类球形氧化铈的制备及抛光性能

采用溶剂热法合成了粒径为200 nm左右的类球形Ce O2前驱体,在一定温度下煅烧得到抛光粉,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子衍射、激光粒度分析仪等对其进行了表征和观察;同时考察了溶剂热温度、分散剂种类和用量等因素对合成类球形Ce O2前驱体的影响,以及不同煅烧温度和煅烧时间对单晶硅片抛光性能的影响。结果表明:以氯化铈为铈源,以0.75 mol·L-1NH3·H2O为沉淀剂,乙二醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,搅拌30 min后得到浑浊液转移至50 ml内衬聚四氟乙烯(PTFE)反应罐中,在烘箱中于180℃反应24 h,沉淀分别用去离子水,无水乙醇各洗3次,放于60℃烘箱中烘干,得到氧化铈前驱体,经500℃煅烧2 h为D50=203 nm的类球形Ce O2粉体,粉体分散性好,配成质量分数为0.2%的抛光浆料对n(111)型单晶硅片抛光,得到较高抛光速率和超平整的抛光表面。     

氟化碳酸镧铈煅烧过程的相态结构和颗粒特征变化

以碳酸镧铈为原料,通过氟化和煅烧来制备含氟稀土抛光粉。采用XRD、TGA-DTA、SEM、激光粒度分布仪、比表面积仪对煅烧过程中的相态结构和颗粒特征进行了表征。结果表明,氟化碳酸镧铈在煅烧过程中经历了三个主要过程,包括脱水、碳酸盐分解成氧化物、从氧化镧铈中形成氟氧化镧铈。不同煅烧温度下制得样品的XRD和粒度分析结果证明中温(650℃)和高温(1000℃)煅烧产物的不同点在于氟氧化镧铈的形成与否和颗粒的形貌和团聚程度。随着煅烧温度的升高,颗粒团聚程度增加,并在1040℃出现急剧增加,而团聚粒子与分散粒子相比,团聚粒子中因为固溶了更多的镧而使其结晶度更低。增加分散颗粒的比例和煅烧温度可以提高氟氧化镧的形成比例,提高抛光效果。据此,提出了两阶段煅烧法用于提高合成抛光粉的抛光效果。采用该法制得的样品具有更高的抛光速率和较好的抛光质量。     

超细锡铈复合氧化物的制备及其抛光性能

以SnCl2·2H2O和Ce2(CO3)3·8H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用湿固相机械化学法制备了不同比例的锡铈复合氧化物.研究了煅烧温度和反应物配比对最终产物相组成和粒度大小的影响,并分别评价了用于K9、ZF7玻璃的抛光性能.结果表明,复合氧化物的主晶相为立方萤石型氧化铈,次晶相为二氧化锡.随煅烧温度从800℃升高到1000℃,合成产物的结晶度提高,但抛光速率并不随之提高.具有抛光增强效果的复合氧化物是在800℃煅烧温度下合成的锡复配量超过50%的复合氧化物.达到最好抛光效果所需的Sn:Ce的量之比与抛光玻璃有关,ZF7玻璃为5:5,K9玻璃为6:4.     

高密度碳酸稀土制备超细抛光粉的研究

以高浓度稀土料液为原料,高温下制备的稀土碳酸盐为高密度碱式碳酸稀土,然后以高密度碳酸稀土为原料,采用高温爆裂法制备超细稀土抛光粉。通过SEM、粒度测定、抛光测定对样品进行表征。研究了不同的煅烧模式、爆裂温度、老化时间和老化温度对稀土氧化物形貌、粒度和性能的影响。结果表明:高密度碱式碳酸稀土在900℃~950℃高温爆裂、900℃~1000℃老化3 h~4 h,得到粒径D50为290 nm左右,分散性、抛光效果较好的超细稀土抛光粉,并可实现超细稀土抛光粉工业化生产。     

氟化方式对含氟铈基稀土抛光粉性能的影响

通过加入氢氟酸对铈基碳酸稀土进行氟化,得到含氟铈基稀土抛光粉前躯体,再经高温焙烧、粉碎分级,得到含氟铈基稀土抛光粉。研究了两种氟化方式对含氟铈基稀土抛光粉的物相结构、粒度大小及分布、抛光性能的影响。结果表明,氟化方式对铈基稀土抛光粉的抛光能力影响不大,但先碳酸氢铵沉淀后氢氟酸氟化所制备前驱体和抛光粉的粒度显著减小,粒度分布变窄。     

以碳酸铈为前驱体制备超细氧化铈及其抛光性能

研究了以水合碳酸铈为前驱体,采用直接球磨和煅烧的方法制备了中位粒径小于3μm的超细氧化铈。结果表明:所得产物均具有立方萤石型结构,随着煅烧温度的升高,产物粒径呈下降趋势,粒度分布也越来越窄,结晶度提高。但对三种不同玻璃的抛光能力均在900℃~1000℃之间呈现出极大值。因此认为抛光过程中玻璃表面物质的去除速率受抛光粉粒度、结晶度和表面活性的影响较大。     

Al_2O_3预包覆尖晶石LiMn_2O_4的电化学性能

将Li2CO3和电解二氧化锰混合球磨,得到尖晶石(LiMn2O4,简称为LMO)的前驱体,采用化学沉积法在前驱体的预烧产物表面包覆Al(OH)3,然后在750℃/6h条件下煅烧,得到Al2O3/LiMn2O4复合粉末(称为Al2O3预包覆,包覆粉末记为P-LMO);同时采用传统方法,在前驱体的煅烧产物(LiMn2O4粉末)表面包覆Al(OH)3,然后在300℃/3h条件下热处理,得到Al2O3/LiMn2O4复合粉末(称为煅烧包覆,复合粉末记为C-LMO),对这2种包覆法制备的Al2O3/LiMn2O4复合粉末的物相结构、形貌、包覆层的厚度与粒度分布等进行对比分析,并对包覆粉末进行电化学性能测试。结果表明,Al2O3均匀地包覆在LiMn2O4的表面,包覆层厚度约为10nm;Al2O3/LiMn2O4复合粉末的晶格常数随Al2O3包覆量增加而增加;预包覆粉末颗粒呈类球形,平均粒径(0.3μm)明显小于煅烧包覆的平均粒径(0.5μm);预包覆粉末的Al2O3包覆层能有效减少循环过程中电荷转移阻抗的增加,并减少Mn的溶解,其循环性能优于煅烧包覆粉末。在3.2~4.5V的充放电区间内,Al2O3包覆量(摩尔分数)为2%的预包覆LiMn2O4材料显示出优良的电化学性能,55℃下0.1C的首次放电容量为114.0(mA·h)/g,0.5C倍率下50次循环后容量保持率为87.3%。     

纳米SiO2改性环氧树脂增强抛光磨料性能的研究

研究了用纳米SiO2改性的环氧树脂作为结合剂对抛光磨料力学性能的影响.考察纳米SiO2的掺量、固化温度和分散时间3个影响因素,确定每个单因素试验的水平范围,然后采用正交试验来确定改性后环氧树脂制备抛光磨料的适宜条件.结果表明,纳米SiO2颗粒与有机高分子产生接枝和键合作用,使材料韧性增加,经过纳米SiO2改性后的环氧树脂作为磨料结合剂制成的抛光磨料试块,其耐磨性和硬度均有所提高.正交试验确定的制备抛光磨料试验条件是:固化温度60℃,分散时间60 min,纳米SiO2的掺量3%.     

磁流变抛光液的研制、表征及使用

针对现有抛光技术的不足,研究将磨料颗粒包覆在铁磁性颗粒表面,制备出磨料颗粒与铁磁性颗粒的复合粒子,并由此制备磁流变抛光液。通过扫描电镜观察,表明磨料较为均匀地包覆于铁磁性颗粒表面;利用流变仪测试磁流变抛光液的流变性,当磁场为0.8 T、剪切速率为100 s-1时,剪切应力达到45 kPa。通过智能磁流变抛光机对两款316L材质的金属粉末注射成形冷饮机配件进行抛光实验,验证磁流变抛光液的抛光效果,结果表明,抛光后粉末注射成形配件的表面粗糙度明显下降,说明所研制的磁流变抛光液对于粉末冶金制品表面粗糙度具有较高的去除率。     

钽铌沉淀母液制备含氟稀土产品的研究

铌钽沉淀母液中含有较高浓度的氟,可通过加入可溶性的稀土盐除去,其产品可制成含氟稀土抛光粉或氟化稀土,除氟后的沉淀母液可回收用作南方离子型稀土矿的稀土浸矿剂。将铌钽沉淀母液加入硫酸稀土除氟,并加入碳酸氢铵控制pH值在6.2~6.4沉淀稀土,制备含氟稀土抛光粉前驱体,沉淀后母液氟含量可达到5.0 mg·L~(-1)以下,稀土含量为30 mg·L~(-1)以下;而加氯化稀土除氟,pH值控制在6.5~6.7时,母液氟含量可达到3.0 mg·L~(-1)以下,稀土含量为20 mg·L~(-1)以下;铌钽沉淀母液加入可溶性稀土盐除氟制氟化稀土,沉淀的pH值控制在7.0为宜,除氟后沉淀母液氟含量可达到2.5 mg·L~(-1)以下,稀土含量为10 mg·L~(-1)以下;铌钽沉淀母液加入可溶性稀土盐除氟加碳酸氢铵沉淀稀土,沉淀过滤、烘干在1000~1050℃煅烧4 h,得到粒度分布均匀,粒径范围较窄,中位粒径宜中,抛蚀率较高的含氟稀土抛光粉。除氟沉淀母液经蒸发浓缩回收,得到硫酸铵或氯化铵和硫酸铵复合铵盐,产品铵盐含量达到98%以上,氟含量小于3 mg·L~(-1)。     

湿固相机械法制备氧化铈抛光粉

以大比重碱式碳酸铈为前驱体,通过搅拌球磨和煅烧来制备氧化铈抛光粉。首先用正交试验法研究了球磨时间、球料比、液固比等因素对球磨产物的粒径及分布的影响,确定了影响产物粒径大小的因素排序是球料比球磨时间液固比,最佳球磨条件为液固比1∶1,球料比7.5∶1和球磨时间5 h。在不同温度下对最优条件下所得球磨产物煅烧制备了氧化铈,评价了它们的抛光性能与其形貌、粒径大小及分布、Zeta电位的关系。证明800℃和900℃煅烧所得氧化铈粒径小、粒度分布窄、Zeta电位为负值,随着煅烧温度的进一步升高,颗粒急剧增大,Zeta电位绝对值减小。对K9玻璃的抛光速率随煅烧温度升高先增大而后降低,在900℃时呈最大值,材料去除速率(MRR)达342.31 nm/min,抛光表面的均方根(RMS)粗糙度为0.286 nm。此时的氧化铈颗粒为类球形,SEM观察的一次粒子平均粒径为114 nm。     

抛光用Ce1-xZrxO2粉末合成工艺的优化及其性能

用共沉淀法、NH3·H2 O为沉淀剂 ,利用正交实验法对合成抛光用Ce1 -xZrxO2 粉末的工艺进行了优化 ,结果得出 :以nZrO(NO3) 2 ∶nCe(NO3) 3=3∶5 0的混合料液为原料 ,无水乙醇为分散剂 ,70 0℃煅烧可得粒度均匀、且中位粒径约 0 .45 μm的混合粉末。经激光粒度仪、XRD ,TG ,比表面积测定仪、拉曼光谱仪对优化工艺合成的Ce1 -xZrxO2 粉末的粒度、物相、热稳定性、比表面积、拉曼特征峰等进行了表征 ,同时用抛光机和表面粗糙度测试仪对用此粉末抛光后的玻璃进行了测试 ,证明抛光效果良好     

Fe2O3、Cr2O3掺杂对4YSZ导电性能的影响

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了分别掺Fe2O3和Cr2O3的4YSZ前驱体凝胶,凝胶在500℃预烧,压制成圆片状后在1 300℃煅烧2 h得到所需试样;分别研究Fe2O3、Cr2O3的不同掺量对试样的烧结性能、电导率的影响。结果表明掺Fe2O3可提高试样的电导率和烧结性能;掺Cr2O3可提高试样的低温电导率,但使试样的烧结性能下降。     

煅烧温度对锐钛型钛白颜料性能及粒径的影响

研究了煅烧温度对锐钛型钛白消色力、白度、形貌及粒径的影响规律,并通过拉曼光谱、颜料性能检测、SEM对煅烧样品进行表征。结果表明:随着煅烧温度从915℃增加至970℃,消色力逐渐增加,蓝相逐渐降低;较高煅烧温度下钛白粒子将发生烧结,平均粒径增大至310 nm,且不均匀。935~945℃为最佳煅烧温度,得到的钛白粒径为260 nm,粒度分布较窄,消色力大于1 500,蓝相大于4.0。     

仲钨酸铵煅烧温度对金属W粉性能的影响

为研究仲钨酸铵煅烧温度对金属W粉性能的影响,在不同的相变温度下煅烧仲钨酸铵获得煅烧产物,在还原炉中还原成W粉。用扫描电镜(SEM)对不同W粉显微形貌进行观察和分析,用激光粒度分析仪对还原后的W粉进行粒度分布分析。结果表明:仲钨酸铵煅烧温度对金属W粉的性能有显著的影响,在425℃的温度下获得的煅烧产物所生产的W粉具有粒度均匀、分散性好的特点。     

共沉淀法制备超细含氟铈基抛光粉

以氯化镧铈为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,氟化铵为氟化剂,采用共沉淀法制备稀土抛光粉前驱体,前驱体经过高温焙烧可以得到含氟铈基抛光粉。通过改变沉淀方式、陈化温度、添加氟的量等因素对铈基抛光粉的性质进行了研究。实验结果表明,采用共沉淀法,反应温度为室温,反应时间为50 min,陈化温度80℃,陈化时间1h,掺氟量为5%时得到含氟铈基抛光粉颗粒粒度最小,D50粒径(二次粒径)为0.583μm。与其他传统生产超细抛光粉工艺相比,本方法简便易行,具有反应温度低,反应时间短,陈化时间短的优势,且与传统生产超细抛光粉工艺对比省去球磨或粉碎这一工序,可以直接得到满足客户需要的超细抛光粉,具有较高的经济效益和成本优势。     

二氧化铈拋光粉的制备方法

本发明是属稀有金属冶炼范畴的稀土金属化合物的制备工艺,适用于光学玻璃零件抛光材料的生产。人们熟知的光学零件抛光中可采用的二氧化铈抛光粉的制备工艺如下:沉淀复合硝酸铵盐(NH_4)_2〔Ce(NO_3)_6〕,于480℃分解,并在1040—1200℃煅烧。1000—1040℃煅烧的二氧化铈适用于燧石玻璃的抛光;1200℃焙烧的用于Кронов硬质玻璃抛光。采用该工艺制备粉末的缺点是操作困难,生产率低,成本高。     

赤泥除氟效果及吸附特性研究

采用山东铝业赤泥对含氟废水进行处理,研究了赤泥除氟的性能和影响因素.结果表明,赤泥对水中的氟离子有很好的去除效果,实验条件下对氟的去除率可达95%以上.赤泥用量、温度对吸附效果产生较大影响.绘制了不同初始浓度的含氟溶液在平衡浓度达到国家饮用水标准时的赤泥用量曲线,得到投样量方程为:y=0.724 4X-0.695,R2=0.9981.运用Langmuir和Freundlich吸附等温式对吸附等温数据进行了拟合,得到30℃时赤泥的饱和吸附量为11.49 mg/g,氟离子在赤泥表面的吸附是有利的吸附.对可能的吸附机理进行了探讨.     

常压烧结SiC超光滑抛光性能研究

采用常压烧结的方法制备了反射镜用SiC陶瓷材料。研究了金刚石、氧化铬(Cr_2O_3)和二氧化硅(SiO_2)_3种磨料对常压烧结SiC陶瓷抛光性能的影响。结果表明,常压烧结SiC的各项物理性能满足反射镜基底材料的基本要求;金刚石磨料与常压烧结SiC陶瓷的硬度差最小,且超顺滑抛光过程中金刚石磨粒形状在SiC陶瓷表面产生的位错、空位等缺陷最少,因此采用金刚石磨料时,常压烧结SiC陶瓷的表面质量最好,其表面粗糙度值(RMS)为0.789 nm,面形精度为0.007λ(λ=0.632 8μm),满足反射镜的使用要求。     

煅烧温度对掺锑氧化锡粉体性能的影响

探讨了煅烧对掺锑氧化锡粉体性能的影响.用X射线衍射进行粉体晶粒尺寸和物相检测,表明粉体晶粒随煅烧温度升高而长大,粉体保持了SnO2的四方相结构.透射电镜结果表明颗粒为球形,随温度升高粒度增加.比较Sb2O5和Sb2O3的标准生成自由能,认为较低温度下Sb的掺杂应为Sb3+.