离子液体顶空微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([Bmim]BF4)作萃取剂,顶空液相微萃取法富集水中苯系物,气相色谱法测定。考察了不同萃取温度和时间、样品体积、单液滴体积和盐析效应对结果的影响。苯、甲苯、二甲苯检出限分别为0.030μg/L、0.147μg/L、0.180μg/L,结果表明所用离子液体可有效富集水中痕量苯系物。     

固相微萃取技术用于牛奶中有机氯类农药残留的检测

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5 MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%～110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg～0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。     

盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定实验室废水中7种苯系物

采用三氯甲烷作为萃取剂,氯化铵作为盐析剂,建立盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定有机实验室废水中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯的分析方法。当三氯甲烷用量为25μL,氯化铵用量为0.2 g,5 000 r/min下离心分离5 min时,1 m L水样中的苯系物能很好地被三氯甲烷萃取出来,富集倍数为40倍。色谱条件为:DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度220℃,载气为氦气,流量1 m L/min,分流比30∶1,进样量1μL,程序升温为:初始45℃保持3 min,3℃/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min。质谱条件为:电子轰击离子源(EI),电子能量69.9e V,离子源温度240℃,四级杆温度150℃,电子倍增器电压1 741 V,采样深度1.5 mm,溶剂延迟3.5 min。在优化萃取和测定条件下,各组分的质量浓度在0.4~80μg/L内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.992 5,各组分的检出限范围为0.01~0.5μg/L。对成都理工大学有机实验室中废水进行测定,能有效检出所含苯系物,同时做加标回收实验,回收率在92.92%~102.1%之间,相对标准偏差(n=5)在1.9%~4.5%之间,测定结果令人满意。     

超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法测定水体中7种苯系物

采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超声时间为12 min时,50 m L水溶液中苯系物被成功萃取到正己烷中,富集倍数达到333倍。色谱条件为:DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,进样口温度220℃,检测器(FID)温度250℃,程序升温(初始45℃保持3 min,3°C/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min),氢气流量10m L/min,尾吹气流量30 m L/min,分流比30∶1。在优化的萃取和色谱条件下,7种苯系物在0.08~1.00 mg/L浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均0.9980,方法检出限为0.005~0.01 mg/L,质量浓度均为0.10 mg/L的苯系物的7次前处理及测定结果相对标准偏差RSD为1.5%~4.7%。建立的方法应用于学校内湖水和实验室废水中7种苯系物的测定,平均回收率为86.5%~110.4%,测定结果满足分析化学痕量分析要求。     

含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法

建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为50～2000μg/L,相关系数均大于0.999,加标样品在200μg/L和2000μg/L两个浓度水平下,相对标准偏差在1.1%～11.2%范围,除邻苯二甲酸二甲酯较低外,样品加标回收率均在70%～120%之间。检测限在0.07～1.2μg/L范围(S/N=3)。     

二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物

目的：建立二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物的方法。方法：用二硫化碳萃取饮用水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。结果：7种苯系物的加标回收率在87.0%～111.3%之间,在0.01～1.0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差（RSD）在3.2%～9.3%之间。结论：该方法简单、快速、准确、灵敏,适用...     

水中OCPs预处理方法比较

采用GC/μECD作为检测手段,比较了三种预处理方法:液液萃取、固相萃取、固相微萃取对水中OCPs的线性关系和回收情况.三种方法中,固相微萃取定量曲线的相关系数在0.9499至0.9996之间,且总体水平相对较低;液液萃取和固相萃取的相关系数在0.9948至0.9993之间.与液液萃取相比,固相萃取的回收效果更好,并且减少了人工和溶剂的消耗.采用固相萃取多次分析自来水中17种OCPs的残留水平,检出10种物质,所得浓度均未超过国内外相关水质标准.     

玻碳掺杂溶胶-凝胶涂层纤维的固相微萃取特性

溶胶-凝胶包埋玻碳制备新型固相微萃取(SPME)材料,并应用于有机磷农药的SPME检测。该材料具有较好的耐热和抗有机溶剂性能。经过实验条件优化,皮蝇磷,毒死蜱,甲基嘧啶磷,乙硫磷线性响应的浓度范围为0.05-180ng·mL-1,喹硫磷的线性范围为0.3-220ng·mL-1,方法检出限分别为5.5-35.8ng·L-1。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水中5种大环内酯类抗生素

建立固相萃取(SPE)、高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水中5种大环内酯类抗生素(罗红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、螺旋霉素和泰乐菌素)的分析方法。水样中的抗生素通过Oasis HLB固相萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS进行定量分析,检测方式为多反应监测模式(MRM),内标法定量。5种大环内酯类抗生素的回收率在64.8%~90.8%之间,仪器检出限为0.012~0.085μg/L,定量限为0.041~0.285μg/L。将建立的方法用于检测某化学工业园区周边地表水中5种目标分析物的残留,均未检测到泰乐菌素,其余4种抗生素均有不同程度检出,检出浓度在ng/L水平。     

全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类农药残留量

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,外标法定量。5种有机磷类农药残留量的质量浓度在0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:对硫磷:0.014μg/mL、甲基对硫磷:0.010μg/mL、马拉硫磷:0.011μg/mL、内吸磷:0.018μg/mL、乐果:0.008μg/mL。该方法的平均回收率在82.7%～94.8%之间,重复性与精密度测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,自动化程度高,适用于地表水中有机磷类农药残留的监测。