5-甲基四氮唑的合成研究

5-甲基四氮唑是一类重要的有机合成中间体,在药物化学、材料科学以及配位化学等领域的应用非常广泛。本文主要以叠氮钠、乙腈为起始原料对5-甲基四氮唑的合成反应条件进行了研究。本研究中优化的合成方法能够更加高效地合成5-甲基四氮唑,具有原子经济性;同时,催化剂易于制备亦可回收重复利用,将有效地降低5-甲基四氮唑的规模化生产成本。     

超声作用下FeO2-4在不同浓度NaOH溶液中的分解动力学

引言 高铁酸盐是一类具有广泛应用前景和环境友好型多功能精细化学品[1-3].高铁酸盐作为碱性介质中的选择性强氧化剂可以用于有机合成[4-5];高铁酸盐集氧化、吸附、絮凝、助凝、杀菌、除臭为一体,是一种理想的新型高效水处理剂[6];同时高铁酸盐也可作为新型铁电池的电极材料[6-8].     

简便合成1H－四氮唑

简便合成１Ｈ－四氮唑杨日芳，恽榴红（军事医学科学院毒物药物研究所，北京１００８５０）１Ｈ－四氮唑是核酸合成的活化（催化）剂，作为膦酯化或亚磷酯化的活化剂，被广泛用于核酸合成和类似的合成中［１～４］。目前国内没有生产，且其合成十分不便。已报道的方法中较...     

7-氨基-3-[1-磺酸甲基-1H-四氮唑-5-基-硫甲基]-3-头孢烯-4-羧酸的合成研究

7-氨基头孢烷酸（7-ACA）与5-巯基-1,2,3,4-四氮唑-1-甲基磺酸双钠盐（SMT-DS）在BF3作用下缩合,生成头孢尼西钠中间体7-氨基-3-[1-磺酸甲基-1H-四氮唑-5-基-硫甲基]-3-头孢烯-4-羧酸（1）。通过正交试验,确定物料比、催化剂量、反应温度、反应时间,并选择适宜条件进行验证实验。改进后提高了1的质量和收率,产品含量可达99.1%,收率可达92.4%,达到了正交优化的实验目的。     

1-溴-5-苯基-四氮唑的合成

以苯甲腈、叠氮钠、溴等为原料,经偶合,溴化合成了1-溴-5-苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度、溶剂与反应物配比对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,1 mol NH4Cl催化,120℃下反应20 h可得到收率90%的5-苯基四氮唑。在n(5-苯基四氮唑)∶n(溴)∶n(氢氧化钠)=1∶0.97∶0.96,反应4 h,水作溶剂的条件下,可得到56.4%的1-溴-5-苯基四氮唑,两步反应后的总收率为49.1%。     

吸附-电催化联合处理苯酚废水及动力学

引言 酚类化合物及其衍生物是重要的、产量较大的有机产品之一,是许多行业所必需的原料,被广泛用于制造涂料、溶剂、塑料、炸药、化肥、化纤、药品、肥皂和燃料等[1-2].     

四氮唑类杂环化合物的研究进展

氮杂环化合物是一类具有重要应用价值和良好生物活性的化合物,在生物、医药、农药等领域的应用非常广泛,一直是人们研究的热点,四氮唑类杂环化合物又是其中的一类重要五元芳杂环化合物。因其在医药上取得广泛的应用引起人们越来越多的关注。文章对杂环化合物、氮杂环化合物的发展进行了简单的叙述,并对不同种类四氮唑芳杂环化合物的发展及其应用做了详细阐述。     

创新型混剂对柑橘溃疡病的田间防治效果

[目的]为了充分发挥创制杀菌剂FM-86对柑橘溃疡病的防治潜力,将其与氢氧化铜组成创新型混剂,开展防治柑橘溃疡病试验研究。[方法]应用创新型混剂对柑橘叶片和果实溃疡病开展多点田间防治试验。[结果]含有FM-86和氢氧化铜的创新型混剂在400、600 g a.i./hm²对柑橘溃疡病能够达到75%以上的田间防效。[结论]创新型混剂具有防效理想,安全性高和环境相容性好的特点,具有很好的应用前景。     

(6R,7R)-苯甲酰氨基-3-(1-甲基-5-四氮唑)-硫甲基-7-甲氧基-8-氧代-5-氧杂-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二苯甲酯的合成

以氧头孢烯为起始原料,通过甲氧基化得到甲氧基氧头孢烯,再在磺酰氯和三乙胺催化作用下与1-甲基-5-巯基四氮唑反应,得到(6R,7R)-苯甲酰氨基-3-(1-甲基-5-四氮唑)-硫甲基-7-甲氧基-8-氧代-5-氧杂-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二苯甲酯,总收率约78%,产物结构经核磁,质谱数据表征确认。     

聚乙烯-丙烯酸的应用研究

聚乙烯-丙烯酸(EAA)是一种具有良好粘接性的高分子材料,主要应用于黏合剂、热熔胶、包装材料及密封材料等方面。由于EAA同时具有极性和非极性成分,因而在增容剂方面也有较广泛的应用。此外,EAA良好的抗蚀性、抗老化性和防渗透性,使其成为热喷涂的理想材料。随着绿色环保概念的兴起,EAA在可降解塑料方面的应用也受到越来越多的关注。     

水溶性光敏引发剂2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮

介绍了一种水溶性光敏引发剂２－羟基－１－［４－（２－羟乙氧基）苯基］－２－甲基－１－丙酮的新的合成方法,作了光谱、波谱分析,该引发剂特别适用于乳液型或胶乳型水溶性体系中的不饱和化合物的光聚合反应。新合成方法是将中间产物在四氯化碳介质中溴化,然后进行甲醇钠催化水解     

2-乙酰基吡咯和1-甲基-2-乙酰基吡咯的合成

以吡咯为原料，经Vilsmeier—Haeeh反应合成2-乙酰基吡咯，再用碘甲烷进行甲基化得到1-甲基-2-乙酰基吡咯。所得产物的化学结构经红外光谱，核磁共振氢谱得到了证实。此合成方法操作简便，收率较高。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

1-[3-（三氟甲基）苯基]-2-丙酮合成的研究

以间-溴三氟甲苯为原料,经格氏反应和氧化反应合成1-[3-（三氟甲基）苯基]-2-丙酮。反应优化条件为：溴化亚铜为催化剂,反应时间3h,反应温度5℃,氧化时n（重铬酸钠）：n（浓硫酸）=1：4。在此优化条件下。总收率82．3％。产物结构经IR和^1H NMR确证。     

1-(2-三甲基硅氧乙基)-5-巯基四氮唑的合成研究

以乙醇胺为起始原料,经三甲基氯硅烷保护制得2-(三甲基硅氧基)乙胺,再经与二硫化碳反应,再与溴乙烷缩合得到N-(2-三甲基硅氧乙基)二硫代氨基甲酸乙酯、然后再与叠氮化钠成环反应合成了1-(2-三甲基硅氧乙基)-5-巯基四氮唑.用三甲基氯硅烷作为乙醇胺的羟基保护试剂,保护和脱保护具有反应条件温和、收率高等 优点,反应总收...     

(S)-1-(1-苯基乙基)-4-哌啶酮的合成

该文以(S)-1-苯乙胺、丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成,Dieckmann环合,脱羧,合成了(S)-1-(1-苯基乙基)-4-哌啶酮。并对所涉及的Michael加成反应的工艺参数进行了优化。当(S)-1-苯乙胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶2.5,40℃反应10h,收率为92.4%,总收率为89.3%。目标产物及中间体的结构经核磁共振波谱进行了表征。     

1-甲基- 5 -氨基-4-氰基吡唑的合成

为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点，创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑，丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈；其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和，收率高，从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。     

3-甲氧基-1-丙醇及原料的气相色谱分析

介绍了3-甲氧基-l-丙醇，原料3-氯-l-丙醇及溶剂甲醇体系的分析方法。通过测定，提供了他们的精确校正因子，使得各组分测量相对误差小于l％。