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六水合三氯化铝催化合成乙酸环己酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以乙酸和环己醇为原料,六水合三氯化铝为催化剂催化合成了乙酸环己酯。在优化反应条件下,酯收率达78.8%。优化反应条件如下:n(乙酸)=200 mmol,n(乙酸)∶n(环己醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为1.5 g,带水剂环己烷用量为10 mL,反应温度为106~124℃。实验结果表明催化剂催化性能高,反应条件温和,方法简单,收率优良。 相似文献
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以 2 氯丙酸、正十二醇为原料 ,氯化铁催化 ,甲苯共沸回流带水酯化 ;再与二甲胺在三乙胺的作用下胺化 ,合成了透皮吸收促进剂 2 (N ,N 二甲胺基 )丙酸十二醇酯 (DDAIP) ,合成总收率达 72 5 %。考察了催化剂的用量、物质的量比及反应时间对反应的影响 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :n(正十二醇 )∶n (2 氯丙酸 )∶n(FeCl3 ·6H2 O)∶n(甲苯 ) =1∶1 4∶0 0 4 5∶9 4 ,回流反应 4 5h制得 2 氯丙酸十二醇酯 ,收率为 83 8% ;n(2 氯丙酸十二醇酯 )∶n(二甲胺 )∶n(三乙胺 )∶n(氯仿 ) =1∶ 4∶1 5∶11,室温反应 16h制得DDAIP ,收率为 86 5 %。 相似文献
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用糠醇、乙酸酐和丙酸酐为原料,Fe2(SO4)3.xH2O为催化剂,NaHCO3为缚酸剂,合成了乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯。考察了反应物料比、反应时间、催化剂和缚酸剂用量对收率的影响。合成乙酸糠醇酯的最佳条件为:物料配比n糠醇∶n乙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.03∶2(摩尔比),室温下反应4 h;合成丙酸糠醇酯的最佳反应条件为:物料配比n糠醇∶n丙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.04∶2(摩尔比),室温下反应4 h。乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯的收率分别为88.8%和90.2%。该反应条件温和、产率高,可用于工业化大规模生产。目标产物结构经IR、1H NMR表征得以证实。 相似文献
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微波辐射SiO2负载磷钨酸催化合成丙酸苄酯 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了微波辐射下,用SiO2负载磷钨酸催化剂直接催化合成丙酸苄酯的反应,考察了影响酯化收率的因素。其优化反应条件为催化剂用量0.5g(磷钨酸负载量20.2%),微波辐射功率450W、反应时间4.0min,n(丙酸)/n(苯甲醇丙酸)=1∶1,带水剂(环己烷)用量5mL,丙酸苄酯收率达83.4%。结果表明:相同条件下微波辐射-SiO2负载磷钨酸催化剂与常规加热-SiO2负载磷钨酸催化剂相比之下加快反应速度45倍,催化剂可重复使用。 相似文献
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微波辐射对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯 总被引:15,自引:0,他引:15
以冰醋酸和环己醇为原料 ,环已烷为带水剂 ,对甲苯磺酸作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成乙酸环己酯。最适宜反应条件为 :n(环己醇 )∶n(乙酸 ) =1 5∶1 0 ,对甲苯磺酸用量 0 2 0 g ,带水剂用量 5mL ,微波功率 5 95W ,辐射时间 15min ,产率达 97%以上 相似文献
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制备的单缺位杂多酸盐作为催化剂催化环己醇合成环己酮,当相转移催化剂为四丁基溴化铵时,环己酮的收率较高。实验考察了反应时间、反应温度、双氧水用量、催化剂用量和四丁基溴化铵用量对环己酮收率的影响。对反应进行优化,获得了适宜的反应条件(以0.045 mol环己醇计):反应时间4 h,反应温度80℃,n(H2O2)∶n(环己醇)=6.5∶1,催化剂0.3 g,四丁基溴化铵0.045 g。在此条件下,环己酮的收率达97%以上。 相似文献
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聚α-烯烃合成润滑油(PAO)是重要的合成润滑油之一。使用氯化铝-环己醇络合催化剂,对1-癸烯齐聚反应进行了研究,合成了不同粘度级别的中粘度PAO。考察了n(AlCl3)∶n(1-癸烯)、n(环己醇)∶n(AlCl3)、反应温度、反应时间、烯烃原料对PAO收率和性能的影响。实验结果表明:采用氯化铝-环己醇络合催化剂,以1-癸烯为原料,n(AlCl3)∶n(1-癸烯)=5∶100,反应时间4 h以上的条件下,在0.1~0.7范围内调整n(环己醇)∶n(AlCl3)或在20~80℃范围内改变反应温度,可以合成不同粘度级别的中粘度PAO。在上述条件下,PAO100℃运动粘度随n(环己醇)∶n(AlCl3)的增加而增大,随反应温度的升高而减小;PAO收率在85%以上,具有低凝点、高粘度指数的显著特点,是高质量的聚α-烯烃合成润滑油。 相似文献
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研究了对甲苯磺酸铜催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了物料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。实验结果表明,反应的优化条件是乙酸用量为0·2mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1·4,甲苯磺酸铜用量为1·2g,带水剂环己烷为15mL,回流反应60min后酯化率可达96·7%,催化剂重复使用7次仍可保持较高活性。 相似文献
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研究了SO4^2-/ZrO2-TiO2催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。结果表明,乙酸用量0.5mol,醇酸物质的量比1.2,SO4^2-/ZrO2-TiO2用量5%,带水剂环己烷2.50mL。回流反应60min后酯化率可达96.4%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。 相似文献
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以HClO4-SiO2为催化剂,乙酸和环己醇为原料,环己烷为带水剂,催化合成乙酸环己酯。研究了酸醇比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。确定最佳反应条件为:n(乙酸):n(环己醇)=1:1.1,催化剂用量为乙酸质量的4%,反应时间为3 h,酯化率达到94.4%。催化剂连续使用6次,催化活性无明显降低。 相似文献
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