六甲基二硅氮烷改性纳米二氧化钛工艺研究

以纳米二氧化钛为原料,水为溶剂,采用湿法工艺对纳米二氧化钛表面进行了改性研究,分别探讨了改性剂种类、改性剂用量、乳液质量分数、反应温度和反应时间对纳米二氧化钛表面改性效果的影响.结果表明,纳米二氧化钛经六甲基二硅氮烷改性处理后,在有机溶剂中的润湿性明显改善;六甲基二硅氮烷用量、乳液质量分数、反应时间、反应温度对纳米二氧化钛表面改性均有影响.较佳工艺条件:六甲基二硅氮烷质量分数为15%,乳液质量分数为30%,反应温度为90 ℃,反应时间为1 h.通过对纳米二氧化钛润湿性的测定表征纳米二氧化钛的改性效果.     

气相法二氧化硅的表面改性

以气相法二氧化硅为原料,六甲基二硅氮烷为改性剂,采用干法工艺对气相法二氧化硅表面进行改性,探讨了六甲基二硅氮烷用量、反应温度、反应时间对气相法二氧化硅表面改性效果的影响。结果表明,当六甲基二硅氮烷用量为气相法二氧化硅质量的25%、反应温度为150℃、反应时间为40 min时,二氧化硅表面的硅羟基数量最少,比改性前减少97%。     

纳米二氧化硅增强硅橡胶膜

<正>北京防化研究院的秦墨林等人以六甲基二硅氮烷为改性剂,采用湿法工艺对纳米二氧化硅进行表面疏水改性,制得用于离子迁移谱仪进样的纳米二氧化硅增强硅橡胶膜。结果表明,在疏水化改性反应中,随着加热温度的升高或反应时间的延长,纳米二氧化硅的表面羟基数量下降,比表面积减小,最佳加热温度120℃,反应时间4 h;     

苯基三甲氧基硅烷改性纳米二氧化硅的制备及其应用

采用偶联剂苯基三甲氧基硅烷(PTMS)对纳米二氧化硅进行改性,研究反应温度、反应体系pH值、反应时间及偶联剂PTMS用量对改性纳米二氧化硅活化度和表面羟基数的影响,采用X射线衍射分析、热重分析、傅里叶变换红外光谱分析和透射电子显微镜分析等对改性前后纳米二氧化硅结构进行表征,考察改性纳米二氧化硅对丁苯橡胶(SBR)的补强效果。结果表明:当反应温度为80℃、反应体系pH值为3.5、反应时间为90 min、偶联剂PTMS用量为纳米二氧化硅用量的6.85%时,改性纳米二氧化硅的活化度达到100%,表面羟基数最小,为0.99个·nm~(-2);与使用未改性纳米二氧化硅补强的SBR胶料相比,使用改性纳米二氧化硅(优化工艺条件下改性)补强的SBR胶料的门尼粘度明显下降,t90明显缩短,拉伸强度提高4.5%,拉断伸长率提高9%,DIN磨耗量降低21%。     

纳米二氧化钛表面接枝硅氧烷基团的工艺研究

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为分散介质,采用硅烷偶联剂(KH-550)与甲苯二异氰酸酯(TDI)对纳米二氧化钛进行表面接枝改性。研究了反应时间、反应温度和改性剂用量对纳米二氧化钛分散性的影响。采用紫外-可见分光光度法、透射电镜、扫描电镜表征改性前后的纳米二氧化钛。结果表明:纳米二氧化钛表面修饰成功,当反应温度为70℃,反应时间分别为3 h和5 h,改性剂用量为15%时,改性效果最好;通过透射电镜、扫描电镜照片可以看出,经过改性的纳米二氧化钛的分散性明显好于未改性的纳米二氧化钛,无团聚现象发生或者仅有小部分团聚。     

γ-巯丙基三甲氧基硅烷对纳米二氧化硅表面接枝改性的研究

采用γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)对纳米二氧化硅表面进行接枝改性,研究KH590用量、反应时间和反应温度等对纳米二氧化硅相对接枝率和粒径的影响;采用红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对改性前后的纳米二氧化硅进行表征。结果表明:KH590通过水解后与二氧化硅粒子表面的羟基发生反应,成功接枝到纳米二氧化硅表面;其最佳工艺条件为:KH590用量为二氧化硅质量的15%,反应温度为80℃,反应时间为10 h,其相对接枝率达到10.3%;与未改性纳米二氧化硅相比,其平均粒径明显变小,分散性及亲油性明显变好。     

沉淀白炭黑的制备及表面改性

以液体硅酸钠和硫酸为原料，在室温下反应合成沉淀白炭黑，并用三甲基氯硅烷（TMCS）对其进行表面改性。采用正交实验设计法研究改性剂的用量、改性时间、改性温度、异丙醇的加入量等因素对改性效果的影响，得出适宜工艺为：改性剂用量为20％（质量分数），改性时问为90min，异丙醇用量为15mL，改性温度为98℃。在此条件下，改性产品亲油化度超过30％，得到疏水性良好的二氧化硅产品。     

MA无皂乳液聚合改性纳米二氧化硅

以α-甲基丙烯酸(MA)为反应单体,对纳米二氧化硅进行无皂乳液聚合表面改性;采用正交试验法探讨了反应温度、反应时间、原材料配比反应条件对纳米二氧化硅粒子表面改性反应的影响,并对改性前后的纳米粒子进行了红外光谱(IR)分析和差热分析(DTA).研究结果表明,较佳的改性聚合反应条件为反应温度80 ℃、反应时间3h、原材料配比(单体与纳米二氧化硅质量比)为3∶100.     

疏水性二氧化硅的制备及其应用研究

采用六甲基二硅氮烷(HMDS)对硅溶胶(SiSols)进行疏水改性,研究HMDS/SiSols(物质的量比)、反应温度和反应时间对疏水度的影响,并将改性后的二氧化硅应用于硅橡胶中。结果表明,控制HMDS/TEOS的比例约为0.65,改性温度35℃,改性时间30 min以上,所得疏水性二氧化硅的疏水性最大。红外光谱显示:所制备的疏水性二氧化硅含有疏水基团甲基。添加疏水性二氧化硅的硅橡胶胶样的拉伸力学性能及其疏水性有显著提高。     

纳米SiO2表面处理及其对聚硫密封剂性能的影响

用硅烷偶联剂KH-590对纳米二氧化硅表面进行改性。考查了偶联剂用量、改性温度及时间对改性效果的影响。确定最佳改性条件为:硅烷偶联剂KH-590质量分数为5%,反应温度70℃,反应时间4h。并将改性后纳米二氧化硅用于聚硫密封剂中,提高了聚硫密封剂的耐老化和粘接性能。