶相态,其熔点较高并呈现奇偶效应;其光学各向异性达到0.45左右,介电常数21~24左右,可作为铁电液晶和聚合物分散液晶材料配方组分。     

多氟多氰类负性液晶化合物的合成

为了满足液晶母体在不同情况下的参数需求,合成了2种新型的含有多氟多氰结构的具有较大负介电各向异性值的未知化合物用于液晶母体的调配。以邻苯二甲腈和邻二氟苯为原料,通过一系列反应合成了2种该类新型液晶单体。通过核磁共振、元素分析等方法确定了分子结构;利用偏光显微镜、示差扫描量热仪和旋转黏度计等测试手段,对其参数进行测定。实验表明,该类多氟多氰类化合物具有较小的光学各向异性值(Δn=0.096~0.107)、负值很大的介电各向异性值(Δε=-15.2~-16.7)和较大的旋转黏度(γ1=234.8~248.6mPa·s)。该类新型的多氟多氰类化合物可以用于液晶母体的调配并改善其部分性能,且制备方法原料易得,收率较高,易于实现工业化生产。     

不同结构极性化合物性能研究

本文介绍了不同结构极性化合物结构与性质之间的关系。本文主要工作是在一种液晶母体中加入不同结构的极性化合物,形成了一系列液晶混合物,对此混合物的阈值,介电各向异性,光学各向异性等各种参数进行测试,并分析了化合物不同结构与各项参数间的关系,为STN体系选择大介电各向异性极性单体提供了一些参考和依据。     

供TFT-LCD用的负介电各向异性液晶混合物

包含2,3-二氟化-1,4-次苯基化合物的液晶混合物具有比较大的负介电各向异性、适度的双折射、非常宽的向列范围(-60℃＜T＜85℃)与低的粘-弹系数.这些负介电各向异性对于垂直排列TFT-LCD的应用很有吸引力.     

四环二氟甲醚桥键液晶化合物性能研究

二氟甲醚桥键类液晶是目前广泛使用的一类液晶化合物,但是其相关相变行为和物理参数很少有系统地报道。本文采用DSC、POM测试,对系列1和2共计7种含环己烷的四环骨架二氟甲醚桥键液晶单体的介晶性进行了研究,并考察了不同单体对混合液晶性能的影响规律,采用加法原理对各系列单体的物理性能参数进行了外推。结果表明,与系列2化合物相比,系列1单体具有更高的清亮点和更宽的向列相温度范围。系列2单体由于氟原子数的增加,介电各向异性值增大。系列1单体可显著改善混合液晶的低温相溶性,有利于拓宽混合液晶的使用温度。     

低熔点高Δn值双环向列相液晶的合成研究

为了获得低熔点、折射率各向异性(Δn)大的快速响应向列相液晶材料,高Δn值的液晶混合体系中需要加入熔点在50℃以下、Δn大于0.35的双环类液晶组分,以使快速响应向列相液晶材料满足室温工作的要求。本文合成了异硫氰基含氟二苯乙炔类液晶化合物;一方面由于在分子苯环侧位引入F原子,减小分子间作用力,使化合物的熔点下降;另一方面在两个苯环间引入三键、分子末端接入异硫氰基极性基团,增加了分子的共轭性,提高了目标化合物的Δn值。获得了熔点分别为31℃和50℃、Δn为0.39和0.40,这两种低熔点化合物与目前已具有的毫秒级快速响应向列相液晶化合物混合,可使其熔点低至10℃以下。     

含氟三苯二炔类液晶化合物合成及其性质研究

目前,越来越多的液晶应用要求向列相液晶材料具有高双折射率性能。本文合成了5个高双折射率含氟三苯二炔类液晶化合物(Ⅳ),经过IR,1 H NMR,13 C NMR谱图鉴定,这些化合物的分子结构完全正确;通过DSC和POM对其液晶相态测试的实验结果表明该类液晶化合物具有较低的熔点和相对较宽的向列相温度范围(达到100℃左右);对其折光率测试结果表明这些液晶化合物的双折射率(Δn)值在0.47以上,改善液晶光学性能。     

掺杂Sm_2O_3的向列相液晶TEB30A光栅衍射特性研究

基于光学琼斯矩阵理论,研究掺杂Sm_2O_3的向列相液晶TEB30A在弱磁场中的光栅衍射特性。结果表明,自然光通过处在弱磁场中的适量配比的Sm_2O_3/TEB30A样品后,会在远场产生衍射条纹,且衍射条纹会随外磁场强度的增加而出现动态的变化。产生衍射条纹是由于适量的Sm_2O_3的掺杂,使得向列相液晶TEB30A的折射率各向异性Δn沿外磁场方向呈现周期分布,形成了液晶光栅;当外磁场强度发生变化时,处在外磁场中的Sm_2O_3粒子和液晶分子的分布会随之发生变化,导致Δn沿外磁场分布的周期发生变化,从而引起液晶光栅常数发生变化,因此,衍射条纹呈现出动态变化的效应。模拟结果表明,当外磁场强度由0.464 9T增加到0.518 5T时,液晶光栅常数由0.5cm降到0.4cm。这一技术研究方法将大大降低液晶光栅的成本,同时,弱磁场环境也为使用者提供了一种安全的使用环境。     

苯并菲类盘状液晶的合成及应用

为了改善扭曲向列相(TN)型液晶显示的视角差的现象,合成了一种具有苯并菲结构的盘状液晶单体,并以该盘状液晶单体为材料制备了简易的光学补偿膜片。以4-氯丁醇乙酸酯、对羟基苯甲酸甲酯和邻苯二甲醚为原料,通过七步反应以较高收率合成了一种具有苯并菲结构的盘状液晶单体。通过核磁共振(NMR)和元素分析(EA)确认了分子结构的正确性;利用偏光显微镜(POM)、预倾角测试仪和示差扫描量热仪(DSC)等对其液晶参数进行测定,并以该苯并菲单体为材料通过基板处理、摩擦配向、涂布等过程制备了光学补偿膜片。实验表明,该苯并菲盘状液晶单体具有负的光学各向异性值(Δn=-0.060 8)、较宽的向列相温宽(54.6~166.4℃),所制得的简易光学补偿膜片具有一定的补偿效果(R_(th)=137nm)。该苯并菲类盘状液晶化合物可以作为光学补偿膜材料使用,且制备方法简单,原料易得,收率较高,易于实现大规模生产。     

负性液晶材料电压保持率的研究

电压保持率(VHR)是表征液晶材料信赖性特性的重要参数之一,液晶材料的线残像特性与VHR相关。本文着重探讨了负性液晶材料在搭配不同PI材料,在不同电压、不同温度时VHR的表现。通过使用由不同PI材料制备的测试盒测量液晶材料在不同电压和温度下的VHR,从而得出负性液晶材料在不同条件下VHR的变化趋势。实验结果表明,测试盒的VHR值受到液晶材料和PI材料的共同影响。|Δε|较大的液晶材料VHR相对较低。在常温时,伴随充电电压升高,测试盒VHR呈下降趋势;而在高温时趋势相反,伴随充电电压升高,VHR呈上升趋势。|Δε|较高的液晶材料含有较多极性成分,易出现相对较低的VHR。常温时,离子运动较慢,伴随充电电压升高测试盒离子析出持续增加,离子析出增加会使测试盒VHR呈下降趋势。而高温时,离子活性较强,测试盒会析出大量离子,而大量离子不纯物的存在会使液晶盒在充电放时产生直流电残留,伴随充电电压升高,直流电残留电会更加严重,因此导致测试盒伴随VHR呈上升趋势。     

异硫氰基含氟联苯乙炔液晶合成研究

本文合成了4个异硫氰基联苯乙炔类液晶化合物。通过1 HNMR、13 CNMR、19 FNMR、IR和MS谱图鉴定结构正确。用差示扫描热议(DSC)和偏光显微镜(POM)对化合物的相变温度进行了测试,发现所合成目标化合物均呈现向列相,其相变态温度范围在105~137℃,其双折射率高于0.47,可作为液晶光栅高双折射率液晶材料的有效组分。     

电控平行排列液晶光栅的光衍射特性研究

对电控平行液晶光栅的理论进行了分析,并配以结构原理图。通过对平行排列及90°扭曲排列液晶指向矢的计算,得出液晶盒中相应的折射率、相位差与电压之间的关系图,两者经比较证明平行排列更具适用性,并在实验中观测到了平行排列液晶光栅衍射特性与电压的关系。     

向列型液晶移相器

通过分析向列型液晶移相器的原理、结构及可以达到的技术指标,指出采用倒置微带结构设计的液晶移相器的移相度可以达到360°,品质因数可以达到12°/dB,而且运行电压只有30 V左右。在此基础上,提出了该种移相器研究中存在的问题以及改进的办法。向列型液晶移相器具有独特的优势和发展潜力,不久的将来会在相控阵雷达以及卫星通讯等领域起到关键作用。     

4-(trans-4-n-烷基环己基甲氧基)-4'-氰基联苯的合成

以ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲醇和４－溴－４’－羟基联苯为原料合成了一组４－（ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲氧基）－４’－氰基联苯类液晶化合物,用ＩＲ、ＭＳ、元素分析确证了化学结构。研究发现铜盐对ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲醇的溴代反应有催化作用;在相转移催化剂的作用下进行醚化获得较高收率;氰代反应以Ｎ－甲基－２吡咯烷酮溶剂效果较好。ＤＳＣ测试结果表明该类液晶化合物具有较高的清亮点。