一维薄水铝石制备高Na-β″-Al2O3相相含量电解质材料

以水热合成的一维γ-AlOOH为原料,采用固相反应法制备了具有高Na-β"-Al_2O_3相相含量的电解质材料,研究了前驱体形貌及烧结制度对Na-β"-Al_2O_3材料的影响。结果表明:γ-AlOOH经预烧后的产物形貌为一维棒状形貌,良好的拓扑继承γ-AlOOH前驱体的一维形貌,经高温固相反应形成Na-β"-Al_2O_3相后无法进一步继承前驱体的一维结构,得到具有层片状结构的Na-β"-Al_2O_3材料。预烧可以提高β"-Al_2O_3相含量,当预烧温度为1 100℃时,β"-Al_2O_3相含量达95.7%,300℃时的电导率为0.017 S?cm~(–1)。     

γ-Al2O3载体制备中水洗脱氯工艺的连续化

通过正交实验,研究了γAl2O3载体制备中拟薄水铝石水洗的连续化。方差分析表明,第一阶段洗水的pH是影响脱氯效果的关键因素,初步得出水洗连续化的优化条件。与国内外传统的间歇式水洗相比,收率从80%提高到99 7%,所需洗水量仅为原来的1/3,而处理500kg物料的生产周期也从10h缩短到2～3h。     

大孔拟薄水铝石和γ-Al2O3载体制备研究进展

γ-Al2O3作为催化剂载体在炼油领域具有广泛应用。随着原油资源的重、劣质化,重油加工过程,如固定床渣油加氢、重油催化裂化,对其催化剂载体均提出了大孔要求以满足重油大分子在催化剂孔道内的传质扩散所需,因此,制备适用于重油加工的大孔γ?Al2O3载体受到越来越多的关注。γ?Al2O3性质主要决定于其前驱物拟薄水铝石,本工作综述了大孔拟薄水铝石的主要工业制备工艺,包括沉淀法、醇铝水解法等,并介绍了基于上述工艺所进行的γ?Al2O3载体扩孔研究,如pH摆动扩孔、添加扩孔剂扩孔及水热处理扩孔等。最后,展望了今后大孔拟薄水铝石和γ?Al2O3载体制备研究的重点和发展方向。     

水热法制备γ-Al2O3粉体

本研究以氢氧化钠和氢氧化铝为原料,采用水热法对氧化铝的生长条件进行调控,得到结晶好,分布均匀,分散性高的γ-Al_2O_3粉体。主要探究前驱体陈化时间、溶液pH值、水热温度对氧化铝形貌与晶型的影响。SEM分析结果表明:陈化时间为0.5 h,溶液为pH=10,水热温度为250℃,可得到平均粒径2 um左右,表面光滑,分散性较好的条状γ-Al_2O_3氧化铝粉体。     

γ-Al2O3/聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备与表征

采用水热工艺,以异丙醇铝为原料,制备出虫孔状形貌的γ-Al2O3溶胶,采用原位生成法合成了网状结构的γ-Al2O3/聚酰亚胺(polyimide,PI)纳米复合薄膜.用透射电镜、X射线衍射仪及Fourier红外光谱仪表征了溶胶的形貌及结构.用扫描电镜表征了复合薄膜的形貌.用耐电晕测试装置测试了复合薄膜的耐电晕时间.结果表明:所制备的溶胶呈虫孔状分子筛形貌,其结构中含有氢键;当掺杂质量(下同)高于12%时,复合薄膜中的无机相明显形成连续的网状结构;随着掺量的增加,复合薄膜的耐电晕时间增加,掺杂质量为25%的复合薄膜耐电晕时间是纯PI薄膜的25.4倍.分析了溶胶的形貌、结构对复合薄膜形貌及耐电晕性能的影响.     

薄水铝石粒度对煅烧形成α-Al2O3粉体的影响

研究了薄水铝石粒度对其煅烧形成α-Al2O3粉体的影响.先用水热法制备出均匀分散的纳米、亚微米及几个微米的薄水铝石前驱体,用x射线衍射仪和电子显微镜分析了薄水铝石在不同温度煅烧所得产物的相结构及形貌.结果表明,粒度30～100 nm的薄水铝石在1200℃煅烧1 h转变为α-Al2O3,为蠕虫状的烧结颗粒;粒度0.4～0.6 μm的薄水铝石在1 250℃煅烧1 h可转变为α-Al2O3,颗粒尺寸变化不大,仍在0.4～0.6 μm范围内;粒度1 μm左右的薄水铝石在1350℃下煅烧2 h尚不能完全转变为α相,并已出现明显烧结.因此,以水热法制备的亚微米级薄水铝石晶体作为前驱体,经直接煅烧可以制备出分散性较好的亚微米级α-Al2O3粉体.     

γ-Al2O3对1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃的研究

用γ-氧化铝作为环境友好型的固体酸催化剂液相催化合成四氢呋喃,考察了焙烧温度、反应温度、金属负载量等因素对脱水反应的影响。确立了最佳条件:焙烧温度500℃、反应温度200℃、催化剂用量5%(相对于1,4-丁二醇用量)。此工艺条件温和,THF的选择性≥99%。     

H2O2沉淀铝酸钠溶液法制备大孔容纳米γ-Al2O3纤维粒子

采用H₂O₂沉淀铝酸钠溶液和乙醇分散并洗涤沉淀相结合的方式成功地制备出了大孔容纳米γ-Al₂O₃纤维.运用XRD、FT-IR、TG-DSC、TEM、BET和压汞法对比研究了水洗和乙醇分散并洗涤两种沉淀处理方式对产物结构、形貌和织构性质的影响.结果表明,乙醇洗涤产物γ-Al₂O₃纤维的直径约为10 nm,长度约在100 nm以上,孔容和比表面分别为2.23 ml•g^-1和222.0 m²•g^-1,而水洗γ-Al₂O₃的二次粒子无固定形状,孔容和比表面仅为0.37 ml•g^-1和162.3 m²•g^-1.乙醇洗涤时形成的CH₃CH₂O—基不仅使γ-Al₂O₃前驱物拟薄水铝石晶粒定向生长成纤维,还阻止了相邻颗粒表面之间因Al—O—Al键形成而产生的硬团聚.     

分步浸渍法制备CoMoAg/γ-Al2O3催化剂及其脱硫性能的研究

以γ-Al<,2>O<,3>为载体,以Co、Mo、Ag为主要活性组分,采用浸渍法制备了负载型催化剂CoMoAg/γ-Al<,2>O<,3>,并对其进行了XRD表征;利用加氢原理,考察了MoCoAg/γ-Al<,2>O<,3>催化剂在不同工艺条件下处理模拟汽油的脱硫效果.结果表明,在反应温度164.5℃、反应压力1.0 ...     

γ-Al2O3膜改性污泥活性炭的制备及其脱硫性能

用溶胶-凝胶法制得γ-Al2O3膜改性污泥炭.用扫描电镜、红外光谱、BET(Brunauer-Emett-Teller)分析了改性污泥活性炭的表面结构、羟基种类和孔结构.结果表明:与污泥活性炭相比,改性污泥活性炭孔径均匀,孔径明显减小,γ-Al2O3膜与污泥活性炭结合良好;改性污泥活性炭的脱硫率显著地提高,最佳值达到87.48%.这主要是由于改性污泥活性炭后,一方面,其表面羧酸的游离-OH向稳定态转化,减弱了表面酸性,利于酸性气体SO2吸附;另一方面,γ-Al2O3膜附于污泥活性炭内壁,缩小孔径,同时也将膜微孔结构复合于污泥活性炭的孔结构中,增加了微孔和小孔的数量,增大比表面积和总孔容,利于SO2气体的吸附.     

Phase Transformation and Morphology Evolution Characteristics of Hydrothermally Prepared Boehmite Particles

Under hydrothermal condition, benefiting from dehydration and in situ nucleation processes, well-crystallized 3-dimensional (3D) boehmite nanoparticles with an average diameter of around 400 nm was directly converted from gibbsite phase in aluminum oxyhydroxide powder without adding any kinds of other assistants. Through investigation the influences of different factors, it is concluded that, hydrothermal treating temperature, time and initial slurry pH play an important role in obtaining well-crystallized boehmite particles. Besides XRD and FE-SEM, TG/DTA, FT-IR and Raman spectra were also employed to follow and confirm the formation of boehmite, which is useful for optimizing the synthesis condition. Moreover, after the hydrothermal treatment under the optimum condition, because as-prepared 3D boehmite nanoparticles have abundant surface oxygen anionic vacancies (F and F⁺-centers), thus endowing it optical band gap around 5.41 eV. This technique is significant and useful for developing a new opportunity for large scale production of well-crystallized boehmite powder with high purity from aluminum oxyhydroxide powder.     

用溶胶-凝胶法制备勃姆石溶胶

本文就溶胶-凝胶法制备勃姆石溶胶的原理、实验参数进行了较详细的讨论,并指出了这种方法存在的一些问题。     

纳米微粒的化学制备法

综述了近年来制备纳米微粒的化学方法的最近研究进展,包括沉淀法、水热法、喷雾法、溶胶－ 凝胶法、有机树脂法等。这些方法是合成粒径＜100m超微粉末的有效方法。     

PGSS法用于脱油沥青颗粒的制备

在超临界溶剂脱沥青装置上,以辽河稠油减渣为原料,得到脱沥青油的同时,用PGSS法直接对脱油沥青进行造粒实验。在压力为5.0～7.0MPa、温度为150～165℃的范围内考察了操作参数、喷嘴结构、脱油沥青性质对所得沥青颗粒分布的影响。压力增加、温度减小,50～100目沥青颗粒的质量分数增大,50目、40目、30目沥青颗粒质量分数减小,其中50～100目沥青颗粒的质量分数大于66%。喷嘴长度由13mm增加到40mm、内径由2.0mm减小到1.0mm,50～100目沥青颗粒的质量分数增大,50目、40目、30目沥青颗粒质量分数减小。压力增加、温度减小,脱油沥青的软化点增大。沥青性质的变化导致了沥青颗粒分布的变化。扫描电镜分析结果表明,所得沥青颗粒为不规则的多孔性物质,沥青颗粒的范围主要在50～100目。     

GPTMS/AlOOH透明硬涂膜制备

为获得高硬度透明复合涂膜,加快其工业应用,在水性条件下,以价格低廉的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)和一水软铝石为主要原料,以硝酸溶液控制pH,通过硬度测试和红外定量分析,研究了GPTMS/AlOOH透明硬涂膜的制备工艺。结果表明:涂膜的硬度可由Si—O—Si和Si—O—Al含量控制。将质量比为100∶46∶50∶2.8的GPTMS水解产物、AlOOH、去离子水和硝酸溶液在80℃反应2 h,得到预聚物,将其在125℃热固化2.5 h,可得到铅笔硬度达4H的透明涂膜。     

Rapid and Continuous Hydrothermal Synthesis of Boehmite Particles in Subcritical and Supercritical Water

Hydrothermal synthesis of AlOOH particles from an Al(NO₃)₃ aqueous solution was examined in subcritical and supercritical water. Continuous and rapid production of AlOOH fine particles was achieved by mixing a metal salt aqueous solution with preheated water fed from another line. The effects of temperature, pressure, and initial concentration of solution on the particle size, morphology, and crystal structure of the metal (hydrous) oxides were examined. These properties are strongly affected by slight changes in pressure and temperature. This strong effect is attributed to the large changes in the properties of water near its critical point resulting from the slight changes in pressure and temperature. The results suggest the simultaneous control of size, crystal structure, and morphology of the particles by hydrothermal synthesis in supercritical water.     

铁黄制备技术工业化放大

在对铁黄合成过程分析的基础上，提出铁黄合成过程工业化放大的原则和关键参数，铁黄合成反应釜及搅拌桨等设备按相似放大时，铁黄合成过程放大遵守等反应速率的放大准则。在年产１５００ｔ工业化生产线上成功实施了铁黄合成过程的工业放大，生产的铁黄达到小试指标。铁黄长轴为０．２５μｍ，轴比为１０：１，分布均匀。     

溶胶－凝胶法莫来石被覆SiC复合微粒子的制备

本文采用溶胶－凝胶法以组成为３Ａｌ２Ｏ３２ＳｉＯ２的混合溶胶分别于常压和压力条件下，对ＳｉＣ微细粉进行包覆处理，该涂覆层在低于１０００℃下经１ｈ热处理可结晶成莫来石层，研究了涂覆溶胶浓度、涂覆压力对涂层厚度、结晶化温度等的影响，涂覆后的ＳｉＣ微粉在中高温的表面抗氧化性明显提高     

球形团聚硼颗粒制备工艺的优化

通过正交实验,对溶剂蒸发法制备球形团聚硼颗粒的工艺参数进行优化,研究了固化温度和固化时间对球形团聚硼颗粒的形态、平均粒径大小及其分布的影响,用扫描电子显微镜观察了球形团聚硼粉的外观形态。结果表明,团聚硼粒子的形态圆整,粒径可控且分布均匀。最佳制备工艺条件为:搅伴速度70 r/m in,工艺温度20℃,硼粉与黏合剂的质量比为9∶1,固化温度70℃,固化时间7 d。     

微波辅助阴离子竞争法制备勃姆石粉体

文章将硫酸铝铵作为另外一种共存的原材料,按比例加入到氯化铝-尿素的反应体系中,以此形成SO42-∶Cl-阴离子竞争体系。通过简单地改变SO42-∶Cl-之间的比例,在微波水热条件下制备了从片状聚集体到空心微球形貌的勃姆石粉体,并利用X-射线衍射技术(XRD)、傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对其形貌和晶型进行了表征。