鹿茸骨宝胶囊提取工艺的研究

[目的]筛选鹿茸骨宝胶囊的最佳提取工艺.[方法]采用正交试验设计,以淫羊藿苷作为考察指标,以加水量、提取次数、提取时间为因素优选鹿茸骨宝胶囊的提取工艺.[结果]鹿茸骨宝胶囊最佳提取工艺为取药材加10倍量水,煎煮3次,每次1.5 h.[结论]按照最佳提取工艺验证,淫羊藿苷提取率较高,该提取工艺可行.     

淫羊藿有效成分抗氧化活性研究

对不同溶剂提取的淫羊藿有效成分进行抗氧化活性的测定,并与TBHQ抗氧化剂进行对比.结果证明,乙酸乙酯和氟仿提取物抗氧化活性最高,且当浓度达到0.3mg/ml时,淫羊藿提取物的抗氧化活性与TBHQ相当,当浓度达到0.5 mg/ml时, 淫羊藿提取物的抗氧化活性强于TBHQ.     

竹壳葫芦茶的质量标准研究

[目的]建立竹壳葫芦茶质量标准.[方法]采用薄层色谱法(TLC)对竹壳葫芦茶中的救必应进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定竹壳葫芦茶中的槲皮素含量.[结果]TLC结果显示,竹壳葫芦茶在与救必应对照药材相应位置上,呈相同颜色的斑点,阴性对照无干扰.竹壳葫芦茶槲皮素含量为41.03～49.06 μg/包.[结论]该研究建立的定性及定量方法简单可行、重复性好,能有效地控制竹壳葫芦茶的质量.     

前列倍喜片中槲皮素和山奈素HPLC检测方法的建立及其评价

目的:建立前列倍喜片中槲皮素和山奈素含量的高效液相色谱(HPLC)法测定方法,为工业生产的质量控制提供依据.方法:采用HPLC测定前列倍喜片中槲皮素和山奈素的含量,检测条件:Shimpack VP-ODS C18(150.0 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(30:70),检测波长为370 nm,柱温为30℃.结果:槲皮素在0.042 6～0.639 0 μg范围内有良好线性关系,回归方程为Y=-10 931+1 426 905X,r=0.999 8,平均回收率98.5%,RSD为2.61%(n=6);山奈素在0.045 4～0.726 4 μg范围内有良好线性关系,回归方程为Y=-558 68+1 656 625X,r=0.999 2,平均回收率100.3%,RSD为2.28%(n=6);以精密度实验、稳定性实验和重复性实验考察的RSD分别为1.66%、2.11%和1.35%.经测试并结合生产实际情况限定前列倍喜片中槲皮素和山奈素的含量不少于0.7 mg/粒.结论:HPLC测定前列倍喜片中槲皮素和山奈素含量的方法准确、简单可行,重复性好,为控制前列倍喜片的质量提供了科学依据.     

甲醛-硫酸亚铁协同还原浸出低品位氧化锰矿

在硫酸介质中以甲醛-硫酸亚铁为还原剂协同还原软锰矿,考察了甲醛-硫酸亚铁摩尔比、温度、反应时间、转速、硫酸浓度等因素对锰、铝的浸出率及溶液中铁和有机残留甲酸的影响.采用单因素实验获得较佳的还原工艺条件,采用HPLC测定溶液中的甲酸.结果表明,在固定转速为200 r/min、液固比为8 ml/g时,最佳反应条件为:甲醛-硫酸亚铁摩尔比1∶3(甲醛1.5 mol)、浸出时间3 h、硫酸浓度3 mol/L、温度90℃.在该条件下重复实验,锰的平均浸出率为93.51%,铝的平均浸出率为33.08%,铁的浓度为23.07 mol/L,甲酸浓度为0.001 g/L.     

高效液相色谱法测定结核灵片中齐墩果酸含量

目的:建立结核灵片中齐墩果酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,Sapphire C18柱(250 mm×4.6 mm,5m);流动相:甲醇-0.1% 磷酸溶液(80:20);检测波长:210 nm;柱温:35℃.结果:齐墩果酸进样量线性范围为161.6～727.2ng Ixg(y=1424x+568004,R2=0.9998),平均加样回收率为99.82%,RSD为1.07%(n=6).结论:HPLC法简单可行、结果可靠,可用于控制结核灵片的内在质量.     

HPLC法测定注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量和有关物质

目的:采用HPLC法测定注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量及有关物质.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250×4.6mm 5μm);乙腈-水(含0.05mol·L-1磷酸二氢钾,磷酸调pH4.0)(20:80)为流动相;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:220nm;柱温:30℃;进样量:10μl.结果:在该色谱条件下,盐酸雷莫司琼与其相邻杂质峰能完全分离;在0.05874～0.20559mg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r2= 0.9999.结论:该法简便、准确、专属性好,可以作为注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量测定及有关物质检查.     

沉淀剂对ZrO_2(MgO)纳米粉体制备的影响

以ZrOCl_2·8H_2O、Mg(NO_3)_2·6H_2O为原料,分别以氨水、氨水+0.5 mol/L碳酸铵、氨水+0.5 mol/L碳酸氢铵为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备ZrO_2(MgO)前驱体粉体.通过差热分析、X射线衍射、扫描电镜、红外光谱等对所得纳米粉体进行测定分析.结果表明:采用不同沉淀剂制得的ZrO2(MgO)纳米粉体平均晶粒尺寸都稍大于30 nm,用氨水+碳酸铵、氨水+碳酸氢铵为沉淀剂时,能够提高ZrO_2(MgO)纳米粉体的分散性能.     

HPLC法测定六味地黄丸熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱(HPLC)法测定六味地黄丸(浓缩丸)的熊果酸含量,提高熊果酸的质量控制标准.[方法]色谱柱:Welch Materials AQ-C18柱(5 μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相:乙腈-水-磷酸(V:V:V=90:10:0.1);柱温:25 ℃;流速:1.0 ml/min;检测波长为210 nm.[结果]在0.457 6～1.542 3 μg/ml的线性范围内,熊果酸与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD值为1.09%(n=6).[结论]高效液相色谱法灵敏、简单、快速、准确,适用于六味地黄丸(浓缩丸)熊果酸含量的测定.     

硫化氢对淀粉样前体蛋白代谢途径的影响

目的:观察硫化氢(H2S)对PC12细胞淀粉样前体蛋白(APP)代谢途径的影响,探讨可能的细胞信号机制.方法:用不同浓度硫氢化钠(NaHS,50、100和200 μmol·L-1)作用PC12细胞1和18 h,Western blotting法检测APP、C99、C83、磷脂酰肌醇-3激酶/丝氨酸苏氨酸蛋白激酶(PI3-K/Akt)及丝裂原活化蛋白激酶/细胞外信号调节激酶1/2(MAPK/ERK1/2)信号通路相关蛋白的水平;ELISA检测细胞培养液中Aβ42的水平.50 μmol·L-1 NaHS作用于PC12细胞前30 min加入PI3-K抑制剂LY294002(25和50 μmol·L-1)或 MAPK激酶(MEK)抑制剂PD98059(25和50 μmol·L-1),重复上述检测.各种检测实验均设正常对照组.结果:与正常对照组比较,50 μmol·L-1 NaHS组C99及Aβ42 水平降低(P<0.05),C83的表达提高(P<0.05),Akt及ERK1/2的磷酸化增加(P<0.05),而LY294002可抑制NaHS的上述作用,但PD98059不具有与LY294002类似的作用.结论:H2S能使APP的代谢向非淀粉样途径转变,其机制可能涉及PI3-K/Akt信号通路.     

近10年日本炼铁技术的进步

1 原燃料及高炉长寿方面的进步 1.1 高炉与原料 (1) 高炉、烧结设备 近10年,日本生铁产量约为8000万t/a,烧结矿产量约为1亿t/a,2002年中山制钢船町厂2座高炉停炉,2004年JFE千叶厂5号高炉停炉;烧结设备变化不大.日本现运行的高炉有28座,平均内容积为4002m3,内容积最大的是大分厂2号高炉(5775m3).目前,日本各钢铁公司正在寻求高炉高利用系数的稳定操作方法和烧结高生产率的操作方法.     

数字信号处理芯片的语音接口设计

针对语音系统开发中常见的A/D、D/A转换接口问题设计出了数字信号处理器(本文以TMS320VC5402为例)与模拟接口芯片(TLC320AD50C)的接口电路,并结合一个具体的软件实例说明软件的实现方法.文中还对TLC320AD50C与TMS320VC5402间的串口通信数据传输模式作了简要介绍.     

潜江凹陷毛场—马王庙地区新沟嘴组下段烃源岩地球化学特征

利用大量烃源岩样品有机地球化学资料,系统研究了新沟嘴组下段烃源岩,主要包括烃源岩分布、沉积环境、有机质丰度、有机质类型、有机质成熟度以及生物标志化合物特征。结果表明:研究区新沟嘴组下段烃源岩发育,有机质丰度较高,有机质类型主要为Ⅱ_2型,烃源岩大部分进入成熟阶段。对烃源岩生物标志化合物研究认为,烃源岩形成于半咸水湖相的还原沉积环境,其中不同地区烃源岩沉积环境的水体盐度和还原程度有所差异,生烃母质具有低等水生生物和陆源高等植物双重生源。Pr/Ph、甾烷/藿烷、伽马蜡烷/C_(30)藿烷、C_(35)藿烷/C_(34)藿烷等一系列生标参数的差异可将研究区烃源岩分为两类。     

异丙酚对大鼠海马神经元低电压激活钙电流的抑制作用

目的:观察异丙酚对大鼠海马锥体神经元低电压激活钙电流[low-voltage-activated calcium currents,ICa(LVA)]的影响.方法:培养Wistar大鼠海马锥体神经元,采用全细胞膜片钳技术测定ICa(LVA).加用不同浓度(3、10、30、100、300μmol/L)异丙酚后,计算ICa(LVA)抑制率,建立异丙酚的浓度-效应曲线,选择20μmol/L异丙酚作ICa(LVA)的激活及失活曲线.结果:3 μmol/L的异丙酚对ICa(LVA)的电流幅度无影响;10、30、100、300 μmol/L的异丙酚对ICa(LVA)的电流幅度抑制率分别为(12.6±4.1)%、(29.2±5.7)%、(36.6±5.3)%、(31.6±2.6)%.拟合后的浓度-效应曲线的IC50为16.8 μmol/L,Hill系数为0.15.激活曲线的半数最大激活膜电位(V1/2)由(-10±1)mV移动到(-11±2)mV;K分别为12±1和8±1;失活曲线的V1/2分别为(-25±1)mV和(-25±5)mV,K分别为15±1和16±3.20 μmol/L异丙酚均未使ICa(LVA)的激活曲线及稳态失活曲线发生明显移动.结论:异丙酚对ICa(LVA)通道有抑制作用,异丙酚对中枢神经系统的麻醉作用可能与ICa(LVA)抑制有关.     

高效液相色谱法测定纳豆及纳豆胶囊中的大豆异黄酮含量

建立了纳豆及纳豆胶囊中大豆异黄酮的高效液相色谱分析方法,该方法重复性及样品稳定性良好.实验对原料黄豆、纳豆和纳豆胶囊样品采用石油醚索氏脱脂后,对固体样品进行乙醇回流提取,分析了4种大豆异黄酮组分,即大豆苷、染料木苷、大豆素和染料木素.结果表明,原料黄豆总异黄酮质量比为1 260 mg/kg,纳豆比原料黄豆总异黄酮含量明显高约30%,纳豆胶囊比原料黄豆总异黄酮含量高约11%.     

地西他滨联合三氧化二砷对NB4细胞凋亡作用的研究

目的 研究去甲基化制剂地西他滨(DAC)单用或联合三氧化二砷(As2O3)对NB4细胞凋亡的作用机制.方法 将不同浓度的DAC、As2O3以及两药联合作用于NB4细胞,不加药为对照组,采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法检测细胞增殖抑制作用,流式细胞术检测细胞凋亡.结果 DAC与As2O3单药对NB4细胞的抑制作用呈浓度时间依赖性(DAC 1 μmol/L作用24、48、72 h的抑制率分别为12.18%、22.72%、35.54%;DAC 2 μmol/L作用24、48、72 h的抑制率分别增高为22.14%、31.18%、45.21%;As2O3 0.5 μmol/L作用24、48、72 h的抑制率分别21.09%、32.43%、44.93%;As2O3 1.0 μmol/L作用24、48、72 h的抑制率分别增高为31.69%、41.12%及54.27%),两药联合抑制作用较单药明显(DAC 1 μmol/L+As2O3 0.5 μmol/L作用24、48、72 h抑制率分别为42.10%、48.75%、60.78%)(P<0.05),各浓度组与对照组比较差异均有统计学意义(P值均<0.05);As2O3 1 μmol/L作用于NB4细胞株48 h可见5.8%的细胞凋亡,联合组增高为17.3%.结论 DAC能显著抑制NB4细胞的增殖并诱导其凋亡,DAC联合As2O3对NB4细胞增殖抑制及诱导凋亡有协同作用.     

离子对反相色谱法同时测定钢铁及合金中锆和铪

选用Zr(Hf)-F-5 Br PADAP体系进行锆和铪的高灵敏度显色反应,确定了柱前衍生、色谱分离及测定的最佳条件。考察了5-Br-PADAP的浓度、pH值、流动相、流动相的组成及显色时间对锆和铪络合物及色谱分离的影响。选用乙腈和水的混合液为流动相,流动相中对离子试剂NaF的浓度为1.5×10-4～3×10-4mol/L,pH4.2±0.2;用C18作为分离柱,峰面积与样品浓度线性范围为Zr:1.6～200μg/L,Hf:1.3～200μg/L,分离度1.84。方法的检测限为Zr:12.1μg/g,Hf     

α,β,γ,δ-四(5-磺基噻吩)卟啉柱前衍生反相液相色谱法分离测定铜、镉和钴

以α ,β ,γ ,δ 四 (5 磺基噻吩 )卟啉为柱前衍生试剂 ,用含 1.5mmol/LH3BO3-NaOH缓冲溶液 (pH9.0 )和 5. 0× 10 - 3mol/L溴代三丁基胺 (TBA Br)的乙氰 -水 (3 0 :70 ,V/V)溶液作流动相 ,检测波长 43 0nm ,在KromasilC1 8柱上 ,同时分离测定了铜、镉和钴三种金属络合物 ,检出限 (S/N =3 )分别为 0 .2 0 ,0.16,和 0.13ng/mL。方法用于水样分析 ,结果与光度法相符。     

自然氧化预处理钕铁硼废料浸出过程

为降低钕铁硼废料预处理成本,探讨利用盐酸润湿-空气自然氧化法对钕铁硼废料进行预处理,并对经盐酸润湿-空气自然氧化处理的钕铁硼废料中稀土的浸出工艺和浸出动力学进行研究.结果表明:以4 mol/L HCl润湿原料,在空气中放置20 d后铁的氧化率达到92.37 %,可满足铁硼废料中稀土回收的前期处理工艺要求,降低生产成本;在浸出的过程中,当反应温度为363 K,盐酸浓度为2 mol/L、粒度为0.055~0.088 mm、液固比V_L/W_S=8:1、搅拌速率500 r/min下,反应时间为60 min后经盐酸润湿-空气自然氧化Nd-Fe-B废料中稀土的浸出率可达89.36 %;研究表明,钕铁硼废料中稀土浸出过程主要是受扩散控制,其表观化学反应活化能E=17.49 kJ/mol.      

菜芙蓉醇提物金丝桃苷含量测定及对肿瘤细胞生长抑制作用

[目的]建立测定菜芙蓉(Abelmoschus manihot(L.)Medic)醇提物金丝桃苷含量的方法以及研究菜芙蓉醇提物对Hela肿瘤细胞生长的抑制效果.[方法]采用体积分数为80%的乙醇提取总黄酮,HPLC法测定菜芙蓉不同植株部位中金丝桃苷含量.色谱柱为伊利特C<,18>(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(V/VWV,60:40),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为360 nm和进样量为10μl.另外,MIT法测定菜芙蓉提取物体外抗Hela肿瘤细胞活性.[结果]金丝桃苷在0.04～0.4 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8.幕芙蓉不同部位金丝桃苷含量分布为:花>叶>茎>根>籽,花中平均含量最高达4.002%.平均回收率和RSD值分别为99.23%和1.08%(n=6).菜芙蓉黄酮提取物能够有效地抑制Hela细胞的生长,IC<,50>约为228 μg/ml.[结论]该方法准确、简便、重复性好,可作为菜芙蓉金丝桃苷定量分析方法;菜芙蓉总黄酮具有抑制肿瘤细胞生长的作用.