自蔓延高温合成Cu-(TiB2+TiC)的研究

通过电弧点燃方式进行Cu-TiB2+TiC的自蔓延高温合成研究,应用粉末Ti,B4C,Cu为原料,按照如下重量百分比例进行配料:90%Cu+10%(3Ti+B4C);80%Cu+20%(3Ti+B4C);70%Cu+30%(3Ti+B4C);60%Cu+40%(3Ti+B4C);50%Cu+50%(3Ti+B4C).应用热力学计算和差热(DTA)分析,x-Ray衍射,光学显微镜等分析手段研究了自蔓延高温合成工艺和燃烧产物Cu-TiB2+TiC的微观结构.     

添加TiC和Ti3AlC2对燃烧合成Ti3AlC2粉体的影响

Ti、Al、C和TiC组成的Ti:Al:C=3:1.1:1.8(摩尔比)体系的燃烧合成实验结果表明,当在体系中未加入TiC时,得到的主要是TiC,但加入TiC后燃烧合成产物主要是Ti3AlC2,且Ti3AlC2量随TiC加入量的增加而增加,随燃烧反应体系温度的降低而增加;加入晶种Ti3AlC2有利于合成Ti3AlC2相物质.     

燃烧合成法制备CaB6的研究

以CaO、B2O3、Mg粉为原料燃烧合成制备了CaB6粉末.考察了不同反应体系的差热曲线,采用XRD、SEM以及粒度分析技术对燃烧产物、浸出产物进行了表征.结果表明:Mg-B2O3-CaO反应体系872℃附近放热峰的表观活化能E=15.71kJ·mol-1,反应级数n=1.1,反应的表观活化能很小,说明合成CaB6的反应容易发生.燃烧产物由MgO、CaB6以及少量的Mg3B2O6和Ca3B2O6等组成,在空气中进行燃烧合成反应并不生成氮化物;燃烧产物经硫酸浸出处理后CaB6纯度达92.5%;随着制样压力的增大,CaB6粒度逐渐变小.     

Mg-B_2O_3-TiO_2系的自蔓延高温合成机理

根据对Mg-B2O3-Ti O2体系的热力学计算结果,对反应的顺序做出初步判断;然后用Cu楔块燃烧波淬息法分析SHS反应各区域产物的组成及形貌变化,研究了晶体的合成和生长机理。热力学计算结果表明:在反应过程中首先由Mg还原B2O3得到B和Mg O,其次Mg还原Ti O2得到Ti和Mg O,最后B与Ti结合生成Ti B2。对于在反应过程中的中间产物,生成Ti3O5、Ti2O3、Ti O的可能性依次降低。实验结果表明:在燃烧中心由于反应较完全,没有产生中间产物;反应次中心和边缘的温度仍然较高,有少量的Ti2O3、Ti O;在燃烧底部因温度较低反应不完全,因而有少量的Ti3O5,实验结果与热力学分析结果吻合。在反应过程中Mg O先形核长大,部分Ti B2附着在Mg O上形核,随着温度的升高形成了细小的颗粒;部分Ti B2在粗大的Mg O之间独立形核,生长成典型的六角晶型;Ti B2的生长机理属于L-S机理,B和Ti交互富集生成了典型的六角晶型。     

碳热还原合成TiC粉末及相演变

以纳米TiO2/碳黑为原料,通过碳热还原法合成了粒度较小的微细TiC粉末.产物粉末的XRD研究表明,纳米TiO2碳热还原合成TiC的相演变顺序为:TiO2(Anatase)→TiO2(Rutile)→TinO2n-1(n≥3)→Ti2O3→Ti(C,0)→TiC.此外.根据反应率可将纳米TiO2碳热还原分为3个连续阶段:第一阶段为TiO2的碳热还原,产物为一系列中间钛氧化物TinO2n-1(n≥3),反应速率最慢;第二阶段主要为Ti2O3的碳化反应,产物为Ti(C,O),反应速率最快;第三阶段为Ti(C,O)与C的置换反应,产物为TiC,反应速率较快.     

预设升温速度对电场作用下Fe-Cu-Ti-C体系燃烧合成的影响

采用Gleeble-3500D热模拟机,研究了电场作用下预设升温速度对Fe-Cu-Ti-C体系燃烧合成的影响.结合X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)及金相显微镜分析了合成产物的相组成及显微组织,同时基于能量守恒定律对体系中TiC的转化率进行理论计算.结果表明:随着预设升温速度的提高(50～100℃/s),体系的点火温度相应下降(752～629.78℃);试样的致密度则相应地提高;合成产物TiC颗粒逐渐变细.同时转化率计算结果显示:Fe-Cu-Ti-C体系中TiC的转化率随着预设升温速度的提高而有所增加.     

自蔓延高温合成氮化硅镁粉体

研究了不同起始反应物体系(Mg+Si,Mg2Si和Mg+Si3N4)对氮气中燃烧合成氮化硅镁(MgSiN2)粉体的影响,结果显示,不同反应物体系的燃烧产物不同.Mg2Si和Mg+Si3N4能获得单一相的MgSiN2,而且氧含量低至0.356%(质量分数),而Mg+Si体系燃烧产物除主相MgSiN2外,还含有少量Si和MgO及一些未知相.     

自蔓延高温合成与新材料

自蔓延高温合成(SHS)又叫燃烧合成或固体火焰工艺,是一种借高度放热反应合成多种新型材料的方法。反应一般在固-固(如Ti+C)和固-气(如Ti+N_2)介质中进行。当在空气或惰性气氛中点燃待反应粉末的混合物压块时,即产生高度放热而足以维持反应继续进行的燃烧波,从而合成出金属间化合物、复合陶瓷等多种耐高温材料。其典型过程是,用电热线圈一旦在反应物的粉末混合物一端引发反应,反应即能自我维持并蔓     

TiB/Ti复合材料自蔓延高温燃烧合成的研究

采用自蔓延高温燃烧合成－准热等静压工艺（SHS／PHIP）制备了TiB-Ti体系复合材料,理论计算了该体系的绝热温度,测量了燃烧温度和燃烧速度。结果表明,绝热温度、燃烧温度和燃烧速度均随Ti含量的增加而降低。对合成产物的分析发现：反应产物主要由TiB和Ti两组组成,TiB相分布均匀,主要有棒状和块状两种形态,并且随Ti含量的增加,TiB尺寸减小;部分产物中还有少量TiB2相存在。合成产物具有高的致密度和硬度,其相对密度超过94％,硬度HRA＞82。     

柠檬酸溶胶燃烧工艺参数对Ca_3(VO_4)_2:Eu~(3+)发光性能的影响

采用柠檬酸溶胶燃烧法合成了Ca3(VO4)2:Eu3+红色发光材料。利用XRD、SEM、荧光分光光度计等测试分析方法研究了合成温度、柠檬酸用量以及Eu3+含量等对合成样品组成、结构、显微特征和发光性能的影响。结果表明,采用柠檬酸溶胶燃烧法可以在700～1000℃范围内合成纯度高、结晶度好、粒度均匀的Ca3(VO4)2:Eu3+红色发光粉。优化条件为温度900℃、n(柠檬酸):n(Ca2++V5+)=0.8、Eu3+摩尔分数6%,合成产物的红光发光效果最好。     

工艺参数对电场诱导Fe-Ti-C系燃烧合成的影响

采用Gleeble热模拟机,利用电场诱导Fe-Ti-C系燃烧合成,针对保温过程和压力对体系燃烧合成的影响进行了探讨。对体系燃烧合成过程的温度场和合成产物进行了分析,结果表明：电场作用可降低体系的点火温度,200℃保温压坯的点火温度及所达到的最高温度都比相对应的未保温压坯的高,未保温压坯的合成产物由TiC,Fe和Fe2Ti组成,而保温压坯的合成产物主要由TiC和Fe组成,经过200℃保温的合成产物中TiC颗粒比未保温的要小一些。在加热过程中对压坯施加一较小的压力不仅可以降低点火温度,还能获得细小的TiC颗粒,但压力对合成产物的组成影响不大,都由Fe,TiC和少量Fe2Ti组成。     

激光诱导燃烧合成Zr-Ti-Al-Ni合金

根据等电子浓度和等原子尺寸判据设计了四种Zr Ti-Al-Ni系合金,并用激光诱导燃烧合成的方法制备了材料研究发现,其合成产物主要由金属间化合物和Ti/Zr固溶体组成,在成分Zr55Ti1o 8Al171Ni17 1和Zr50Ti21 6Al14 2Ni14 2中还出现了非晶相.合成产物的硬度和摩擦磨损特性与相组成有密切的关系,非晶含量越大,合金硬度值越低,平均摩擦系数越高.     

溶胶-凝胶燃烧合成法制备γ-LiAlO2

研究了以硝酸锂、硝酸铝和尿素为原料,用溶胶-凝胶燃烧合成法制备γ-LiAlO2粉体的工艺.采用热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)对反应前驱体、反应过程、燃烧产物进行了表征测试.分析了原料配比、溶胶前驱体pH值对反应产物特性的影响,并初步探讨了反应的历程.     

添加TiC和Ti3AlC2对燃烧合成Ti3AlC2粉体的影响

Ti、Al、C和TiC组成的Ti:Al:C=3:1.1:1.8（摩尔比）体系的燃烧合成实验结果表明，当在体系中未加入TiC时，得到的主要是TiC，但加入TiC后燃烧合成产物主要是Ti3AlC2，且Ti3AlC2量随TiC加入量的增加而增加，随燃烧反应体系温度的降低而增加；加入晶种Ti3AlC2有利于合成Ti3AlC2相物质。     

燃烧合成MgB2超导材料

采用自蔓延及热爆两种燃烧模式合成了较纯的MgB2金属间化合物。用XRD和SEM对Mg-B体系燃烧合成产物进行了研究,结果表明,压坯压力越大合成产物越致密,孔隙明显减少,产物更加均匀,但过大的压坯压力,降低了体系的燃烧温度,影响Mg、B间的反应程度;而对于细小的Mg粒,Mg-B间充分反应产生较高的燃烧温度,导致MgB2分解出现MgB4,影响合成产物纯度。     

TiB/Ti基金属陶瓷燃烧合成反应热力学

为了解Ti-B二元体系的自蔓延合成反应进行的方向和最终产物的相组成，对Ti-B二元体系燃烧合成反应生成TiB的自由焓变、自由能、反应绝热温度和燃烧温度进行了理论分析和实验研究。结果表明，Ti含量过量的情况下TiB的反应生成自由焓比TiB2的反应生成自由焓高，反应生成自由能比TiB2的更低，TiB在生成热力学上比TiB2更稳定，Ti与B的SHS反应更易生成TiB相，Ti-B二元体系的反应绝热温度和燃烧温度随着Ti含量的提高而呈下降趋势。     

不同结构端炔丙基化合物的合成、热固化及其固化产物研究

合成了几种不同结构的端炔丙基化合物,对其结构进行了表征,初步研究了这几种化合物的热固化行为以及固化产物的热性能,通过流变分析考察了化合物的加工性能,利用DSC和FTIR确定固化工艺,DMA、TGA技术分析固化产物的热性能,结果表明:端炔丙基化合物具有良好的加工性能,热固化工艺为150℃/2h+180℃/2h+200℃/2h+250℃/2h,固化产物热稳定性良好,氮气和空气中失重5%的温度超过350℃,氮气中800℃残留率超过50%,玻璃化转变温度超过220℃,高者超过350℃。     

功率对微波辅助溶液燃烧合成Li_2TiO_3粉末性质的影响

以尿素为燃料,采用微波辅助溶液燃烧技术(MSCS)一步合成出氚增殖材料Li2Ti O3陶瓷粉末。记录了前驱体溶液的温度变化,借助X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)等测试手段,考察了微波功率对粉末相组成、微观形貌的影响,并与传统溶液燃烧合成的产物进行了比较。结果表明,采用MSCS技术可以避免尿素在沸腾阶段的分解,保证后续燃烧过程的进行,且随着微波功率的增大,Li2Ti O3相的相对含量逐渐增加,当微波功率达到1 200 W时,产物为单一的Li2Ti O3相,晶粒尺寸约为60 nm,粒径分布窄。     

磁场诱导自蔓延高温合成钡铁氧体

本文采用外加磁场诱导自蔓延高温合成钡铁氧体,试验用的电磁场强度最高可达1.3T,对无磁场和不同磁场强度下合成的铁氧体的形貌、相组成和磁性能分别进行了表征.研究结果表明:外加磁场对燃烧温度有影响,燃烧温度影响产物转换,燃烧温度较低时,产物为BaFe2O4与BaFe12O19相共存;本试验条件下,磁场强度为0.86T时,合成为M型的钡铁氧体(BaFe12O19),产物结晶完整,有六角片状的钡铁氧体,且性能达到了最佳,矫顽力达到1083(4π)-1·kA·m-1,比剩余磁化强度为16.16 A·m2/kg,比不加磁场条件下分别提高50%和提高32%,说明适当的磁场强度诱导自蔓延高温合成可以改善BaFe12O19的磁性能.     

自蔓延高温合成Al2O3-TiC/Fe-Al复合材料的研究

以天然钛铁矿为主要原料,采用SHS技术,通过铝热、碳热还原法合成了Al2O3-TiC/Fe-Al 金属间化合物/陶瓷基复合材料.研究了SHS合成过程中制坯压力、预热时间、稀释剂和碳源对SHS合成过程的影响.研究结果表明:制坯压力在40MPa时,燃烧温度与燃烧波速率出现最大值;随着预热时间的延长,燃烧温度和燃烧波速率都增加,产物中TiC和Al2O3晶体的晶格间距增大,合成更为完全,产物中只包含有TiC相、Al2O3相、Fe-Al相和α-Fe固溶相;稀释剂会降低燃烧温度和燃烧波速率,同时使产物的密度降低,且不利于合成产物的形成;与炭黑相比用石墨做碳源时,燃烧温度、燃烧波速率以及产物的密度都高,反映了碳源结构差异对燃烧合成的影响.