高取代度羧甲基淀粉的合成及应用研究Ⅰ.高取代度羧甲基淀粉的合成

首次研究成功了一套在甲醇存在下,在碱性介质中进行了氯乙酸与淀粉反应合成取代度１．０至３．０的羧甲基淀粉的新工艺,优化反应条件为：投料比：淀粉：一氯乙酸：氢氧化钠＝１：１：２,反应温度５０℃,反应时间５ｈ反应率为９０％以上。     

高取代度羧甲基淀粉的合成及应用研究Ⅰ.高取代度羧甲基淀粉的合成

首次研究成功了一套在甲醇存在下,在碱性介质中进行氯乙酸与淀粉反应合成取代度（ＤＳ）１．０至３．０的羧甲基淀粉（ＣＭＳ）的新工艺,优化反应条件为：投料比：淀粉∶一氯乙酸∶氢氧化钠＝１∶１∶２（摩尔比）,反应温度５０℃,反应时间５ｈ,反应率为９０％以上。     

高取代度羧甲基淀粉醚的制备研究

本文采用两次加碱法以乙醇为溶剂制备高取代度(DS=0.9)羧甲基淀粉醚,可使原料氯乙酸的利用率提高到80%以上,粘度(0.2%水溶液)高于15 MPa·s。     

羧甲基淀粉醚取代度的测定方法

本文论述了羧甲基淀粉醚取代度的测定方法,指出新开发的分光光度法与经典的灰化法和改进后的酸洗法比较,其精密度和准确度均无显著性差异。     

高取代度羧甲基淀粉的制备

用玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为原料，在乙醇溶剂中反应制备了取代度为０．６的羧甲基淀粉。采用正交设计试验考察了物料配比、反应温度、反应时间对产物取代度的影响，确定了最佳反应条件。     

快速测定羧甲基淀粉的官能团及取代度

本文介绍一种快速测定羧甲基淀粉的官能团及取代度的方法——铜盐沉淀法。将硫酸铜溶液加入淀粉溶液中生成羧甲基淀粉铜沉淀,过滤除去沉淀。再用络合滴定法滴定滤液中过量铜。该法准确可靠,简便易行,适用于淀粉工业中常规的生产性检验。     

羧甲基淀粉的合成研究

用淀粉与氯乙酸在碱性条件下发生醚化反应制备了较高取代度羧甲基淀粉。探讨了反应温度,反应时间,氢氧化钠用量,氯乙酸用量和水分含量等因素对羧甲基淀粉取代度的影,确定了最佳反应条件。结果表明,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉工艺合理,操作简单,易于控制,产品具有良好的稳定性和较高的取代度,应用前景较好。     

干法制备高取代度高黏度羧甲基淀粉

以马铃薯淀粉和氯乙酸钠为原料,通过分阶段碱化和醚化方法,采用先进的干法工艺制备了高取代度、高黏度的羧甲基淀粉。并详细考察了氯乙酸钠用量、碱用量、反应温度及时间等条件对产品取代度和黏度的影响。实验结果表明,当淀粉、氯乙酸钠及氢氧化钠摩尔比为1:1:1．25时,在碱化和醚化反应温度、时间分别为35℃、 60 min和70℃、2．5 h条件下,可制备出取代度最高达0．73,反应效率为73％,黏度可达11 600 mPa·s的高取代度、高黏度羧甲基淀粉。     

微波法合成高取代度羧甲基淀粉的研究

以玉米淀粉为原料,利用微波辐射制备了羧甲基淀粉钠。以取代度为目标,研究了反应物料配比、微波辐射时间、微波辐射强度等因素对反应的影响,确定了优化反应条件为：淀粉：一氯乙酸：氢氧化钠=1：1：2．4(摩尔比),微波辐射时间11min,微波辐射强度：127．5W(以微波炉功率计),分散介质乙醇用量为50ml,产物取代度可达0．8以上。     

高取代度季铵型阳离子淀粉的合成研究

本文采用半干法制取高取代度季铵型阳离子淀粉，并对高取代度季铵型阳离子淀粉的合成原理和合成条件进行研究，通过实验，分析讨论反应温度、碱的用量及反应介质条件等因素对阳离子取代度及产品性能的影响，选择并确定反应的最佳条件。     

高取代度羧甲基淀粉钠制备的研究

采用丙酮溶剂法合成高取代度CMS。实验中研究了物料配比、加水量、反应温度和反应时间对取代度（DS）的影响,从而确定合成高取代度CMS的工艺条件。     

高取代度玉米淀粉醋酸酯的合成与表征

以玉米淀粉为原料,醋酸酐为酯化剂,甲烷磺酸为催化剂,制备高取代度淀粉醋酸酯。研究了反应条件对产品取代度和结构的影响。结果表明:在n(淀粉葡萄糖基)∶n(醋酸酐)=1∶5.18,甲烷磺酸0.003 5 mol,反应温度75℃的条件下反应3 h,合成了取代度2.83的淀粉醋酸酯。用FTIR和1HNMR方法研究了淀粉醋酸酯的化学结构。FTIR分析表明,随着取代度的增加淀粉醋酸酯的特征峰逐渐增强;根据1HNMR谱峰的变化计算了淀粉醋酸酯的取代度,与化学滴定法测定的取代度一致;通过X射线衍射、偏光显微镜分析表明,酯化反应过程中破坏了原淀粉的结晶结构,生成了具有非晶态结构的淀粉醋酸酯。该淀粉酯已经过扩大生产,性能良好。     

高取代度阳离子淀粉合成工艺研究

以环氧氯丙烷和三甲胺为原料，采用水介质合成季铵型阳离子醚化剂，实验研究了反应体系的pH和反应温度对产率的影响。在正交实验的基础上，实验探．索了阳离子淀粉制备工艺中的NaOH用量、水用量及反应温度对产物取代度和反应效率的影响，并在此基础上考察了醚化剂用量与产物取代度之间的关系，研究结果表明：干法制备阳离子淀粉的最佳工艺条件为，碱粉比：0．13；水粉比：0．23；反应温度：75％；反应时间：2．5h，当醚化剂用量为50％时，产物的取代度为0．427，反应效率达80．5％。     

超声辅助制高取代度羧甲基淀粉钠的研究

采用异丙醇溶剂二次加碱法.水浴加热,并分别在碱化前、碱化中和醚化中施加超声辅助作用,制备羧甲基淀粉钠.研究了超声辅助作用对淀粉颗粒形貌和产品取代度的影响.结果表明:随超声辅助作用时间增加,玉米淀粉颗粒变得光滑,大小也变得均匀;与无超声作用比较,碱化前超声辅助分散1h,取代度可提高50%;碱化和醚化反应中,超声作用有碍反...     

高取代度木薯羧甲基淀粉的合成及表征

以机械活化60min的木薯淀粉为原料,采用乙醇溶剂法合成了高取代度的木薯羧甲基淀粉.通过正交实验优化羧甲基淀粉的合成工艺条件,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、醚化剂用量、乙醇浓度及淀粉乳浓度等因素对羧甲基淀粉取代度的影响.结果表明,其合成的最优工艺条件为:反应温度50℃,乙醇浓度90%,反应时间120min,ClCH2COOH与淀粉摩尔比0.80,淀粉乳浓度35%(ω),NaOH与淀粉摩尔比0.80.在此条件下合成的羧甲基淀粉的取代度为1.24.并对产物的结构进行了表征.     

干法制备高取代度高黏度的淀粉顺丁烯二酸单酯

设计使用原子经济性反应制备了高取代度高黏度的淀粉顺丁烯二酸单酯。首先对淀粉进行交联、碱化前处理,然后与顺丁烯二酸酐混合反应,干法制备高取代度、高黏度的淀粉顺丁烯二酸单酯。通过条件优化实验,在交联度为5%的淀粉碱化后pH=12,淀粉葡萄糖基与顺丁烯二酸酐的摩尔比n(ST)∶n(MA)=1∶0.8,含水量w(H2O)=17%,反应温度80℃,反应时间5h的条件下,得到取代度0.59的产品,反应效率74%,黏度高达28000mPa·s。这是制备生物质淀粉精细化学品的有益尝试。     

高取代度乙酰化淀粉的制备与影响因素研究

在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）存在下,以吡啶作催化剂,将淀粉用乙酸酐进行乙酰化,制备取代度为1.8～2.9的高取代度乙酰化淀粉。研究了溶剂化时间、反应时间以及乙酸酐用量对淀粉取代程度的影响。     

一次羧甲基化制备高取代度(DS=2.20)羧甲基玉米淀粉

通过一次羧甲基化制备了DS=2.20的高取代度羧甲基玉米淀粉(CMCS)。研究了氢氧化钠用量、反应介质、反应时间和反应温度对反应效率(RE)和取代度(DS)的影响。当n(NaOH)/n(AGU)=4时,最佳反应条件为n(NaOH)/n(ClCH2COOH)=2.5、异丙醇中φ(水)=2.4%、反应温度50℃、反应时间2h,在最佳反应条件下制得CMCS的DS=2.20,RE=55%。另外,用红外光谱证明了CMCS中存在羧甲基结构。     

高取代度淀粉醋酸酯的制备研究

本文就高取代度淀粉醋酸酯的制备进行了研究 ,讨论了原料的选择处理及制备过程中各因素的影响 ,为确定最佳的合成条件提供了依据。结果表明 ,选用优质淀粉原料并进行一定的改性处理 ,以对甲苯磺酸作催化剂 ,合理选配酯化剂 ,预先糊化并控制在低温反应 ,可获得性能优良且性价比较高的高取代度淀粉醋酸酯制品     

高取代度羧甲基淀粉钠的合成

以淀粉为原料,乙醇为溶剂,研究了淀粉与氢氧化钠,氯乙酸进行醚化反应合成羧甲基淀粉钠的合成工艺中氯乙酸用量,氢氧化钠用量,反应时间,反应温度等对产品对产品取代度的影响,得到了适宜的反应条件,所得产品的DS（取代度）大于0．8。