电感耦合等离子体质谱仪与辉光放电质谱仪的进展

本文评述了近几年来电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和辉光放电质谱仪(GDMS)的发展。介绍了基础研究、商品仪器和应用情况,展望了今后的发展前景。     

辉光放电质谱仪的历史现状与未来

本文介绍辉光放电（ＧｌｏｗＤｉｓｃｈａｒｇｅ，ＧＤ）作为质谱仪离子源的发展过程，叙述了多种形式的辉光放电离子源的特性及应用，并就辉光放电质谱仪做为分析手段与其他分析方法进行了比较，对该领域的杰出人士及辉光放电商品仪器进行了介绍，最后根据专家们的分析，探讨了辉光放电质谱仪的未来工作方向。     

瞬短脉冲辉光放电飞行时间质谱仪

本文介绍了本实验室研制的瞬短脉冲辉光放电飞行时间质谱仪。其中，辉光放电离子源具有离子产额高、工作稳定可靠等特点，可用于对金属（合金）样品的直接分析。该仪器为国内首台自制的常压（低真空）等离子体飞行时间质谱仪，亦为国际上首台瞬短脉冲辉光放电质谱仪，为研究瞬短脉冲辉光放电及其应用这一新兴领域打下了基础，仪器的分辨本领优于５００。     

一种用于飞行时间质谱仪的脉冲辉光放电离子源

介绍了一种用于飞行时间质谱仪的新型辉光放电离子源。该离子源在微秒级脉冲（瞬短脉冲）模式下工作。实验结果表明，瞬短脉冲辉光放电的电流比直流辉光放电有数量级的提高。对瞬短脉冲辉光放电离子源与质谱仪的接口的结构要求相当苛刻，必须用一块可加工陶瓷片屏蔽采样板，把采样板与辉光放电的阳极隔开，才能达到良好的真空及溅射。以黄铜为样品，瞬短脉冲辉光放电的瞬时溅射率达到２４．４μｇ／ｓ·ｍｍ＾２。就黄铜样品的典型谱     

辉光放电光谱的应用新进展

本文对近年来辉光放电光谱(GD-OES)在铸铁、高合金、多基体样品的成分分析及纳米级薄膜材料、复杂涂镀层的深度分析上新的应用进展进行了阐述。同时,分别介绍了辉光放电光谱应用标准方面的动态和针对工艺过程应用推出的特定新仪器。     

辉光放电质谱仪测定超纯锗中23种痕量杂质元素

本文报导了一种用辉光放电质谱仪VG9000在无标准样品的情况下对超纯半导体材料锗中23种痕量杂质元素的直接而快速的定量测定方法。该方法具有10ppt量级的检测极限，是鉴定起统金属或半导体材料纯度（8N）的理想手段。     

辉光放电质谱

本文介绍近年发展的辉光放电质谱计的原理、结构、特性及其应用。     

辉光放电飞行时间质谱仪离子光学系统的改进及其性能的初步测试

本文介绍一种经过改进的离子光学系统，并用于垂直引出式辉光放电飞行时间质谱仪。初步研究了它的性能，包括吸引锥、透镜、直流四极杆、狭缝电位变化时对仪器灵敏度与分辨率的影响，并检测了黄铜样品谱图。结果表明，该系统不仅能有效地提高离子的传输效率，提高灵敏度，而且能减少高手的空间分散，改善分辨本领，同时对于质谱仪的真空系统性能的提高也有很大的作用。     

辉光放电光谱仪新进展

本文对辉光放电光谱仪(GDOES)的光源激发方式、仪器的检测器、各种实用附件以及在深度分析上应用的新进展分别进行阐述。     

辉光放电质谱法测定高纯锑中的痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法 ( GDMS)对高纯半导体材料锑中的 Mg、Si、S、Mn等 1 4种痕量杂质元素进行测量。对仪器工作参数进行了优化选择 ,并对杂质浓度与溅射时间的关系、质谱干扰对测量的影响及测量的准确性和重现性进行了探讨。实验表明 :样品经足够长时间的溅射 ,可以消除样品制备和处理过程中的表面污染 ,可以为其它高纯材料的检测提供可靠的科学依据。辉光放电质谱法是检定高纯半导体材料的理想工具     

高纯钽的辉光放电质谱多元素分析

采用辉光放电质谱法(GD-MS)同时测定了高纯钽样品中76种元素,比较了两种不同构造放电池的影响。大多数元素的常规分析检测限在1~5 ng.g-1,主要金属杂质含量与采用ICP-MS法定量分析的结果一致,这表明GD-MS对高纯钽样品无需标样的快速分析有较高的准确度。     

辉光放电质谱法中干扰峰的分析研究

As a direct solid sampling technique, glow discharge mass spectrometry(GD-MS) has been widely applied to the trace and ultra trace element analysis of conductors and semi-conductors. By the use of various kinds of the information of the interferences in the analyzing solid sample, combining with the working principle of GD-MS. we analyzed and recognized matrix in the tested sample messages to obtain more complete sample signals and more reliable analyzing results.     

低频率射频辉光放电的研究

辉光放电电离源可用来检测固态、液态及气态样品,目前主要用于无机固体样品的元素分析和定量检测。本研究将低频率射频辉光放电（Lf-RFGD）与飞行时间质谱仪（TOF MS）联用用于分析液体和气体样品。研究了电离腔真空度、进样管尺寸、辅助气压力、放电频率及电极板压差对电离效率的影响。最优分析条件为：电离腔真空度约30 Pa,进样管长150 mm、内径0.25 mm,辅助气压强约1.0 MPa,放电频率2 MHz,电极板压差约100 V。在此条件下,放电功率约20 W,对液体样品的检出限约0.1 pg、对挥发性样品的检出限约20 mg/m³,检测半峰分辨率约3 000（FWHM）。将Lf-RFGD TOF MS应用于实际药品溶液和挥发性有机物（VOCs）的检测。本仪器对药品溶液的检测灵敏度与常用检测仪器相比无优势,但对挥发性有机物的检测效果较好,为开发低成本的VOCs检测仪器提供了有吸引力的选择。     

铝合金中微量元素辉光放电质谱定量分析研究

以辉光放电质谱法对牌号为6063铝合金标样(E421a)中9个元素进行测定,获得每个元素的灵敏度因子(RSF),并考察了辉光放电电流、放电氩气流速以及离子源冷却温度对RSF值的影响。实验结果表明,辉光放电电流和氩气流速对RSF值有明显的影响,离子源冷却温度对其没有影响。以获得的RSF值对6063铝合金标样另一个点(E422a)进行测定验证,测定值与标示值的相对误差在0.5%~5.6%之间,精密度(RSD)小于5%;以同样方法测定了一个7系铝合金样品中的相应元素,并与ICP-AES测定结果对比,结果的准确度和精密度良好。     

辉光放电质谱法相对灵敏度因子影响因素研究

本工作研究了辉光放电气体流速、放电电压和放电电流3个主要因素对辉光放电质谱法（GDMS）相对灵敏度因子（RSF）的影响。结果显示,在恒定的放电电流或放电电压下,重元素的RSF随放电气体流速的增大而增大,轻元素的RSF随放电气体流速的增加略微减小或不变;在恒定的放电气体流速下,多数元素的RSF基本不随放电电流和放电电压改变。在400 mL/min放电气体流速下,分别测定了Fe、Co、Ti、Ni、Zn、Sn、Pb 7种不同基体标准物质部分元素的RSF,结果显示,同一元素在不同基体条件下RSF的差异较小,基体效应不明显。将进一步得到的不同基体下的平均RSF应用于2种铜锌合金标准物质元素组分的测定,其主要元素的测定值与标准值的相对百分差均不超过30%。     

直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素

为了探索采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定非导体样品中的杂质含量,建立了dc-GDMS法测定α-Al₂O₃粉末中杂质元素的方法。以Cu粉作为导电介质,与α-Al₂O₃粉末混合均匀,压片,考察辉光放电条件（放电电流、放电气体流量、离子源温度）和压片条件（两种粉末的混合比例、压片机压力等因素）对放电稳定性和灵敏度的影响,同时优化了实验条件。尝试将Al、O、Cu的总信号归一化进行计算,并用差减法计算了Al₂O₃粉末中的杂质含量。方法精密度在54%以内,元素检出限为0.005~0.57 μg/g。该方法的测定结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本吻合。