预置晶种合成复合分子筛MCM-41/ZSM-3的几个重要影响因素

考察了温度、硅源、模板剂、pH值以及晶种量对预置晶种合成复合分子筛MCM-41/ZSM-3的影响.结果表明,以硅酸钠为硅源,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和四甲基氢氧化铵(TEMOH)为模板剂,120℃,晶种量为硅源的1%时,为复合分子筛MCM-41/ZSM-3较佳的合成条件.     

高硅/铝比MCM-22分子筛的合成

研究了高硅/铝比MCM-22分子筛的合成条件.结果表明,以工业柱层硅胶为硅源合成高硅/铝比MCM-22分子筛中的主要杂晶是Kenyaite和ZSM-12;不含杂晶的高硅/铝比MCM-22分子筛只能在低温、高模/硅比、高水/硅比、动态条件下合成.超声老化显著缩短了晶化时间,对结晶度和杂晶形成的规律没有影响.超声老化不影响MCM-22分子筛的晶化机理.     

以硅溶胶为硅源高效合成MCM-22分子筛

以六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,采用静态水热晶化法制得不同硅铝比的MCM-22分子筛,并通过XRD,SEM方法对制备的MCM-22分子筛进行了表征。结果表明,以硅溶胶为硅源,在n(HMI)/n(SiO2)为0.18~0.75、n(H2O)/n(SiO2)为35~50、n(Na)/n(SiO2)和n(OH)/n(SiO2)为0.127~0.177、n(SiO2)/n(Al2O3)为25~75的较宽范围内,在158℃晶化温度下,于5~8d内高效合成出高质量的MCM-22分子筛。同时表明,动态陈化过程有利于硅的溶解和MCM-22分子筛晶核的形成。     

硅铝胶老化温度对气相转移法合成MCM-22分子筛的影响

以硅酸为硅源、偏铝酸钠为铝源制备硅铝胶,采用气相转移法(VPT)合成了MCM-22分子筛。采用TG-DTA,~(27)AlMAS NMR,~(29)Si MAS NMR等方法对硅铝胶进行了表征,讨论了硅铝胶老化温度对硅铝胶结构及合成MCM-22分子筛的影响。实验结果表明,硅铝胶老化温度的改变影响硅铝胶的含水量和Si的存在形式,导致在合成MCM～22分子筛过程中硅铝胶能够提供的结构单元不一样,从而影响MCM-22分子筛的合成。硅铝胶老化温度为80℃时,硅铝胶的含水量最高,Si的存在形式更具多样性,有利于硅铝胶后期的晶化合成。     

ZSM-22分子筛的水热合成与表征

以硅溶胶为硅源、氢氧化钾为碱源,以1,6-己二胺为模板剂,采用静态水热合成法合成纯相高结晶度ZSM-22分子筛。考察了晶化时间、原料配比、晶种的添加量等因素对ZSM-22分子筛相对结晶度和相纯度的影响。得出适宜的合成条件为:凝胶中硅铝比为n(Si O_2)∶n(Al_2O_3)=(80~90)∶1,碱用量为n(OH~-)∶n(Si O_2)=0.30~0.35,模板剂用量为n(DAH)∶n(Al_2O_3)=(27~35)∶1,晶化温度为160℃,晶化时间为48~72 h时,加入占凝胶总质量的1.3%~2.2%ZSM-22分子筛,能合成相对结晶度和纯度高的理想产品。     

W-MCM-22的制备及催化性能

通过动态法以哌啶(PI)作为模板剂,硼酸作为结构承载助剂,硅溶胶作为硅源,钨酸钠作为钨源,水热晶化合成了W-MCM-22介孔分子筛.采用X射线粉末衍射、紫外可见分光光谱等分析手段对合成的材料进行了表征,考察了不同W含量的分子筛在烯丙醇环氧化反应中的催化氧化性能,并与不含金属的MCM-22催化剂进行比较.结果表明,当n(Si)/n(W)＞40时,所合成的分子筛具有典型的MCM-22分子筛的拓扑结构,W原子进入了分子筛骨架内,不存在钨的氧化物.在烯丙醇催化环氧化制缩水甘油反应中,当n(Si)/n(W)=40时,水热晶化法制备的W-MCM-22分子筛的催化活性明显高于不含金属的MCM-22分子筛.     

以拟薄水铝石为铝源合成ZSM-22分子筛

以拟薄水铝石为铝源、硅溶胶为硅源,采用水热合成晶化法合成 ZSM-22 分子筛,考察硅铝比、晶种量、无机碱、晶化时间、晶化温度、水量等合成条件对ZSM-22 分子筛的影响。采用X射线衍射、扫描电子显微镜等手段对合成样品进行表征。结果表明：在晶化温度为 423～433 K、晶化时间为48 h、晶种添加量为1 500 μg/g、原料SiO2/Al2O3摩尔比为70～130、1,6-己二胺/SiO2摩尔比为0.3、H2O/SiO2摩尔比为35～50以及不添加无机碱的条件下,即可合成出结晶良好的ZSM-22分子筛;该条件下的ZSM-22分子筛聚集态为棒状晶体,分散状态为针状晶体,长度约为4 μm,直径约为 0.4 μm,具有典型的 TON 结构分子筛晶貌。     

硅源对小晶粒ZSM-5分子筛性质及其甲醇转化制丙烯催化性能的影响

固定晶化条件和合成原料参数,分别以四丙基氢氧化铵和偏铝酸钠为模板剂和铝源,考察了硅源类型(正硅酸乙酯、硅溶胶、硅酸钠、硅酸和白炭黑)对合成ZSM-5分子筛理化性能的影响。结果表明,产物的相对结晶度和产率按白炭黑、硅酸、硅酸钠、硅溶胶和正硅酸乙酯顺序依次减小;比表面积按硅酸、正硅酸乙酯、白炭黑、硅溶胶和硅酸钠顺序依次减小,且以硅溶胶合成的ZSM-5分子筛的总孔容最大,而微孔孔容最小;甲醇转化制丙烯的催化性能按硅酸、正硅酸乙酯、硅溶胶、硅酸钠和白炭黑顺序依次减小。     

硅源对介孔V-MCM-41分子筛合成机制的影响

分别以普通的硅酸钠、硅溶胶、正硅酸乙酯和高模数比的硅酸钠(模数比为3.3)为硅源,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用水热法合成了V-MCM-41介孔分子筛,用低温液氮吸附分析探讨了V-MCM-41分子筛的合成机制.结果表明,不同硅源均可形成中孔结构的分子筛,但制备条件差别较大,其主要原因在于硅源中的硅物种以不同的多聚体存在.     

不同有机结构导向剂合成MCM-22分子筛及其催化性能

分别以六亚甲基亚胺(HMI)、哌啶(PI)和高哌嗪(HPZ)为有机结构导向剂(OSDA)水热晶化法合成了MCM-22分子筛,采用XRD、SEM、N_2吸附-脱附等分析方法对合成的MCM-22分子筛进行表征,利用苯与乙烯液相烷基化制乙苯反应和1,3,5-三异丙苯裂解反应考察了MCM-22分子筛的催化性能。实验结果表明,采用HMI、PI及HPZ三种OSDA均能合成高结晶度的MCM-22分子筛,其中,以PI和HMI为OSDA合成的MCM-22分子筛具有较好的催化性能,PI可用作MCM-22分子筛合成的备选OSDA,但需要严格控制原料组成及晶化条件;以HPZ合成的MCM-22分子筛催化性能不理想。     

胺甲基化聚丙烯酰胺阳离子度的测定

本文讨论了用胶体滴定法测定胺甲基化聚丙烯酰胺(APAM)阳离子度的原理和方法,提出了计算阳离子度的新公式,确定了测定条件和方法的测定准确度(≤1％)。     

USE OF THERMOGRAVIMETRY FOR CLASSIFICATION OF CHEMICAL NATURE OF DEPOSITS OF PETROLEUM INDUSTRY

Based on the recognition of three main classes of materials in deposits found in petroleum production operations, i.e., paraffins, asphaltenes and inorganics, it is proposed that the classification of these deposits may be performed by thermogravimetry. The analysis of organic deposits consists of the vaporization of paraffinic material until 700°C under inert atmosphere, and further burning of the residue yielded. Materials may also be classified as inorganics if there are large amounts of residue after burning. This approached has allowed ready classification of deposits from several origins.     

地堑两侧块体分离方向的确定

本文提出利用地堑构造的几何学资料,确定地堑形成时两侧块体分离方向的简易方法,并应用此方法确定辽东湾盆地的地堑分离方向为N6°W,这与辽东湾盆地北延的伊兰-伊舒地堑根据野外调查和应用微构造应力张量反演方法得出的地堑两侧块体分高方向N5°W的一致佐互为印证。      

两种灰岩的生气特征比较研究

依据较纯灰岩和泥灰岩的加水热模拟实验结果,探讨了二者的生气特征。认为二者生气特征存在差异主要与有机质类型和岩石矿物成分有关。泥灰岩比纯灰岩所产气体中含有更多的甲烷、乙烷、异丁烷和异戊烷。在中、低温度段,泥灰岩所产气体的C1/ΣC+1、C2/C3值和所产氢气、氮气的量高于纯灰岩。氢气主要形成于较高和较低温度段,氮气主要形成于中、低温度段。二氧化碳含量与碳酸盐含量有关。在中、低温度段,纯灰岩的总气体、总烃气产率高于泥灰岩,当温度更高时,烃气产率大小则相反。     

不同类型砂体储层参数测井解释模型优化

大庆油田萨中开发区已进入特高含水开发阶段,地下储层参数和测井曲线的响应均发生变化,非均质性进一步增强.精细地质研究已经精细到储层的每个沉积单元,而目前的储层参数解释模型只是按储层薄厚建立,不同的沉积特征储层用相同的模型解释储层参数,不能满足油田深入挖潜精细研究的需要.为此,根据研究区域不同沉积环境下储层发育的特点,研究建立了优化的储层参数测井解释模型:基于密闭取心井资料、测井资料及精细地质研究成果等,采用多元回归分析等方法,分不同油层组和不同类型砂体建立岩电对应关系,实现储层参数测井解释模型的优化.一是建立了葡二组Ⅰ类表外储层参数测井解释优化模型,为表外储层的油藏描述和开发创造条件;二是建立了三角洲内前缘相萨二组河道砂体和葡二组非河道砂体储层参数解释优化模型,为不同类型砂体储层的油藏描述创造了条件,提高了测井解释参数计算精度.     

用发光菌评价油田采油污水综合毒性

本文通过发光菌发光强度与发光时间,发光菌发光强度与pH值的两个影响关系实验。确定了发光菌稳定发光时间和pH值范围,通过8种单因子生物毒性实验,确定了金属离子,非金属离子对发光菌的半致死浓度,在此基础上,评价了某油田不达标采油污水的综合毒性以及有机化合物对生物的致毒机理。     

香菇精的合成方法改进

研究了香菇精的合成方法,以二溴甲烷代替二碘甲烷降低了生产成本,减少了操作步骤,反应时间缩短至12h,收率由35%提高到38%。产物经IR、1HNMR、MS分析,证实该化合物为香菇精。     

快速测定精制后润滑油中和值方法的探讨

介绍一种精制后润滑油中和值快速测定方法,通过对ＧＢ／Ｔ４９４５－８５《石油产品和润滑剂中和值测定法（颜色指标剂法）》计算公式的变型推导。转化为精制后润滑油中和值快速测定法的计算公式。通过实验条件的摸索及数据对比,结果表明该方法操作简便、快速、准确,特别适用于生产现场、生产车间及化验室对中间产品的控制分析。     

孤北洼陷沙四段油气成藏规律分析

孤北洼陷沙四段具有良好的油气成藏条件，但油气控制因素非常复杂。本文系统研究了孤北洼陷沙四段的沉积及储层特征，分析了油气成藏条件与油藏类型，总结了油气控制因素与油藏分布规律，指出了孤北鼻状构造带的缓坡扇三角洲砂体与滨浅湖滩坝是主要的勘探方向．对指导孤北洼陷沙四段的油气勘探具有重要意义。     

涡流式传感器在下部钻柱运动状态研究中的应用

介绍了涡流式传感器的工作原理,并设计制作了测试下部钻柱运动状态的涡流传感器。在自行设计建立的钻柱模拟实验来上做了直井中钻柱运动状态模拟试验,并用计算机采集和处理数据。试验得出了一些对理论研究和现场应用有价值的结论:1.涡流传感器可实现模拟钻柱横向运动的非接触测量;2同一钻柱组合,正反进动的断面都存在,但以正进动为主;3.下部钻柱存在运动位移连续点,而不存在应为连续点。指出反进动和应力不连续是钻仅及稳定器与螺纹失效的重要原因。