月桂酸甲酯乙氧基化物中的聚乙二醇和月桂酸甲酯的同时测定

使用C8键合硅胶色谱柱、示差折光检测器的反相液相色谱法同时测定了月桂酸甲酯乙氧基化物中的聚乙二醇和月桂酸甲酯的含量,通过优化流动相配比实现了月桂酸甲酯乙氧基化物同聚乙二醇和月桂酸甲酯的完全分离,方法简便快速,适用于产品的质量控制和工艺研究。     

脂肪酸甲酯磺化新工艺

根据脂肪酸甲酯气相SO3磺化的机理。研究开发了一种甲酯磺化新工艺，以结构简单、紧凑、操作稳定的高气液比喷射反应器为横化装置，对脂肪酸甲酯进行连续的SO3气相磺化，实验取得较好的结果。甲酯最高转化率为95％，SO3转化率则达99％，与膜式反应器相近。     

贲亭酸甲酯的合成研究

本文在对贲亭酸甲酯的合成路线分析与评价的基础上，进行了以工业化为目的的合成研究。     

脂肪酸甲酯磺酸钠盐的纯化

二步溶剂结晶法纯化了脂肪酸甲酯磺酸钠盐表面活性剂。将每10 gα-磺酸脂肪酸甲酯工业品用NaOH的无水乙醇溶液中和至pH=7.0,再加入无水乙醇定容至80 mL,60℃过滤,得到的滤液加无水乙醇定容至80 mL,在10℃结晶2 h,所得晶体中α-磺酸脂肪酸甲酯钠盐、α-磺酸脂肪酸二钠盐和脂肪酸钠皂的质量分数分别由74.38%、16.30%和8.83%改善为94.74%、1.12%和4.01%。同时,黑色的脂肪酸甲酯磺酸钠盐工业品纯化为浅黄色的晶体,收率为48.03%。纯化前后脂肪酸甲酯磺酸钠盐在30℃时的临界胶束浓度由6.47×10-3mol/L降低到6.68×10-4mol/L,c20由2.14×10-4mol/L降低到9.48×10-5mol/L。     

环氧化生产中废甲酸水的回收利用探讨

通过对环氧脂肪酸甲酯生产中产生的甲酸回收试验,提供了一种环氧脂肪酸甲酯生产中甲酸回收利用的方法。     

无毒增塑剂环氧脂肪酸甲酯的合成

采用封闭式冷却循环装置,生物型脂肪酸甲酯为原料,双氧水为给氧体,有机酸作载体,在不使用任何溶剂、稳定剂和酸性催化剂的条件下,一步环氧化反应制得无毒聚氯乙烯(PVC)增塑剂环氧脂肪酸甲酯。实验表明环氧化反应不使用无机中强酸作催化剂,从而降低了所排污水的酸值和COD值。当反应液循环速率为50g/s,搅拌速率为245r/min时,环氧化反应时间为3~3.5h,比传统工艺节省二分之一时间,且产品环氧值高、热稳定性好。     

脂肪酸甲酯磺酸盐的产业化开发

介绍了脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)的生产技术和国内外发展的概况,指出MES生产过程的技术关键,提倡自主创新开发这一新的产品。     

一种合成喹啉-3-羧酸甲酯的新方法

以喹啉-2,3-二羧酸为原料,经过脱羧、酰氯化和醇解等3步反应来合成喹啉-3-羧酸甲酯,总收率达83．5％。用红外光谱及核磁共振图谱对目标产物进行了结构表征,产物的熔点为74～75℃。讨论并证实了第一步脱羧反应的反应机理。     

用乙酸甲酯替代丙二酸二甲酯合成二氢茉莉酮酸甲酯新工艺

以环戊酮和正戊醛为原料,经缩合和异构化反应合成2-戊基环戊烯酮,再与乙酸甲酯在碱性试剂作用下进行Michael加成,合成二氢茉莉酮酸甲酯。产物经过核磁共振氢谱、红外等方法进行表征和定性、定量测定,结果表明,所合成产物是二氢茉莉酮酸甲酯。在所选择的合理的反应条件下,产率为42%。     

固体酸催化制备环氧脂肪酸甲酯

氨基磺酸催化下,环氧脂肪酸甘油酯与甲醇进行酯交换反应制备环氧脂肪酸甲酯。考察了醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应收率的影响。结果表明,醇油摩尔比为8∶1,催化剂用量为原料油总质量的2.5%,反应温度70℃,反应时间为2.0h,反应收率高达85.6%。采用气相色谱分析了产物的纯度,红外光谱表征了产物分子的官能团结构。     

氯化棉油酸甲酯的研究

棉油酸经氯化－酯化－蒸馏制得氯化棉油酸甲酯。采用正交实验法筛选出了此工艺的最佳工艺条件。棉油酸氯化最佳工艺条件：反应时间为３．５ｈ，催化剂用量为棉油酸重量的０．３％，反应温度为７０℃，通氯量（氯气与棉油酸的摩尔比）为２０：１。氯化棉油酸甲酯化最佳工艺条件：反应温度为１８０℃，催化剂用量为氯化棉油酸质量的２％，甲醉：氯化棉油酸＝１：２．０（ｍｏｌ），反应时间为４ｈ。在此条件下进行平行试验，精酯收率均在８０％以上。     

二异丁烯催化氢酯基化反应制异壬酸酯

在吡啶 /八羰基二钴催化剂的作用下 ,以工业副产二异丁烯为原料 ,进行羰化反应一步合成异壬酸甲酯。考察了影响反应的主要因素 ,在n(吡啶 )∶n(钴 ) =1∶1时 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :反应压力 6 0MPa ,反应温度 140℃ ,反应时间 12h ,异壬酸酯的收率和选择性分别达到 83%和 85 %。比较了几种不同吡啶类衍生物配体的催化氢酯基化反应活性。     

极性氨基酸甲酯盐酸盐合成新方法

以四种极性氨基酸、二氯亚砜和HCl的甲醇溶液为原料合成了L-酪氨酸甲酯盐酸盐,L-蛋氨酸甲酯盐酸盐,L-丝氨酸甲酯盐酸盐,L-赖氨酸甲酯盐酸盐四种稳定的氨基酸甲酯盐酸盐,并通过元素分析、红外光谱对化合物的组成和结构进行了表征。反应条件温和,产率较高,产率高达95.4%~97.5%;同时也讨论了影响反应的因素。     

绿色表面活性剂MES的制备工艺及性能研究

脂肪酸甲酯磺酸钠MES是一种以可再生资源天然棕榈油为原料制成的新型绿色表面活性剂,具有可再生性、良好的环境相容性和生物降解性,以及强抗硬水能力、低刺激性、强去污力、配伍性好等一系列优良性能。本文介绍了MES的制备方法和优异的物理化学性能。     

脂肪酸甲酯在化工中的应用

介绍了脂肪酸甲酯在化工工业中的应用,并概述了其下游产品的制备方法及应用。     

磷钨酸插层锌钛水滑石的制备及催化脂肪酸甲酯环氧化反应

采用离子交换法制备了一系列磷钨酸根插层Zn-Ti水滑石,利用XRD、FTIR、SEM对所制催化剂进行了表征。结果表明,磷钨酸根插层锌钛水滑石后仍保持原有的骨架结构。用制备的类水滑石催化脂肪酸甲酯环氧化反应,考察了所制催化剂的催化性能。当n(过氧化氢)∶n(原料双键)=1.5∶1,催化剂用量为脂肪酸甲酯质量的7.0%,在70℃下反应7 h时,脂肪酸甲酯转化率可达90.6%,环氧化产物选择性可达86.0%,优于Zn-Ti水滑石,其对脂肪酸甲酯环氧化反应显示出较高的催化活性。插层水滑石重复使用5次后,催化性能仍较稳定。     

2种脂肪酸甲酯烯烃交叉复分解制备长链终端烯烃化学品的对比研究

为实现烯烃交叉复分解直接应用于植物油甲酯中获取长链终端烯烃化合物,本研究分别以油酸甲酯(MO)和亚油酸甲酯(ML)为原料,通过烯烃交叉复分解反应制备长链终端烯烃化合物1-癸烯(CM1)、1-庚烯(CM2)和9-癸烯酸甲酯(CM3)。对4种典型的Grubbs催化剂,10种短链液体烯烃底物以及不同的反应条件(反应温度、时间、催化剂用量和脂肪酸甲酯与烯烃底物物质的量之比)的影响规律进行对比分析,结果表明:4种催化剂中第二代Hoveyda-Grubbs催化剂(C3)适合于MO,第二代Grubbs催化剂(C2)适合ML,10种短链液体烯烃底物中丁香酚较有利于目标产物的生成。在反应温度0℃、反应时间20~60 min、催化剂用量0.5%~1%以及n(脂肪酸甲酯)∶n(丁香酚)为1∶10~1∶20范围内,两种原料均可获得较佳的结果,MO与ML的转化率最高均可达99%,CM1、CM2和CM3产率最高分别为80%、92%和73%。     

温控钯-膦配合物催化油酸甲酯加氢反应的研究

制备了具有温控功能的膦配体脂肪醇聚氧乙烯醚氯化亚磷酸邻苯二酚酯(OPGPP),用FTIR、1HNMR对其结构进行了表征,将其与氯化钯的配合物用于催化油酸甲酯的加氢反应。考察了反应时间、反应温度、氢气压力、催化剂用量对反应的影响。在反应温度200℃,氢气压力7MPa,PdCl2用量为油酸甲酯质量的0.12%,n(PdCl2)∶n(OPGPP)=1∶10,反应时间4h的较佳反应条件下,加氢产物的羟值为114,碘值为25。对催化剂的重复使用性能进行了考察,该催化体系不经处理重复使用4次后,所得产物的羟值、碘值分别为102和27。     

椰油酸甲酯乙氧基化物的生产及应用

论述了国内外对脂肪酸甲酯乙氧基化物的应用研究,对抚顺市东远化工厂的装置情况作了介绍,并将椰油酸甲酯乙氧基化物(CMEE-8)与脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)的生产相比较,经实际应用,CMEE-8在洗衣粉复配中可部分替代AEO9。     

环保增塑剂环氧脂肪酸甲酯的合成

对环氧脂肪酸甲酯的现有生产工艺进行了改进研究,得出优化的工艺条件为:脂肪酸甲酯:甲酸:过氧化氢=1:0.1:0.6,对甲苯磺酸的加入量为1.5%,复合表面活性剂的加入量为0.2%,反应温度60℃,反应时间4 h。在此条件下产品的环氧值可达4.62%,产品结构经过红外表征得到确认。