氯氟氰虫酰胺原药气相色谱分析方法

[目的]建立氯氟氰虫酰胺原药(ZJ4042)气相色谱分析方法。[方法]采用内标法,5%苯基甲基硅氧烷(HP-5)柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物对氯氟氰虫酰胺进行分离和定量。[结果]该分析方法的线性相关系数为0.9992,标准偏差0.13,变异系数为0.14%,3种添加水平的回收率范围为94.82%~97.94%。[结论]该方法简单可靠、精密度、准确度良好,适用于氯氟氰虫酰胺原药的测定。     

高效液相色谱法测定杀螨剂ZJ10647原药含量

[目的]建立一种用高效液相色谱测定ZJ10647原药的定量分析方法。[方法]采用Cosmosil 5C_18-AR-Ⅱ色谱柱和DAD检测器,流动相A：乙腈,流动相B:0.0025 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 2.7),体积比70∶30作为流动相,外标法进行定量分析。[结果]ZJ10647具有较宽的线性范围(52～832 mg/L)和良好的线性相关系数(0.9999),变异系数为0.23%,平均回收率为101.0%。[结论]该方法操作简便,结果可靠,适用于ZJ10647原药的定量分析,还可以作类似成分检验的参考方法。     

双氯磺草胺原药的液相色谱分析

[目的]建立液相色谱检测双氯磺草胺含量的方法。[方法]选用岛津Wonda Cract ODS-2色谱柱和紫外检测器,以乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相,对双氯磺草胺原药进行分离和测定。[结果]双氯磺草胺线性相关系数为0.9997,变异系数为0.21%,标准偏差为0.20,平均回收率为99.95%。[结论]该方法具备快速、准确、分离效果好,适合于双氯磺草胺的定量分析要求。     

10%精甲霜灵·氟啶胺颗粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测精甲霜灵、氟啶胺的分析方法。[方法]以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相,使用Waters Sunfire C18为填料的不锈钢柱和VWD检测器,在212、240 nm波长下对10%精甲霜灵·氟啶胺颗粒剂进行分离和定量分析。[结果]该方法检测精甲霜灵、氟啶胺的线性相关系数分别为0.9999、0.9999;标准偏差分别为0.09、0.11,变异系数分别为0.94%、1.14%,平均回收率分别为103.3%、98.2%。[结论]分析方法具有操作简便、快速,分离效果好、准确度和精确度高、线性关系好的特点。     

乙唑螨腈原药的高效液相色谱分析

[目的]建立乙唑螨腈原药(SYP-9625)中有效成分含量测定的分析方法。[方法]采用安捷伦公司C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,在检测波长220 nm下对乙唑螨腈原药有效成分进行定量测定。[结果]该方法的线性相关系数为1.0,标准偏差为0.02,平均回收率为99.8%。[结论]该方法分离效果好、样品溶液稳定性强,同时具有快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮的分析方法。[方法]以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在260 nm波长下对33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮进行分离和定量分析。[结果]方法检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮线性相关系数分别为0.999 2、0.999 8;标准偏差分别为2.77、0.72,变异系数分别为0.08%、0.21%,平均回收率分别为100.91%、100.40%。[结论]该分析方法操作简便、快速,分离效果好,准确度和精确度高,线性关系好。     

四氯虫酰胺原药高效液相色谱分析

[目的]建立四氯虫酰胺原药(SYP-9080)中有效成分含量测定的快速分析方法。[方法]采用安捷伦公司的1260高效液相色谱,C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,在检测波长236 nm下对四氯虫酰胺原药有效成分进行定量分析。[结果]该方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.6%,变异系数为0.13%,标准偏差为0.130。[结论]该方法分离效果好、样品溶液稳定性强,同时具有快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

20%氟磺胺草醚·精喹禾灵可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种20%氟磺胺草醚·精喹禾灵可分散油悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法和反相色谱柱,以乙腈和水(体积比80∶20)为流动相,以236 nm为检测波长,对试样中氟磺胺草醚和精喹禾灵进行液相色谱分离测定,并以正己烷和乙醇为流动相,使用手性柱分离精喹禾灵高效体和低效体。[结果]氟磺胺草醚和精喹禾灵的线性相关系数均为0.999 9,标准偏差分别为0.022、0.01,变异系数分别为0.001%、0.001%;平均回收率分别为99.40%、99.30%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好,线性关系良好、精密度和准确度高的特点。     

50%嘧菌酯水分散粒剂高效液相色谱分析方法

[目的]建立50%嘧菌酯水分散粒剂高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水-甲酸为流动相,使用ODS-C18反相柱,在225 nm检测波长下,对样品进行分离检测。[结果]嘧菌酯的标准偏差为0.1877,变异系数为0.37%,平均回收率为100.2%,线性相关系数为0.9998。[结论]该方法操作简便快捷,准确度和精密度高,线性相关性好。     

HPLC法分析38%喹啉铜·噻霉酮悬浮剂

[目的]建立了一种同时测定38%喹啉铜·噻霉酮悬浮剂中喹啉铜和噻霉酮的高效液相色谱法。[方法]以0.1%磷酸水溶液-甲醇为流动相,使用C18柱和DAD检测器在230 nm处对试样中的喹啉铜和噻霉酮进行分离和测定,外标法定量。[结果]喹啉铜和噻霉酮线性决定系数分别为0.9997和0.9998,变异系数分别为0.20%和0.77%,平均回收率分别为99.6%和99.1%。[结论]该方法操作简单、快速、精密度和准确度高,分离效果好。     

乙烯利水剂离子色谱分析方法

[目的]应用离子色谱法快速测定乙烯利水剂中乙烯利含量.[方法]选用IonPac AS 11-HC阴离子分析柱,以氢氧化钾为淋洗液进行多步梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,电导率检测器,纯水为溶剂.[结果]方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.19,变异系数为0.45％,样品加标平均回收率为99.71％.[结论]方法操作简单、快速、准确、安全,适用于大批水剂样品的定性和定量分析.     

50%嘧菌环胺水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱分析50%嘧菌环胺水分散粒剂中有效成分的方法。[方法]采用C₁₈色谱柱,以甲醇-水(体积比90:10)为流动相,以270 nm为检测波长,外标法定量。[结果]方法相关系数为0.9999,平均回收率为98.15%,标准偏差为0.18,变异系数为0.36%。[结论]该方法操作简便、线性关系良好、具有较高的精密度和准确度,符合50%嘧菌环胺水分散粒剂中有效成分的定量分析的要求。     

45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂的高效液相色谱分析

[目的]建立45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂中三苯基乙酸锡含量的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用甲醇-水体系(磷酸调节pH值2.5)为流动相,Kromasil C18(5μm)不锈钢柱以及紫外检测器(220 nm)对有效成分三苯基乙酸锡进行外标法定量分析。[结果]方法线性相关系数为0.9999(24～240 mg/L),标准偏差0.10,变异系数0.22%,平均回收率为100.1%。[结论]该方法可用于测定45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂中的有效成分,具有精密、准确、简便易行的特点。     

丙草胺原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种测定丙草胺原药含量的高效液相色谱分析方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用Inertsil CN-3色谱柱,以乙腈-水为流动相,在230 nm下进行定量分析。[结果]丙草胺质量浓度在800~2400 mg/L时,线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.26,变异系数为0.27%,平均回收率为100.23%。[结论]该方法简单,准确,分离效果好,可满足丙草胺原药的定量分析。     

异噁草松的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定异噁草松的定量分析方法。[方法]采用Agilent Extend C18色谱柱,以甲醇-水(体积比35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,选择220 nm为检测波长进行检测。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.11,平均回收率为99.4%。[结论]该方法分离效果好,具有高精密度和准确度及完好的线性关系。     

45%四螨·苯丁锡悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱同时测定四螨.苯丁锡的分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB C18,150 mm×4.6 mm,5μm不锈钢柱,以乙腈-0.01 mol/L盐酸(内含0.6%氯化钠)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温(30±2)℃,在215 nm波长下,对四螨.苯丁锡进行定量分析。[结果]四螨嗪线性相关系数为0.9999,标准偏差0.14,变异系数为0.70%,平均回收率99.85%;苯丁锡线性相关系数为0.9999,标准偏差0.13,变异系数为0.51%,平均回收率99.60%。[结论]方法具有快速、简便、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

50％溴螨·炔螨特乳油的气相色谱分析

[目的]建立一种同时分析溴螨酯和炔螨特的气相色谱法.[方法]采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,使用DM-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对溴螨·炔螨特乳油进行分离和定量分析.[结果]溴螨酯、炔螨特的线性相关系数为0.9969、0.997 5;平均回收率100.07％、100.12％;标准偏差为0.075、0.104;变异系数为0.3％、0.4％.[结论]方法操作简单、快速、准确,适用于溴螨·炔螨特乳油样品的定性和定量分析.     

多杀菌素·毒死蜱微球高效液相色谱分析

[目的]建立了在同一液相色谱条件下测定多杀菌素和毒死蜱的定量分析方法。[方法]以甲醇-乙腈-0.05%乙酸钠溶液(体积比45∶45∶10)为流动相,流速为1.0 mL/min,使用Amethyst C18-H色谱柱,紫外波长检测器,柱温为20℃,选择250 nm为检测波长进行检测。[结果]方法对于多杀菌素和毒死蜱组分的标准偏差分别为0.0541、0.070 1,变异系数为0.621%、0.578%,平均回收率为97.45%、100.03%,线性相关系数为0.999 9、0.999 7。[结论]该方法具有简便、快捷、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

4％春雷霉素可湿性粉剂液相色谱串联质谱法分析

[目的]拟建立液相色谱串联质谱法测定质量分数为4％的春雷霉素可湿性粉剂中春雷霉素的分析方法.[方法]根据农药性质,优化仪器条件,以ACQUITY UPLC BEH AMIDE不锈钢柱为色谱柱;0.2％甲酸水和乙腈为流动相;流速:0.25 mL/min;应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定.[结果]在0.002～0.1 mg/L范围内,春雷霉素线性关系良好(r2=0.9997),回收率为97.2％～104.3％,相对标准偏差小于3.0％.[结论]方法精密度和准确度较高,是一种较为理想的检测分析方法.