采用离子色谱检测肉及肉制品中多聚磷酸盐

采用离子色谱技术同时检测肉及肉制品中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐成分。对建立的方法进行检出限、定量限和最佳线性范围的确定,并进行加标回收和精密度测定,以及实际应用效果评价。4种磷酸盐分离度良好,正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐检出限分别为0.01、0.15、0.15、0.15mg/L,定量限分别为0.05、0.5、0.5、0.5 mg/L,分别在0.05~200、0.2~200、0.2~200、0.2~200 mg/L浓度内,呈良好线性关系。在3个浓度水平加标,其中正磷酸盐1 000、2 000、5 000 mg/kg,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐50、100、200 mg/kg,加标回收率为83.2%~101.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于2.02%。用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足市售肉及肉制品样品的检测需求。     

碱液提取离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的研究

建立了碱液提取水产品中多聚磷酸盐并同时测定焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐的离子色谱法。以3mol/L NaOH溶液为提取液,回收率达90%以上,有效阻断了多聚磷酸盐的水解。在AS11-HC阴离子色谱柱上,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐分离度良好,在质量浓度为1.0～100.0mg/mL的范围内,其浓度与峰面积成良好的线性关系。在优化的色谱条件下,三种多聚磷酸盐的测定低限分别为：焦磷酸3.0mg/kg,三聚磷酸盐为3.0mg/kg,六偏磷酸盐为10.0mg/kg。以鲢鱼为空白样,添加三个浓度（1.0、10.0、50.0mg/mL）进行精密度和回收率实验,RSD在4.0%以下,回收率在95%～100%。     

离子色谱法检测三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐的研究

研究了离子色谱法测定食品添加剂三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐含量的方法。用NaOH 溶液梯度淋洗,选用1.0ml/min 的流速,成功测定了三聚磷酸盐中各组分(正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐)的含量。各磷酸盐在测定条件下有很好的线性范围,检测限(S/N=3)为0.010～0.063mg/L,保留时间的相对标准偏差为0.38%～0.79%,峰面积的相对标准偏差为2.21%～6.96%,样品的加标回收率为97.45%～106.89%,整个分析过程可在10min 内完成。实验结果表明,该方法具有分析时间短、灵敏度高、线性范围宽、试剂用量少等优点。     

在线超滤-离子色谱法检测鱼子酱中的多聚磷酸盐

目的建立在线超滤一离子色谱法检测鱼子酱中多聚磷酸盐的方法。方法利用超纯水超声提取鱼子酱中的多聚磷酸盐,经在线超滤装置自动在线净化样品,由电导检测器检测样品中的多聚磷酸盐含量。结果该方法检出限(LOD)为10 mg/kg。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率范围分别为正磷酸盐95%~120%、焦磷酸盐68%~75%、三聚磷酸盐85%~88%、三偏磷酸盐100%~107%,相对标准偏差(RSD)在0.38%~1.36%之间。4种被测物在1~80μg/mL范围内线性良好,R~2均大于0.999。结论该方法稳定、快速、精密度高、线性范围宽,适合鱼子酱中多聚磷酸盐的含量测定。     

离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐

建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐（包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐）含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明：采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1～0.999 8之间,回收率为79.2%～93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。     

水产品中添加剂多聚磷酸盐抑菌效果的研究

目的：分析多聚磷酸盐中主要抑菌成分,并找出临界抑菌浓度。方法：利用微生物法,用pH 值分别为6.0、7.2、8.0 的检测琼脂研究正磷酸盐、三聚磷酸盐、焦磷酸盐和三偏磷酸盐对枯草芽孢杆菌和滕黄微球菌的抑菌作用。结果：三聚磷酸盐和焦磷酸盐是影响抑菌效果的主要因素,其引起抑菌剂阳性的临界质量浓度分别为0.2g/100mL 和0.2g/100mL,用P2O5 计分别为1157.56mg/kg 和1601.43mg/kg。通过对三聚磷酸盐和焦磷酸盐进行两因素三水平正交试验结果分析,发现两者互存时,只要有一种质量浓度达到临界值就会产生抑菌阳性效果(抑菌圈宽度≥ 2mm)。结论：通过控制焦磷酸盐和三聚磷酸盐使用量,可降低由多聚磷酸盐引起的抑菌剂阳性风险。     

免试剂离子色谱法检测水产品及其制品中的多聚磷酸盐

利用免试剂离子色谱建立了水产品中常见的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测方法.该方法使用三氯乙酸作为蛋白质沉淀剂和酶失活剂,样品经匀浆,超声萃取,离心,减压过滤,调pH后,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,从而保持色谱柱的柱效,延长色谱柱的使用寿命.稀释适当的倍数,经0.20 μm水系膜过滤器过滤后,进入离子色谱系统,经KOH梯度淋洗,IonPac AG11-HC (4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器进行结果检测.此法使4种磷酸盐阴离子在0.1～100 mg/L范围内均呈现良好的线性,其相关系数均在0.999以上.虾肉中这4种离子的加标回收率在95％～103％之间,RSD在1％以内,日内精密度和日间精密度均符合要求,结果令人满意.此法方便、快捷、安全、可靠,其使用范围可扩展到水产制品中,是一种应用范围广、检测迅速、检测成本低廉且环境友好的新型检测方法.利用该方法检测了市售冰冻扇贝、冰冻虾仁及虾丸中各磷酸盐的含量,结果发现多聚磷酸盐的添加现象较普遍,以冷冻虾仁中磷酸盐含量严重超标.本研究可为政府监管部门提供基础数据.     

微波消解—离子色谱法测定面制品中磷酸盐含量

为建立用微波消解进行样品前处理,离子色谱法测定面制品中的磷酸盐含量的检测方法。用离子色谱带电导检测器进行分离测定,色谱柱为IonPac AS19(4×250 mm),35 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,流速为1.0 mL/min。结果表明加标回收率在97.0%~115.0%范围,相对标准偏差均小于0.5%,在1.0~50.0 mg/L范围呈现良好的线性关系,回归系数大于0.999。该法具有操作简便、分析快速、准确等优点,能满足面制品中磷酸盐含量检测要求。     

离子色谱法在肉品多聚磷酸盐测定中的应用

多聚磷酸盐是肉品加工中常用的品质改良剂,然而近年来有关我国出口水产品磷酸盐超标的事件时有发生。离子色谱法可以一次进样同时分离测定肉品中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和其他形式的多聚磷酸盐,并且此方法检测限低,灵敏度和重现性高,抗干扰能力强,结果准确。本文介绍国内外应用离子色谱法测定肉中磷酸盐的研究成果,并将几种常用于测定肉中磷酸盐的方法进行比较,对控制食品添加剂多聚磷酸盐的添加量,保证肉品质量安全有一定的现实意义。     

离子色谱同时测定烘焙食品中两种形态磷酸盐

建立一种离子色谱电导抑制法同时测定食品中正磷酸盐和焦磷酸盐新的分析方法.样品经0.5％HCl溶液溶解,固相萃取柱去除有机杂质,Ag/H柱去除大量的Cl-后,以KOH作淋洗液梯度洗脱,电导抑制法检测.在优化的分离条件下2种添加剂的检出限分别为0.5mg/L和1.0mg/L,标准混合溶液连续6次进样,相对标准偏差为0.45％和0.69％,样品测定的平均回收率为96.5％、93.8％.该方法可快速、准确地分析烘焙食品中正磷酸盐和焦磷酸盐.     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉及面粉中次磷酸盐

采用高分辨质谱仪(TOF-MS/MS)及超高效液相色谱-串联质谱仪建立了小麦粉及面粉中次磷酸盐的定性及定量的检测方法。样品经水提取后,加入甲醇萃取净化方法,提取液离心,直接过滤后,进样测定,WatersIC-Pak TMAnionHR(4.6×75mm)色谱柱进行分离,乙腈:65mmol/L甲酸铵水溶液=70∶30为流动相等度洗脱,电喷雾负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,外标法定量。次磷酸盐的线性范围0.02~2.00μg/mL,相关系数(r2)0.9910~0.9993之间,定量限为0.2mg/kg,于1倍定量限(0.2mg/kg)、2倍定量限(0.4mg/kg)、10倍定量限(2mg/kg)3个添加水平下进行加标回收试验,次磷酸盐平均回收率在79.60%~98.55%之间,相对偏差在1.62%~4.00%之间。结论:该方法操作方便、简单、快捷、清洁、灵敏度高、重复性好,解决了次磷酸盐在食品中无相关液相质谱检测方法的问题,可为小麦粉及面粉中次磷酸盐的检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。     

青岛市售冻虾及冻虾仁中磷酸盐残留量的调查分析

通过对青岛市售冻虾及冻虾仁中磷酸盐残留量的调查分析,为水产品的质量安全及风险监测提供一定的科学依据。本文采用离子色谱法,先后对水产样品中正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量进行测定。采集水产样品共计265份,其中冻虾64份、冻虾仁201份。结果表明,少数数水产样品中正磷酸盐含量较高,多聚磷酸盐中焦磷酸盐和三聚磷酸盐含量较高;冻虾及冻虾仁中正磷酸盐含量不存在显著性差异(P>0.05),多聚磷酸盐含量均存在一定的显著性差异(P<0.05),冻虾仁中多聚磷酸盐含量明显高于冻虾。     

超高压阻断多聚磷酸盐水解结合离子色谱法检测水产品中多聚磷酸盐

为寻找多聚磷酸盐水解酶的抑制方法,提高检测肌肉中多聚磷酸盐的准确度,建立了超高压阻断多聚磷酸盐水解结合免试剂离子色谱检测水产品中多聚磷酸盐的方法。采用单因素和正交试验法研究阻断多聚磷酸盐水解的最优超高压条件,试验结果表明,样本经400 MPa,保压时间10 min处理能有效阻断多聚磷酸盐水解。此条件下多聚磷酸盐标准缓冲溶液稳定,不发生分解,样品中的水分含量没有变化。超高压阻断多聚磷酸盐水解,后续用三氟乙酸为蛋白沉淀剂结合免试剂离子色谱法准确检测水产品中残留的焦磷酸盐、三聚磷酸盐含量,回收率在64%~100%之间,相对标准偏差小于10%。本方法在样品处理阶段可有效阻断多聚磷酸水解,提高分析的灵敏度,回收率和重复性好,操作简单,可满足分析测定的要求,为色谱分析的样本前处理以及水产品中多聚磷酸盐的检测提供了新的思路与试验数据。     

高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量

建立香肠中亚硝酸盐含量测定的HPLC法。色谱条件:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,粒径5μm);流动相:乙腈∶磷酸盐(0.03 mo L/L KH2PO4,p H3.3)=10∶90;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长220nm。结果表明:采用高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量在0.02~20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 21,检出限为0.1 mg/kg,样品的加标回收率为88.0%~101.0%,相对标准偏差1.5%~4.8%。该方法准确、灵敏、操作简便,适合于香肠样品中亚硝酸盐含量的测定。     

高效液相色谱和离子色谱测定水中短链脂肪酸的方法比较

从分离谱图、分析时间、线性范围、检出限、精密度和加标回收率角度,对离子色谱和高效液相色谱(HPLC)测定水中的短链脂肪酸的方法进行比较。HPLC使用SunFire~(TM)C18色谱柱,流动相为磷酸二氢钾溶液和甲醇,梯度洗脱,流速1.0 m L/min。离子色谱法使用Dionex~(TM)ATC-3色谱柱,流动相为不同浓度氢氧化钠溶液梯度洗脱,流速1.5 m L/min。结果表明:HPLC的分析时间、线性范围、检出限、保留时间精密度、峰面积精密度和加标回收率分别为14.5 min、0~1 200 mg/L、15.57~23.23 mg/L、0.079%~0.597%、1.12%~3.50%和96.1%~112.0%,离子色谱法的相应指标分别为13.0 min、0~20 mg/L、0.03~0.10 mg/L、0.000%~0.053%、1.18%~2.69%和98.2%~122.0%。HPLC线性检测范围宽,但检出限相对高。离子色谱法检出限低,但线性检测范围窄,过高的进样质量浓度使得分离效果不佳。应根据样品实际质量浓度,选择合适检测方法。     

离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的含量

目的建立离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的分析方法。方法水样过0.22μm滤膜后直接进样测定,水中碘酸根和碘离子通过离子色谱柱分离,紫外检测器分别在200nm和226nm处检测。结果碘酸根和碘离子在0.01~1.00mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r分别为0.99953和0.99950,检出限为0.004和0.005mg/L,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.8%和2.7%(n=8)。低(0.05mg/L)、中(0.10mg/L)、高(0.50mg/L)3个浓度IO_3~-和I~-加标回收率范围为94%~106%和92%~102%,精密度为1.04%~4.82%和0.75%~4.47%。结论本方法操作简单、准确度高、精密度好、线性范围宽,适用于水中碘酸盐和碘离子的测定。     

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑

目的采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑的残留量。方法样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱(500 mg/6 ml)净化,采用ZORBAXSB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正/负离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果氯霉素、甲硝唑的浓度为0.05~5.00 ng/ml时,线性关系良好,相关系数r0.999。添加0.5、2.0、5.0μg/kg三个不同水平时,氯霉素、甲硝唑的回收率为79.3%~96.7%,相对标准偏差(RSD)为5.5%~14.8%,定量限均为0.15μg/kg,检出限均为0.05μg/kg。结论该方法灵敏度及准确度良好,可应用于日常大批量样品的高灵敏分析。     

高效液相色谱法测定马铃薯和土壤中的辛硫磷残留

目的建立高效液相色谱法测定马铃薯和土壤中辛硫磷残留的分析方法。方法样品经乙腈萃取,氨基固相萃取小柱净化,采用以色谱柱Agilent ZARBAX SB-C_(18) 柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,甲醇/水(75:25,V:V)为流动相等度洗脱后紫外检测器检测,检测波长为280 nm。结果辛硫磷在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9990);最低检出限为0.02 mg/kg,辛硫磷在马铃薯块茎、植株和土壤中的添加水平为0.05~5.0 mg/kg时,添加回收率分别为92.3%~102.4%、98.5%~109.1%和89.7%~104.3%,相对标准偏差分别为1.0%~2.5%、1.4%~5.6%和1.4%~2.1%。结论该方法具有快速、准确、灵敏度高等特点,符合国家标准对食品中农药残留测定的要求。     

分散固相萃取-离子排斥色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了分散固相萃取-离子排斥色谱快速测定食品馅料中二氧化硫脲的方法。样品采用0.05%乙酸溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Ion Pac ICE-AS1(250mm×9mm,5μm)离子排阻色谱柱进行色谱分离,以50%乙腈和10mmol/L硫酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在紫外检测器波长269nm下检测,柱温为30℃。在0.4~10μg/m L范围内目标物线性关系良好(R0.999),检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为1mg/kg和3mg/kg,方法回收率在94%~106%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速分析。