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为了延长生物柴油产业链,以废油脂生物柴油副产物粗甘油为原料,高值化利用生产衍生物环氧氯丙烷(ECH)。粗甘油原料被提纯成工业级甘油,经氯化反应和环化反应制备了环氧氯丙烷。以200 m L/min的氯化氢气体为氯化剂、己二酸为催化剂,在反应温度为105℃、己二酸质量分数为7. 5%的条件下,通过降温真空除水3次,制得二氯丙醇(DCP),氯化收率达93. 2%,甘油转化率达96. 7%。在氢氧化钠催化下二氯丙醇环化制得环氧氯丙烷。通过单因素实验得到环化反应的最佳工艺条件为:反应时间为30 min、氢氧化钠与二氯丙醇摩尔比为1. 2∶1、反应温度为90℃,在此条件下的环化收率为89. 5%。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2014,(9)
正该工艺包括2个步骤,首先是甘油与氯化氢在催化剂作用下反应生成二氯丙醇,再与液碱反应生成环氧氯丙烷。核心技术是氯化工艺和高效催化剂的选择。近年来甘油法的改进主要体现在反应器和催化剂两个方面。在固定床反应器中研究乙酸、草酸等对氯化反应的催化效果。结果表明,草酸和一氯乙酸作催化剂时,二氯丙醇的选择性很好,但甘油转化率低。用丙二酸、己二酸和葵二酸作催化剂时,甘油转化率有所提高,但二氯丙醇选择欠佳。当用冰醋酸作催化剂时,二氯丙醇选择性和甘油转化率都较高,分别为90.3%和85,5%。 相似文献
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为高效、环保地生产三、四氯乙烯,同时解决副产氯化氢的出路问题,通过对二氯乙烷氧氯化制三、四氯乙烯反应体系的剖析,提出以氯化氢为氯源的两段反应串联新工艺。在第1段中仅仅发生氯化氢氧化反应,第2段中二氯乙烷与生成的氯气及未反应完的氧气发生一系列氧氯化反应制三、四氯乙烯。该工艺有效避免了二氯乙烷及其他有机氯的深度氧化;而且采用该工艺,每一段可采用不同的催化剂和不同的反应条件,以适应不同的反应需求。第2段采用的催化剂是在第1段采用的负载于Y分子筛的Ce-Cu-K复合催化剂基础上改性优化而成,适宜的钾铜质量比为0.73;当催化剂活性组分负载量达到45.5%时,三、四氯乙烯收率最优。同时对第2段反应条件进行了优化,结果表明适宜的工艺条件为:反应温度430℃,二氯乙烷重时空速0.5 h-1,二氯乙烷、氯化氢与氧气三者的进料摩尔比1:2.4:1.8;此时三、四氯乙烯收率最高可达83.4%,有机氯的总收率可达96.1%。反应结果较单段氧氯化反应工艺显著提升,具有良好的工业应用前景。 相似文献
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棉油酸经氯化-酯化-蒸馏制得氯化棉油酸甲酯。采用正交实验法筛选出了此工艺的最佳工艺条件。棉油酸氯化最佳工艺条件:反应时间为3.5h,催化剂用量为棉油酸重量的0.3%,反应温度为70℃,通氯量(氯气与棉油酸的摩尔比)为20:1。氯化棉油酸甲酯化最佳工艺条件:反应温度为180℃,催化剂用量为氯化棉油酸质量的2%,甲醉:氯化棉油酸=1:2.0(mol),反应时间为4h。在此条件下进行平行试验,精酯收率均在80%以上。 相似文献
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实验研究了采用对苯二甲酸与环氧氯丙烷赢接合成氯醇酯中闻体,再环化脱HCI合成对苯二甲酸二缩水甘油酯环氧树脂的工艺过程。最佳工艺条件为:对苯二甲酸与环氧氯丙烷的摩尔比为1:16,催化剂为十六烷基三甲基溴化铵,催化剂用量为0.001mol,在116℃下进行酯化,酯化反应20min,闭环碱用量为O.83%,闭环反应温度为50℃,闭环反应时间为6h。 相似文献
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《化学反应工程与工艺》2006,(1)
环氧氯丙烷生产的直接法路线环氧氯丙烷用于制造环氧树脂、纸张增强剂和用于水的纯化。据索尔维预计,到2010年,全球环氧氯丙烷需求量将超过现有的生产能力。环氧氯丙烷现用的生产路线为三步法工艺:第一步,丙烯与氯气反应制取烯丙基氯和氯化氢;第二步,烯丙基氯再与氯气和水反应生成二氯丙醇和HCl;最后,二氯丙醇与氢氧化钠反应生成环氧氯丙烷和NaCl。索尔维公司开发了较直接地生产环氧氯丙烷的Epicerol工艺,该工艺藉助于专有催化剂,通过甘油与HCl反应,用一步法制取中间体二氯丙醇,因此无需使用氯气。此外,该工艺产生极少量的氯化副产物,大… 相似文献
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阳离子淀粉醚化剂CHPTA的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以环氧氯丙烷为原料合成改性淀粉醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化胺(CHPTA)。通过系统实验研究,考察在季铵型催化剂溴代十六烷基三甲胺作用下(用量为2.0%),反应温度40℃,反应4.5h,原料配比为川(环氧氯丙烷):n(三甲胺盐酸盐)=1.00:1.08时,醚化剂产品收率达98%以上,其中环氧氯丙烷(ECH)含量低于5mg/kg,1,3-二氯丙醇(DCH)含量低于12mg/kg,达到进口样品水平。 相似文献
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介绍了环氧氯丙烷合成新工艺:在催化剂和添加剂存在下,甘油与工业盐酸反应制得二氯丙醇,然后二氯丙醇与碱反应制得环氧氯丙烷产品。研究了主要因素对工艺的影响。优化条件为:在5#催化剂和添加剂存在下,甘油氯代反应温度为115±2℃,回流比为1∶3;环氧化反应温度为90℃,反应时间为15min。在此条件下总收率(以甘油计)为84.6%,产品含量≥99.5%。 相似文献
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采用等体积分步浸渍法制备Co-Li_2O/Al_2O_3催化剂,在单因素实验基础上,利用响应面法中的Box-Behnken设计对Co-Li_2O/Al_2O_3催化剂丙三醇水重整制氢条件进行优化,建立氢产率的二次多项回归模型方程,并对回归模型进行可信度及方程分析。实验结果表明,当反应温度641℃,水醇物质的量比23. 28,丙三醇液空速0. 17 h^(-1)时,氢产率最高,预测最大值5. 111 4 mol·mol^(-1),与实测值5. 125 2 mol·mol^(-1)基本相符,建立模型有效可靠。 相似文献
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采用类似Deacon过程的氯化氢催化氧化法制备氯气,选用自制的氯化铜为活性组分的铜基催化剂,通过正交实验考察反应温度、氯化氢与氧气体积比和空速对氯气产率的影响。结果表明,反应温度升高,氯化氢转化率增大;原料氯化氢与氧气体积比减小以及氧气投料量增加,氯化氢转化率明显升高;空速为(0.11~0.15) h-1时,氯化氢转化率变化不大,空速为0.20 h-1时,氯化氢转化率明显降低。在反应温度420 ℃、氯化氢与氧气体积比2∶1和空速0.15 h-1条件下,氯化氢转化率最高,达到76.98%~80.58%。 相似文献