2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱Co(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

为了探究席夫碱及其配合物的空间结构,利用常温静置法合成了2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱的配合物1([Co L2(H2O)2]·5H2O)和配合物2({[Cd(L)(HL)(H2O)]·Cl O4·H2O}n(HL=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸;L=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸根)),并用X射线单晶衍射方法测得了二者的晶体结构.结果显示:配合物1为单斜晶系,空间群为P21/c;配合物2为正交晶系,空间群是Pbca.结构分析表明:配合物1中的Co2+离子采用六配位模式,分别与2个配体分子中的4个N原子和2个水分子中的2个O原子配位形成单核分子;配合物2为一维链状结构,每个Cd2+离子采用七配位模式,分别与HL中的2个N原子,L中的2个N原子、2个O原子以及水中的O原子进行配位.     

混合配体配合物[Ni（ptc）（bipy）·4.5H2O]的合成及结构研究

在水热条件下,合成配合物[Ni（ptc）（bipy）.4.5H2O]单晶,（H3ptc为2,4,6-吡啶三羧酸,bipy为4,4’-联吡啶）.配合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群.配体H3ptc上的一个氮原子和两个羧基氧原子与Ni^2＋螯合配位,而另一个配体bipy的一个氮原子为端基配位,金属Ni^2＋离子的轴向位置被两个水分子占据,形成一个六配位扭曲八面体构型.配合物分子之间通过分子内和分子间的氢键作用进一步形成三维空间网状结构.     

单核钴（Ⅲ）配合物[Co（L）（AcOH）（H2O）]2·（C1O4）2·H2O溶剂热法的合成及晶体结构

合成了一种钴（Ⅲ）配合物[Co（L） （AcOH） （H2O）]2·（ClO4）2·H2O[H2L=乙二胺缩-3-乙氧基水杨醛双席夫碱]（1）.利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的组成和结构.结构分析表明,合成的配合物1为三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为a=1.123 5（2）nm,b=1.309 1（3）nm,c =2.197 2（4）nm,α =98.37（3）°,β=96.25（3）°,γ=112.05（3）°,V=2.9157（10） nm3,Z=2,Dc=1.366 g/cm3,GOOF=0.994,R1=0.071 0,wR2=0.2042.标题化合物分子1是由金属钴（Ⅲ）离子与AcOH配体中1个O原子,水分子中的1个O原子以及配体L2-中的2个O原子和2个N原子配位而成.化合物1通过O-H…O氢键作用形成二聚体,通过C-H…O弱氢键作用形成3-D网状结构.     

配合物[Ho2（bpdc）3·（H2O）4]·5H2O的合成及晶体结构研究

在水热条件下,合成配合物[Ho2（bpdc）3·（H2O）4].5H2O单晶（bpdc为2,2＇-联吡啶-6,6＇二羧酸）.配合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群.在晶体结构中含有2种独立配位模式Ho3＋,其配位构型都是八配位的扭曲四方反棱柱体.一种为一个配体H2bipy上的2个氮原子和2个羧基氧原子采用螯合配位占据四方反棱柱体的4个顶点位置,同时余下4个顶点位置被4个配位水分子占据;另一种是2个配体H2bpdc上的4个氮原子与4个羧基上的氧原子配位形成八配位的扭曲四方反棱柱体构型.配合物分子之间通过分子内和分子间的氢键作用与π-π堆积作用进一步形成三维框架结构.     

3，5-二氯水杨醛缩甲胺希夫碱钴（Ⅲ）配合物的合成及其晶体结构

以3,5-二氯水杨醛、甲胺、六水合硝酸钴为原料,采用溶剂热法在无水乙醇溶液中合成了一个新的单核钴（III）配合物[Co（L）3]（1）,HL＝3,5-二溴水杨醛缩甲胺希夫碱,其结构经元素分析、IR和单晶X射线衍射表征。配合物1属于单斜晶系,P21／n空间群,晶胞参数a＝1.4279（2）nm,b＝1.9933（3）nm,c＝1.9606（3）nm,β＝101.338（13）°,V＝5.4716（13）nm3,Z＝8,Dc ＝1.622 g·cm－3,R1＝0.076,wR2＝0.168,S＝1.05。配合物1中Co（Ⅲ）分别与3个二齿配体上的3个O原子和3个N原子配位,形成轻度扭曲的八面体构型。分子间通过Cl…Cl和C—H…Cl弱作用相互连接成为三维网络结构。     

配合物[Co（C6H5N2O2）2（H2O）2]的合成及晶体结构研究

以6-甲基-吡嗪-2-羧酸为配体,在水热条件下,设计合成具有二维超分子结构的配合物[Co（C6H5N2O2）2（H2O）2].通过X射线单晶衍射仪对配合物的晶体结构进行测定.配合物属于单斜晶系,P21/c空间群.Co（Ⅱ）与2个N原子和4个O原子形成一个六配位的轻微扭曲的八面体构型.Co2＋与来自两个配体上的2个N原子和2个O原子螯合配位,形成赤道平面,Co2＋的轴向位置被2个水分子占据.配合物分子之间通过分子间氢键作用形成二维超分子网状结构.     

2-吡啶甲酸铜(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成配合物[Cu(O2CC5H4N-2)2]·2H2O,通过元素分析对其进行表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.化合物晶体属三斜晶系,配合物中铜原子呈四配位的平面方形构型,配合物分子通过Cu和羰基O相互作用以及吡啶环的弱相互作用呈一维线形排列.     

镍（Ⅱ）-吡嗪-2，3-二羧酸配合物的结构及其生物活性

在常温下用吡嗪-2,3-二羧酸（C4N2H2（COOH）2,简称Pyzdc与金属镍反应制得新颖的吡嗪-2-3-二羧酸镍（Ⅱ）的配合物Ni[Pyzdc（COO）COOH]：·2H2O单晶,采用红外光谱、元素分析对化合物进行表征,应用X-射线单晶衍射技术测定配合物的晶体结构,配合物属于单斜晶系,P21／n空间群,2个吡嗪-2,3-二羧酸配体以氮原子和氧原子与镍（Ⅱ）离子反式螯合配位,2个H2O分子则以氧原子与镍（Ⅱ）离子轴向配位,形成八面体配合物,配合物分子之间通过氢键的弱相互作用构筑成一维、二维的空间结构,与此同时,应用紫外光谱法和荧光光谱法,初步研究配合物与核酸的作用方式,研究结果表明配合物与DNA主要以插入作用方式为主,进一步通过凝胶电泳法测定配合物对pBR322质粒DNA的断裂能力。     

一种配合物的合成、晶体结构以及热性能研究

CuSO4·5H2O、1,10-菲啉、对苯二甲酸和蒸馏水的混合物在170℃下反应3d得到标题配合物[Cu(H2O)2(phen)]SO4,单晶X-射线衍射结构解析表明该配合物属于单斜晶系,空间群是C2/c,晶胞参数分别是:a=14.837(3),b=13.824(3),c=6.9917(14),α=90°,β=108.29(3)°,γ=90°. 在该晶体中,中心离子Cu(Ⅱ)分别与来自同一有机配体1,10-菲啉的两个氮原子以及来自两个水分子中的两个氧原子配位,其几何构型是变形四方形. 分子间氢键和π-π堆积作用使该配合物形成具有空间三维结构的超分子. 热重分析表明该配合物在190℃以下热性能稳定.     

新型锌(Ⅱ)配合物合成、晶体结构和光谱分析(英文)

利用3,4,5-三甲氧基苯甲酸和2-甲基咪唑与锌(Ⅱ)配合,合成一种新型配合物[Zn(tm-ba)2(meim)2](tmba为3,4,5-三甲氧基苯甲酸根,化学式为(OCH3)3C6H4COO—;meim为2-甲基咪唑),通过元素分析和红外及荧光光谱技术表征,配合物的分子结构已由单晶X-射线衍射确定.该配合物晶体为正交晶系,空间群Pca21,其中的四配位锌原子周围有两个甲基咪唑配体的两个氮原子和两个tmba配体的两个氧原子围绕,形成四面体配位方式.除静电作用外,由N—H…O形成的氢键网络稳定了配合物的晶格.     

8-羟基喹啉钼(VI)二氧配合物[MoO_2(C_9H_6NO)_2]的合成、晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了化合物[MoO2 (C9H6NO)2 ]的晶体结构。化合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1 .341 6 ( 3 )nm,b= 0. 934 46 ( 19 )nm,c=1 .362 2(3)nm,β=109 .78(3)°,Z=4。该化合物通过Mo原子有一个二重对称轴。在[MoO2 (C9H6NO)2 ]的分子结构中, Mo(VI)原子处于扭曲的八面体中心,N(1)、N(1A)、O(2)、O(2A)位于八面体的赤道位置,O(1)、O(1A)位于八面体的顶点位置。从晶胞堆积图中可看到,通过C(8)—H(8A)…O(1)有一潜在的弱的氢键,使标题化合物的结构更稳定。     

一种单核氢氧根钌络合物的合成及晶体结构

通过氧化二价分子氢钌络合物合成了一种新的三价单核钌氢氧根络合物[TpRu(Ph2PCH2P(=O)Ph2)(OH)]BF4 (Tp = hydrotris(pyrazolyl)borate),利用单晶X-Ray衍射对其晶体结构进行了表征.该络合物为单斜晶系,空间群为:P2(1)/n,a=10.9829(19),b=16.310(3),c=20.237(4) A,β=93.715(4)o,V=3617.5(11) A3,Z=4,Dcalcd=1.502 g*cm-3,μ=0.583 cm-1,F(000)=1666,R=0.0556,wR=0.1525.每个三价钌原子与配体Tp,Ph2PCH2P(=O)Ph2和氢氧根形成六配位的变形八面体空间结构.     

铜、铁席夫碱配合物的合成、晶体结构和性质

为了研究含席夫碱配体配合物的晶体结构及其热稳定性与选择的金属盐之间的关系,使用双2-羟基3-甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺（H2L）与CuCl2.2H2O或与无水FeCl3在不同反应体系中反应,并分别得到配合物［Cu（L）（H2O）］·CH3OH（1）和配合物［Fe（L）（N3）（H2O）］·CH3COOC2H5（2）。晶体结构表明1和2均属于单斜晶系,它们分别属于P21和P21/c空间群。1和2都为单核配合物,其中Cu2+和Fe3+分别采取五配位四角锥构型和六配位八面体构型。热重分析研究表明:配合物1在温度达到150 ℃之前是稳定的,显示Cu2+与配位水之间配位能力较强;而对于配合物2,样品稳定温度只能到65 ℃左右,到104 ℃时乙酸乙酯溶剂分子完全失去。1和2热稳定性研究为今后使用该席夫碱配体合成其他配合物提供了一定的参考价值。     

水杨醛缩氨噻肟酸Schiff碱稀土钐配合物的合成与表征

金属有机Schiff碱类配合物是金属有机配合物中很重要的一个分支， Schiff碱是通过灵活选择与各种氨类及含羰基的不同醛或酮缩合得到链状或环合，单齿或多齿、结构各异性能多变的有机配体. 利用头孢类医药中间体氨噻肟酸［2 (2 氨基 4 噻唑基) 2 (Z) 甲氧亚胺基乙酸］的氨基与水杨醛反应合成Schiff碱配体，Schiff碱配体与稀土钐无机金属离子配位得到目标配合物，运用元素、红外分析对配合物的结构进行了表征，探讨它们的配位方式.     

含有溶剂水分子的硫酸缩氨基硫脲合镍配合物的晶体结构和表征

合成了标题化合物Ni[CH3N3S]2 SO4·3H2 O ,得到深绿色晶体。晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 /m。晶胞参数 :a =0 632 60 ( 3)nm ,b =1 6365 ( 3)nm ,c =0 6961 0 ( 3)nm ,β=99 1 1 ( 3)°,V =0 71 1 5 ( 2 )nm3,Z =4。化合物的晶体结构中包括一个独立的[Ni(CH3N3S) 2 ]2 +阳离子 ,一个硫酸根阴离子和三个溶剂水分子。 [Ni(CH3N3S) 2 ]2 +的中心镍原子与两个氨基硫脲配体以NiS和NiN键螯合 ,形成一个以NiN2 S2 为中心的四配位的扭曲的平面正方形几何构型。NiS和NiN键长分别为 0 2 1 638( 3)nm和 0 1 90 1 ( 5 )nm。在固体状态下 ,[Ni(CH3N3S) 2 ]2 +、未配位的水分子和SO42 - 离子形成三维氢键网络从而使晶体结构稳定。同时 ,用元素分析、红外、紫外光谱和热重分析对化合物结构进行了表征     

3,3,′4,4′-偶氮苯四甲酸配合物的合成、结构与表征

合成了3,3,′4,4′-偶氮苯四甲酸（H4L）及锰的配合物[Mn2L（H2O）10].4H2O,并用元素分析、荧光光谱、XRD粉末衍射和单晶衍射仪对它们进行了表征。研究结果表明化合物H4L.2H2O通过O-H…O氢键的作用构成2D的网络结构;配合物[Mn2L（H2O）10].4H2O中心锰离子为六配位,其中溶剂分子水和配体L均参与配位,分子间通过O-H…O氢键构成了1D的Z字链结构,而1D链之间通过O-H…O和O-H…N形成2D的网络结构。配合物具有很好的荧光特性。     

Cu(Ⅱ))的丙烯酸桥联双核配合物及醋酸、2,4,6-三甲基吡啶三元配合物的合成与表征

在温和条件下合成了Cu(Ⅱ)的丙烯酸双核配合物[Cu2(C3H3O2)4].H2O和醋酸、2,4,6-三甲基吡啶三元配合物[Cu(C2H3O2)2(C8H11N)2]。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁测试表征了该两种配合物的组成和结构,并用溶解度、电导率测试等物理化学手段对配合物的物理化学性质进行了初步研究。