工艺因素对非水解溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆的影响

以工业纯ZrCl4、Si（OC2H5）4为前驱体,采用无溶剂的非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆,研究矿化剂种类、矿化剂用量、前驱物配比对硅酸锆合成效果的影响。结果表明：以LiF为矿化剂、前驱物n（Si）：n（Zr）=1．2：1、矿化剂用量n（Li）：n（Si）=0．3：1、煅烧温度为700℃,可制备出合成率高达98．4％的硅酸锆。     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆

以工业纯ZrCl4、Si(0C2H5)4为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆。采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化。结果表明：当热处理温度为700℃时,随着缩聚反应温度的不断提高,粉体中m -Zr02晶体衍射峰逐渐增强,但由于煅烧温度较低,此时Si02为非晶态,因此未形成ZrSiO...     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆

以工业纯ZrCl<,4>、Si(OC<,2>H<,5.)<,4>为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆.采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化.结果表明:当热处理温度为700℃时,随着缩聚反应温度的不断提高,粉体中m-ZrO<,2>晶体衍射峰逐渐增强,但由于煅烧温度较低,此时SiO<,...     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须

以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、氟化锂为矿化剂、乙醇为溶剂、氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须。借助综合热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究了硅酸锆干凝胶在氮气气氛中热处理的物相变化以及成型压力、氟化锆用量对形成硅酸锆晶须的影响,探讨了硅酸锆晶须的形成机理。结果表明:氮气气氛下热处理并不影响硅酸锆的低温合成,成型压力过大或过小、氟化锆用量过多或过少均不利于硅酸锆晶体的一维择优生长,成型压力为2 MPa、氟化锆用量为10%(质量分数)时,硅酸锆晶须直径为0.2~0.4μm、长径比达到15~30。     

非水解溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆

以工业纯ZrCl4、 Si(OC2H5)4为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆.采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化.结果表明:当前驱体溶胶中未引入矿化剂时,硅酸锆的合成温度高达1450℃;相比之下,溶胶中引入矿化剂LiF后在600℃下便开始出现了ZrSiO4衍射峰,在700℃合成的硅酸锆不仅合成率高,而且晶体发育好,实现了低温合成硅酸锆的目标.     

非水解溶胶-凝胶法低温合成纳米BiVO4黄色色料

以无水三氯化铋(Bi Cl3)和三氯化钒(VCl3)为原料,乙醇为氧供体,通过非水解溶胶–凝胶法(NHSG)制备了钒酸铋(BiVO_4)黄色色料。分别通过X射线衍射和场发射扫描电子显微镜分析了色料的晶体结构和显微形貌,采用Fourier变换红外光谱(FTIR)探究了非水解溶胶–凝胶法制备BiVO_4黄色色料的反应过程。同时系统研究了Bi/V摩尔比和温度对色料色度值的影响。结果表明:该色料为单斜白钨矿型(m-BiVO_4),粒径尺寸约为400 nm。同时,采用非水解溶胶–凝胶法能够实现BiVO_4色料的低温合成,合成温度由传统固相法的650℃降至400℃,且色料呈亮黄色,当Bi/V摩尔比为1.1时,制备出的色料色度值为L*=61.6、a*=2.74、b*=62.9,远高于采用固相法合成BiVO_4色料的色度值。FTIR测试表明,非水解溶胶–凝胶法制备BiVO_4黄色色料的反应过程为钒醇盐和金属卤化物间发生非水解亲核取代反应,缩聚形成BiVO_4,有利于提高样品的均匀性和降低合成温度。     

氧供体醇对非水解溶胶-凝胶法低温合成钛酸铝的影响

以TiCl4和无水AlCl3为原料,以无水低碳醇为氧供体通过非水解溶胶-凝胶法低温合成了钛酸铝,研究了无水低碳醇种类及用量对钛酸铝合成反应的影响.结果表明:当氧供体按反应式化学计量比用量加入时,在750℃能合成出钛酸铝,其中以乙醇的合成效果最好,异丙醇次之,正丁醇的效果较差;采用甲醇和叔丁醇作氧供体,由于它们的化学活性过大而引发水解反应,不能低温(750 ℃)合成钛酸铝.当醇用量超过化学计量比时,则合成效果显著下降;当醇用量低于化学计量比时,改变乙醇的用量对合成效果影响不明显,而减少异丙醇和正丁醇用量可显著提高钛酸铝的合成效果.     

表面活性剂对硅酸锆超细粉体分散性的影响

采用非水解溶胶-凝胶法,以无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱物,LiF为矿化剂,分别选用不同的表面活性剂作为分散剂制备硅酸锆超细粉体。利用XRD、TEM等测试手段研究表面活性剂种类、用量对硅酸锆粉体合成及分散的影响。结果表明:聚乙二醇(PEG1000)对硅酸锆粉体的分散效果明显,并且它对硅酸锆合成无甚影响,PEG1000与ZrCl4的质量比为3%时,硅酸锆粉体合成与分散的综合效果最佳;十二烷基硫酸钠(SDS)有一定的分散效果,但它会影响硅酸锆的合成;十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)不但会影响硅酸锆晶相的形成,而且对粉体的分散没有明显效果。     

氯化钠抑制硅酸锆纳米粉体团聚的研究

以无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,氟化锂为矿化剂,氯化钠(NaCl)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆纳米粉体.借助XRD和TEM研究分散剂NaCl对硅酸锆纳米粉体合成及分散的影响.结果表明:固态NaCl与530℃预烧后的硅酸锆干凝胶混合,控制NaCl与四氯化锆的摩尔比为3,经700℃低温热处理可获得分散性好的硅酸锆纳米粉体;NaCl用量过少不利于粉体的分散,而用量过大则影响硅酸锫的合成;提高热处理温度有助于硅酸锆的合成,并且所形成的熔融NaCl对抑制粉体颗粒的长大与团聚有明显的效果.     

溶胶凝胶法合成镨、钕硅酸锆色料的研究

采用溶胶 -凝胶法成功地制备了镨黄、钕紫色料 ,对不同的矿化剂 ,在不同的温度合成的色料进行了XRD、XPS、分光反射率和颗粒度的测试。结果表明 :和固相合成法相比 ,采用溶胶 -凝胶法合成的试样 ,其呈色更好 ,粒度分布更窄。     

非水解溶胶-凝胶过程制备锡/硅复合氧化物

以无水四氯化锡和正硅酸乙酯为前驱物、环己烷为溶剂,在无氧无水条件下采用非水解溶胶-凝胶过程制备了锡/硅复合氧化物,并对其进行了表征分析。结果表明,在原料Sn/Si摩尔比为1∶2、反应温度为30℃、焙烧温度为500℃时,所得复合氧化物的产率为31.3%,Sn/Si摩尔比为7.4∶1,粒径10nm左右,比表面积22.58cm2.g-1,平均孔径14.3nm,比孔容0.047cm3.g-1,主要为颗粒堆积孔;复合氧化物的主要组成为无定形氧化硅和氧化锡晶体,在焙烧温度达到500～600℃时仍有Sn-O-Si杂键存在。     

锆英石的合成

概述了近年来化学法合成锆英石（ＺｒＳｉＯ４）的典型工艺及合成温度,并对合成过程中的晶相变化,影响锆英石合成的因素及锆英石合成机理进行了综述。     

A202型低温氨合成催化剂的研究

实验室高压活性测定表明,在同等条件下,A202型低温氨合成催化剂氨合成率比 A110-3催化剂提高7%~15%,比 A201提高4%~8%,也略高于国外同类产品,耐热性和抗毒性均优于A201催化剂。X射线衍射表明,传统的氨合成催化剂均为Fe₃O₄尖晶石结构,而高铁比时,则为FeO相,属于NaCl型结构。精密晶胞参数测定表明,添加钻能使氧化态催化剂的晶胞参数变小,而加入稀土元素则使晶胞参数变大。催化剂同时加入钻和稀土元素后使还原态催化剂的晶粒度变小,比表面增大,孔结构改善。     

Sol-Gel法二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究

以正硅酸乙酯为前驱体,硝酸为催化剂,制备了SiO2溶胶.研究了催化剂、水、乙醇的加入量对溶胶粘度和凝胶时间的影响。结果表明,在保持其它反应条件不变的情况下,随着EtOH/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度减小,凝胶时间变长;随着H2O/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度先增大后减小,凝胶时间先变短后变长,H2O/TEOS=9.6左右时粘度最大,凝胶时间最短;pH<2时,随着HNO3/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度增大,凝胶时间变短。     

硅溶胶凝胶化过程的研究

溶胶-凝胶技术是一门新兴技术,通过对溶胶凝胶化过程的控制,可获得所需制备工艺的最佳条件.研究表明:硅溶胶的粘度、ζ电位及凝胶化过程都与其酸碱度有密切的关系,凝胶化过程发生在pH为4～7之间.     

熔石英陶瓷凝胶注模成型的凝胶固化过程及其影响因素

凝胶固化过程在凝胶注模成型工艺中是形成坯体和得到较高性能熔石英陶瓷的基础。本文通过对凝胶注模成型凝胶固化过程的研究,不仅从理论上讨论了料浆凝胶固化的反应机理,而且讨论了固化温度、固相体积含量以及引发剂含量对凝胶固化过程及所成坯体性能的影响。     

温度对PAN-DMSO-H_2O体系凝胶化行为的影响

丙烯腈(AN)和衣康酸(IA)经自由基溶液聚合合成相对分子质量中等的聚丙烯腈(PAN)共聚物,用流变学方法研究了温度对PAN-DMSO-H2O三元体系凝胶化过程的影响,以及三元体系储能模量G′、损耗模量G″等流变特性在凝胶化过程中的变化,得出不同温度下该体系的凝胶化转变与时间的变化规律。结果表明:温度越低,凝胶化转变所需时间越短。此外,还发现凝胶成形是逐渐变化的过程,凝胶点之后,网络结构仍继续生长形成更致密的结构。