微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量

采用微波加热消解技术对重整催化剂进行样品处理,通过电位滴定法测定重整催化剂中氯含量.在消解时间,功率,温度三方面对该方法的最佳条件进行了探讨。方法:把收集到的样品称量后放入微波消解仪中,用稀硫酸进行消解。采用硝酸银溶液,银-氯化银指示电极系统,通过电位滴定的方法测定氯化物含量。结果:在消解罐平衡消解时间15 min,消解功率为600 W,加热温度为210℃的实验条件下,实验结果完全能够达到UOP291-02法中3%误差要求。结论:微波加热消解法与和普通煮沸法相比,该方法省时,省酸,简便,快速,精度能够满足分析方法的要求。     

单波长色散X射线荧光光谱法测定重整催化剂氯含量

重整催化剂氯含量分析多采用电位滴定法,该方法需用化学试剂对样品进行前处理,分析过程繁琐,测定时间长。创建了重整催化剂氯含量分析新方法——单波长色散X射线荧光光谱法,考察了方法的准确性、重复性,分析了方法的影响因素。结果表明：该方法测定重整催化剂的氯含量具有很好的准确性和重复性,能够满足生产测定要求,仪器自动化程度高,操作简单快速,测定过程无需任何化学试剂,是未来分析的发展方向。     

离子色谱法测定化肥催化剂中的氯含量

采用离子色谱法测定了化肥催化剂中氯含量。建立了化肥催化剂中Cl含量的检测方法,选择了合适的分析条件。考察了样品粒度、浸取次数以及浸取时间对化肥催化剂中氯含量的影响,研究结果显示样品粒度低于0.075 mm、一次浸取和30 min浸取时间能够将化肥催化剂中氯有效溶出。同时建立了氯组分的标准工作曲线,线性相关系数大于0.999。在7种化肥催化剂中Cl的回收率为94%~114%,相对标准偏差不大于10.7%,完全满足工业分析测定需要。该方法具有灵敏、准确和简便等优点,对于测定化肥催化剂中氯含量显示出明显的优势。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定催化剂中钒、钾含量

采用5 mL硝酸、3 mL氢氟酸、2 mL盐酸三酸混合消解催化剂样品，电感耦合等离子发射光谱法测定催化剂中钒、钾元素含量，在仪器测定条件下，钒、钾元素的检出限0.001～0.022 1μg/mL,相对标准偏差小于1.0%,对样品进行加标回收实验中，加标回收率97.82%～101.50%之间，经实验测试结果证明，采用ICP法与化学分析方法所得结果相近。     

碱溶电位滴定法测定铂重整催化剂中氯含量

采用碱溶电位滴定法测定铂重整催化剂中氯含量,分析中避免使用剧毒试剂硫氰酸汞,分析准确性和重复性较好,但该方法不适合测定Cl-1含量小于0.01%的试样.     

重整催化剂中氯含量测定方法的改进

催化剂中氯含量是炼化企业重整反应过程中的一项重要指标,针对原分析方法存在的不足,更换了还原剂,并对改进后的称样量、酸浓度和微波消解条件等进行了考察。最后通过加标回收率和精密度试验,确定了改进后方法的可行性。     

微波消解测定高岭土中化合物预处理的优化

高岭土在FCC催化剂生产过程中,是重要的原材料之一。为检测高岭土质量,快速、准确的测定高岭土化学组成,采用微波消解技术对高岭土样品进行处理,并测定其中4种化合物的含量。通过微波消解的条件试验,确定了微波消解高岭土的最佳条件:高岭土样品取样质量0.7g,消解温度220℃,消解时间40min,该方法与常规高岭土测定结果一致,且相对标准偏差≤5%,符合分析要求,该方法快捷、方便、节能、准确,适合高岭土化学组成的测定。     

X荧光光谱法测定铂-锡催化剂中氯含量

将铂-锡催化剂研磨压片后,通过能量色散型X荧光光谱仪进行光谱扫描,采用外标法进行氯含量的测定。结果表明:用电位滴定法测定催化剂氯含量作为标准值,测定结果的相对标准偏差为1.43%;加标回收率为96.2%~103.1%;X荧光光谱法测定铂-锡催化剂氯含量的相对标准偏差为1.05%。     

影响混合二甲苯收率及质量的因素分析

结合某石化公司130万吨/年连续重整装置生产过程中的实际情况，探讨了影响混合二甲苯收率及质量的原因并提出了优化措施。结果表明：影响装置二甲苯收率主要原因是重整进料性质，装置二甲苯月收率大于18%时，加裂重石脑油掺量均大于25%，故在生产过程中需关注原料组分的变化，及时调整进料量。当催化剂氯含量偏低时，部分烷烃及环烷烃未转化为芳烃，使得二甲苯产品非芳烃含量增加，因此再生催化剂氯质量分数控制在1.1%～1.3%。适当提高脱庚烷塔灵敏板温度以降低混合二甲苯中甲苯及非芳烃含量，同时调整二甲苯塔操作尽量回收二甲苯提高二甲苯收率，目前混合二甲苯收率为13.82%。为解决该重整装置重整汽油干点较高影响汽油调和的问题，提出对重整装置二甲苯塔增设塔侧线抽出线。同时通过改变两个白土罐前后串、并联顺序保证混合二甲苯质量持续合格，并且提出重整生成油液相加氢项目以改善二甲苯产品溴指数控制难的问题。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锰基催化剂中钛和钒

利用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锰基催化剂中钛和钒含量,催化剂样品经微波消解后,分别于334.941、309.31 nm分析线处测得钛、钒发射强度值。根据钛、钒标准溶液的校准曲线,确定其钛、钒含量。基体元素锰对测定结果无影响,测定结果相对标准偏差2.0%,且回收率为96%～104%,因此可应用于相关催化剂制备的质量控制中。     

优化重整催化剂氯含量的测定方法

催化剂中氯含量的控制对于催化重整过程非常重要。原分析方法存在样品消解不完全,重复性差的缺点,因此更换了还原剂,本文主要阐述对原测定方法进行优化的过程,最终达到操作简便,精密度高,结果准确的目的。     

ICP-AES测定钼镍系列加氢催化剂中金属元素的含量

采用美国赛默飞电感耦合等离子体原子发射光谱仪(6300型)、微波消解仪建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定加氢催化剂产品中钼镍组份的分析方法。实验结果表明,该方法具有良好的线性关系,样品加标回收率在99%～101%之间,相对标准偏差(n=3)在0.35%～2.56%。方法具有良好的精密度和准确性,操作方便,能够满足企业对产品的质量控制要求。     

微波消解-ICP-AES测定催化剂中铁、镍、铜、钒、钠、锑、钙的研究

采用微波消解法对催化裂化(Fcc)、催化裂解(Dcc)催化剂样品进行处理,研究了微波消解条件,结合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定催化剂中铁、镍、钒等金属元素,并和压力容弹法样品处理比较,测定结果吻合.该方法操作简单快速,精密度、准确度均能满足要求.     

PS-Ⅵ连续重整催化剂的工业应用

PS-Ⅵ连续重整催化剂在中国石化洛阳分公司炼油厂700 kt/a连续重整装置上进行了工业应用。开工运转和两次标定结果表明，PS-Ⅵ催化剂的活性、选择性、水热稳定性及抗干扰能力较好，反应性能优于原来使用的3861连续重整催化剂。在质量空速提高20%，反应条件基本相同的情况下，重整生成油的收率、纯氢产率和芳烃产率分别可提高1.3%、0.5%和2.2%。     

石墨消解仪-定氮仪法测定有机肥料中总氮

建立石墨消解仪-定氮仪法测定有机肥料中总氮的方法，向样品中加入浓硫酸和混合催化剂在石墨消解仪上消解，使用定氮仪对样品进行蒸馏滴定，消解时长2 h，蒸馏4 min。该方法 6次平行测定相对标准偏差≤2.29%，且测定结果与NY/T 525—2021法一致，可以满足实验室快速、准确测定多批次检验样品的需求。     

自动电位滴定仪和盐含量测定仪测定催化剂中氯含量的比较

论述了采用自动电位滴定法和库仑法测定重整催化剂中氯含量,并介绍两种分析方法的基本原理和特点。考察了实验条件对测定结果的影响,如p H值、干扰离子、氯离子浓度等,并进行了精密度和加标回收率实验。结果表明,采用自动电位滴定仪和盐含量测定仪测定重整催化剂中的氯含量时,数据稳定性好,准确度高。     

有机肥料中总氮含量测定的前处理方法对比研究

行业标准《有机肥料》(NY/T 525—2021)中测定有机肥料的总氮含量采用浓硫酸-过氧化氢消煮法处理样品,不仅耗时长,而且操作复杂。参考国家标准《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》(GB/T 8572—2010)中的硫酸-混合催化剂消化法,采用上述2种方法分别消解有机肥样品,用凯氏定氮法测定有机肥中总氮的含量。结果表明：2种方法平行测定结果的绝对差值均符合标准要求,且准确度较好;硫酸-混合催化剂消化法操作简单,消解时间短,检测效率高,可用于大批量有机肥样品总氮含量的测定;浓硫酸-过氧化氢消煮法得到的消解液不仅可用于总氮含量的测定,还可用于总磷和总钾含量的测定,而硫酸-混合催化剂消化法得到的消解液只能用于测定总氮含量。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

建立了微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定镉的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,镉在0.00~4.00μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤质量为0.2000 g,定容体积50 m L计时,最低检出浓度为0.02μg/g,样品的加标回收率为94.0%~104.0%。本方法前处理操作过程简单,精密度好,测定结果准确可靠,适用于土壤中镉的测定。     

微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测试方法。称样量为2.0 g(精确至±0.001 g),样品中加入6 mL硝酸，升温速率10℃/min,消解温度为180℃,消解时间30 min。用ICP-OES标准加入法进行测定。硼铝掺杂源中钠元素在0～10 mg/L范围、其余11种金属元素在0～5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好，相关系数均大于0.999 0。采用该方法，测定样品的精密度为1.73%～7.71%(n=7),加标回收率为93.0%～106%,分析结果准确度高，稳定性好，适用于电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测定。