吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯醛、丙烯腈和吡啶

建立一种吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯醛、丙烯腈、吡啶的分析方法。用CDS7000E捕集阱吹扫、捕集及热解析后,用气相色谱法氢火焰离子化检测器分析。方法的检出限分别为0.0017 mg/L、0.0015 mg/L、0.0217mg/L,加标回收率分别为75.2%～90.0%、91.1%～101%、97.6%～113%,相对标准偏差均小于10%,能够满足《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的要求。     

采用P&T-GC和HS-GC检测卷烟包装材料中的挥发性有机物

采用吹扫捕集-顶空气相色谱法(P&T-GC)和顶空气相色谱法(HS-GC)对卷烟包装材料中残留的挥发性有机物进行检测,结果表明,P&T-GC方法的检出限为0.015～0.42 ng/cm2,平均回收率91.3%～99.4%,相对标准偏差0.17%～2.74%;HS-GC方法的检出限为0.20～7.00 ng/cm2,平均回收率89.1%～99.2%,相对标准偏差0.96%～3.23%;P&T-GC法比HS-GC法增加了对异丙苯、苯乙烯和苯甲醛的检测,并且P&T-GC方法能使间二甲苯和对二甲苯分离并准确定量;利用P&T-GC法检测到卷烟包装材料中残留的挥发性有机物含量要比HS-GC法高;P&T-GC法更适合用于包装材料质量控制.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱测定烟支挥发性成分

为了解不同卷烟挥发性成分的差异,研制了烟支挥发性成分吹扫捕集装置,通过优化吹扫捕集条件,建立了测定烟支挥发性成分的吹扫捕集-气相色谱/质谱方法,并对38个卷烟样品中检出的136种成分进行了离散度和层次聚类分析。结果表明:(1)在吹扫温度60℃、吹扫时间60 min、解吸温度190℃、吹扫流速45 m L/min条件下,实验结果较好;(2)在优化的吹扫捕集条件下,从1#样品中检出120种成分,其中101种成分的相对标准偏差(RSD)≤10%;(3)聚类分析显示,部分源于同一企业的样品较为相似,少数样品在叶组、香精香料和辅材使用方面具有明显的自身特色。     

吹扫捕集-GC法检测卷烟包装材料中挥发性有机化合物

采用吹扫捕集-气相色谱联用法测定了7种卷烟包装材料样品中的18种挥发性有机物(VOCs)的残留量.结果表明:①方法的检出限0.02～1.42 ng/cm2;平均回收率为91.32%～99.37%;RSD在0.17%～2.74%之间;②所有样品中均未检出苯;③采用DB-WAXETR色谱柱能将间二甲苯和对二甲苯分离并准确定量;④条形包装纸样品中所含的VOCs成分较多,且含量较大,含量较高的是乙酸丙酯和乙酸正丁酯;盒包装纸的VOCs残留量较少.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分

为了模拟卷烟的自然嗅香,改造了吹扫捕集加热装置,考察了吹扫捕集和色谱分离条件对测定结果的影响,建立了快速分析卷烟烟丝嗅香成分的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法.在接近室温条件下,用载气吹扫烟丝,挥发物经捕集、干吹、解吸后用GC-MS定性、定量分析.采用所建方法测定了参比烤烟和国内10个牌号卷烟烟丝的嗅香成分.结果表明:①采用DB-WAXER色谱柱和Tenax捕集阱,40℃吹扫60 min,干吹l min,180℃解吸0.5 min的实验结果最佳.②检测到170种参比烤烟烟丝嗅香成分,其中,147种的相对标准偏差(RSD)≤10％.③采用标准加入法考察的20种嗅香成分的校正曲线线性关系良好(r2＞ 0.99).④与静态顶空(HS)和固相微萃取(SPME)相比,该方法定性嗅香成分种类更多,定量更准确.⑤该方法具有操作简单、快速,样品提取非破坏性,灵敏度高,重复性好等优点.该方法适合各类卷烟烟丝嗅香成分的分析.     

吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中苯系物残留

目的 建立一种适用于水产品中7种苯系物残留检测的吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法.方法 样品采用吹扫捕集技术,在25℃的吹扫温度下以40 mL/min的吹扫流速将目标物富集后导入HP-INNOWax(30 m×250μm,0.25μm)极性毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-串联质谱的多反应监测(multiple ...     

吹扫捕集气相色谱法测定粮食中熏蒸剂氰与氰化氢残留量

采用吹扫捕集气相色谱法建立了熏蒸剂氰和氰化氢在粮食(玉米、高粱、稻谷、小麦和大麦)中的分析方法,对粮食中氰和氰化氢预处理的吹扫温度、吹扫载气(N2)流量和吹扫时间等参数进行了优化,分析了吹扫捕集气相色谱测定的回收率、精密度、检出限和定量限等质量控制参数,并测定了实际熏蒸粮食中氰及其降解产物氰化氢残留量.结果表明,用50％磷酸溶液作溶剂,吹扫温度80℃、吹扫载气(N2)流量40 mL/min和吹扫时间90 rain为最佳的吹扫方法参数.采用该方法测定粮食中氰和氰化氢的加标回收率分别为90.88％～96.25％和91.17％～95.83％,相对标准偏差(RSD)分别为0.36％～5.55％和0.90％～6.24％(n=6),检出限(LOD)分别为0.003 6 mg/kg和0.005 3 mg/kg(S/N=3),定量限(LOQ)分别为0.012 0 mg/kg和0.017 7mg/kg (S/N=10).用吹扫捕集法检测熏蒸粮食中氰其降解产物氰化氢的残留量与溶剂顶空法测定结果相一致.     

吹扫捕集-气质联用快速测定皮革中的挥发性化合物

建立了吹扫捕集-气相质谱联用快速测定皮革中挥发性化合物的分析方法。以23种挥发性化合物为研究对象,采用正交试验优化了同时检测的吹扫捕集条件,并对影响其分离的色谱条件进行了优化。在最佳条件下23种化合物在5.0～200.0μg/mL之间成较好的线性关系,检测浓度在0.007～0.025 mg/m2之间;重现性试验(N=7)相对标准偏差在0.97～10.68%之间,回收率高于85%。该方法操作简单,实用性强。     

吹扫捕集-气质联用法测定皮革中富马酸二甲酯

建立了吹扫捕集和气相色谱/质谱仪联用测定皮革中富马酸二甲酯(DMF)残留量的方法。样品经吹扫、捕集及热脱附后,于气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。DMF的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法的检出限为4.8μg/kg,标准加入回收率在84.9%～103.7%(n=6)之间,相对标准偏差在3.9%～5.7%。该方法灵敏、简便,可用于皮革中富马酸二甲酯的测定。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对4种残留溶剂的线性范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4~120 mg/L,乙酸丁酯1.2~600mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法简便、快速、重现性好,该方法可用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析。