杀螟丹中间体硫氰化物及其异构体的高效液相色谱分析

[目的]建立杀螟丹中间体硫氰化物2-N,N-二甲胺基-1,3-二硫氰基丙烷和其异构体1-N,N-二甲胺基-2,3-二硫氰基丙烷的高效液相色谱分析方法。[结果]液相色谱条件:流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速1.0 mL/min,Sinochrom ODS-BP C18柱,紫外可变波长检测器,检测波长254 nm。外标法对硫氰化物和其异构体进行定量分析,线性相关系数大于0.999,平均回收率分别为103.2%~105.5%和102.4%~106.1%。[结论]该法简便、重复性好、各成分分离良好,可用于杀螟丹中间体的含量分析。     

气相色谱法测定杀螟丹的残留量

一、原理该法基于将杀螟丹原药溶解在酸性水溶液中,然后再转入含有氯化镍的氨水中,经水解生成1,3-双巯基2-(N,N-二甲胺基)丙烷的镍螯合物。此螯合物能定量地氧化成更稳定的沙蚕毒:4-(N,N-二甲胺基)-1,2-二硫噻烷。样品的制备包括用有机溶剂提取沙蚕毒和用液-液分配法将其净化。气相色谱法的特点是采用火焰光度检测器中的硫滤光片(394nm),因此对样品中杀螟丹的测定有特定的选择性,而免去其它杂质的干     

杀虫双生产技术近况与改进提高

在七十年代初,我国开始研制沙蚕毒系列的杀虫剂,当时沈阳化工研究院、湖南化工研究所、贵州化工研究所先后着手杀螟丹(Cartap)的开发工作;在其研究过程中,贵州化工研究所同志发现中间体2-二甲胺基-1,3-双硫代磺酸钠丙烷(即杀虫双有效成分)具有良好的杀虫作用。由此他们进行了杀虫双的推广工作。     

1,3-二氰硫基-2-N,N-二甲氨基丙烷制备研究

以3-氯丙烯为原料,通过和二甲胺水溶液进行缩合反应,再用氯气进行双键加成反应,最后同硫氰化钠反应生成了农药杀螟丹的中间体1,3-二氰硫基-2-N,N-二甲氨基丙烷。最终产物纯度为99%以上。     

杀虫双中试工艺技术总结

前言一九七四年、省化工研究所和遵义碱厂在研制杀螟丹(Padan巴丹)的工艺过程中,为簡化工艺流程,避免使用氰化物及处理含氰废水、合成了沙蚕毒素的同素物2—N、N—二甲胺基—1、3—双硫代硫酸鈉基丙烷(簡称双鈉盐、商品名杀虫双)、2—N、N—二甲胺基—1、硫代硫酸鈉基—3—硫代硫酸基丙烷(簡称单鈉盐、商品名杀虫单)、进行藥效試     

杀螟硫（双硫沙）极谱分析研究

前言杀螟硫是沙蚕毒素草酸盐。化学名称为:4-二甲胺基-1,2-二硫环戊烷草酸盐。结构式为:     

1,3-二噻烷的杀虫活性与合成

在沙蚕毒素(NTX)类化合物中,杀螟丹{S,S'-[2-(二甲基氨基)丙撑]二(硫代氨基甲酸酯)}、杀虫磺[S,S'-2-二甲基氨基丙撑二(苯硫代磺酸盐)]和杀虫环(5-二甲基氨基-1,2,3-三噻烷)已经商品化(图1)。     

新农药——螟铃硫脲

螟铃硫脲(又叫螟铃畏,杀螟硫脲),是瑞士汽巴公司于1966年首先合成的取代硫脲类型杀虫剂[1] [2] ,代号 C-9140。其学名为 N-(4-氯-2-甲苯基)-N′,N′--二甲基硫脲,结构式为:     

1987年日本销售额超过10亿日元的农药品种(制剂)名单

杀虫剂、杀螨剂苯硫磷(EPN)EC;乙拌磷 GR;敌敌畏 75％EC;杀螟硫磷50％EC;二嗪磷5％GR;DMTP(Spracide)EC;杀螟丹 SL;杀螟丹 GR;灭多威 WP;机油95％EC;机油97％EC;滴滴混剂;滴滴92％OL;仲丁威-杀螟丹 GR;甲萘威40％WP;乙酰甲胺磷 WP;乙酰甲胺磷GR;prothiophos(Tokthion)EC;propaphos(Kayaphos)GR;倍硫磷-仲丁威 GR;fenbutatinoxide(Osadan)WP(有机锡类);三环锡 WP;乐果-氰戊菊酯 EC;氰戊菊酯-杀螟硫磷 WP;     

沙蚕毒及杀虫环的合成研究

本文以2-二甲胺基、1-硫代磺酸、3-硫代磺酸钠基丙烷为起始物,用不同的反应条件,分别制得了纯度和收率均令人满意的沙蚕毒和杀虫环,并利用质谱(EIMS)分析证实了结构,测定和对比了此二化合物的杀虫活性。     

杀螟丹、杀虫单药效试验初步小结

今年贵州省化工研究所向我县提供了杀螟丹及杀螟丹合成中间体,杀虫单(2—N,N—二甲基胺基—1—磺酸钠硫基—3—磺酸硫基丙烷)样品。杀螟丹在国内已作了大量工作,药效并得到肯定。杀虫单是个新样品,其药效如何,国内未见杀虫效果的报导。遵照毛主席关于“一切经过试验”的教导,我们对贵州省化工研究所研制的杀虫单及杀螟丹在我县农场从毒杀作用方式,残效期,药剂施用剂量,施药方法等课题,以盆     

2-二甲胺基-1-硫代磺酸钠基-3-硫代磺酸基丙烷的合成

以 1-二甲胺基 - 2 ,3 -二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料 ,合成制得 2 -二甲胺 - 1-硫代磺酸钠基 - 3-硫代磺酸基丙烷。先在 0～ 3℃ ,盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯化物 ,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫代硫酸化反应最佳工艺条件为 :氯化物pH值 6 .8,反应温度 6 9℃ ,反应时间 3 .5h ,甲醇用量为每摩尔氯化物 6 0 0g,反应收率从目前工业生产的 85 .4%提高到 95 .8%。     

2种新型水稻浸种剂对恶苗病的防治效果

在室内和田间条件下比较了2种新型水稻种子处理剂12.5%戊·氟·杀螟丹WP和12.5%戊·咯·杀螟丹WP对水稻恶苗病的防治效果。试验结果表明:2种药剂的1 000~1 200倍液,在15~25℃下浸渍水稻种子36~72 h,对水稻恶苗病具有较高的防治效果(90%~100%),且对水稻种子萌芽和成苗较安全;在8℃下浸种10 d仍对种子发芽安全,对恶苗病防效较高。2种药剂对恶苗病的田间防治效果高于16%咪鲜·杀螟丹WP、5.5%二硫氰基甲烷EC和20%氰烯·杀螟丹WP的防效。     

新杀虫剂杀虫环合成研究

一、概况杀虫环(虫噻烷)是瑞士Sandoz公司研制成功的新型结构杀虫剂,是杀螟丹、杀虫双的类似物,均属天然有机沙蚕毒的衍生物。化学名称:N,N-二甲基-1,2,3-三硫杂环己烷(三噻烷)-5-胺-乙二酸盐。     

S~(35)—杀螟丹的合成

杀螟丹是日本武田公司仿制天然生物物质沙蚕毒素研制成功的杀虫剂,并有杀菌活性。近年来发展很快。1975年日本杀螟丹原药产量为1300吨,除二溴乙烷外,仅次于杀螟松和地亚农,占杀虫剂第三位。1974年日本Tomiz-awa等人用S~(35)-杀螟丹研究其在水稻中的代谢过程。其过程为:但未见S~(35)-杀螟丹的合成报导。我们为满足国内兄弟单位的需要,1977年5月用S~(35)-合成了S~(35)-硫代硫酸钠,再参照国内杀螟丹合成条件,合成了S~(35)-杀螟丹。同时提供了S~(35)-     

甘蔗中杀螟丹农药残留前处理方法的优化及检测

考察了两种不同酸性溶液对甘蔗中杀螟丹残留的提取率,两种不同的碱性及催化剂条件下杀螟丹转化成沙蚕毒素的转化率,以及3种提取剂对沙蚕毒素的提取效率,优化了甘蔗中杀螟丹农药残留的前处理方法。以DB-35(30.0m×320μm×0.25μm)色谱柱分离,程序升温,分别采用具硫滤光片的火焰光度检测器(FPD-S)和电子俘获检测器(ECD)进行检测。其中FPD-S方法的添加回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为8.0%,在0.01~0.10 mg·L~(-1)之间具有良好的线性关系,r=0.9988,方法检出限为0.3μg·kg~(-1)。ECD方法的添加回收率为84%~93%,相对标准偏差(RSD)为7.3%,在0.01~0.10 mg·L~(-1)之间具有良好的线性关系,r=0.9996,方法检出限为0.1μg·kg~(-1)。建立的杀螟丹检测方法,前处理简单,方法准确,重现性好,满足农药残留检测的要求。     

杀螟丹防治三化螟药效试验初报

化学名称为1,3——双(氨基甲酰硫基)—2—(N.N—二甲基氨基)丙烷盐酸盐。日本1964年合成,1965年试用。 在毛主席革命路线指引下,我所革命科学技术人员在1972年以“只争朝夕”的革命精神,短期内合成一定数量的杀螟丹样品,并在兄弟单位的大力支持下,重点对水稻三化螟进行了药效试验。通过试验,证明杀螟丹防治水稻三化螟有较好的效果。 室内盆栽试验,喷药后第二天接虫,杀螟丹原粉2000倍喷雾,防治二代三化螟造成水稻枯心,效果98％以上,茎内幼虫死亡率达100％(见表1)。根据三代三化螟初步     

新农药杀螟丹试验成功

在批林批孔大好形势推动下,沈阳化工研究院完成了杀螟丹的合成与工艺条件研究,通过一年多的实验室试验,制得的杀螟丹样品含量达95%以上,总收率达45%以上,为中间试验提供了条件。杀螟丹又名巴丹,是一种代替六六六防治水稻螟虫的好药剂,化学名为1,3-双-氨基     

螟铃畏的残留研究(摘要)

螟铃畏的有效成分为 N’-(4-氯邻甲苯基)-N,N-二甲基硫脲,它对稻螟,棉铃虫、红铃虫等均有优异的防治效果。但目前对它在动植物体内的残留和代谢情况尚无报导,为此,我们同省化工研究所农药室协作,合成放射性硫-35标记螟铃畏,作为示踪剂,研究其在水稻上     

杀螟丹中间体硫氰化物正、异构体的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定杀螟丹中间体硫氰化物正、异构体的含量。本方法在80.5~402.5 mg·L-1进样范围内呈线性，相关系数为0.9997，变异系数为0.34%，标准偏差为0.07，测得回收率为99.85%。