1—（2—甲硫嘧啶）—2—（4—硝基苯基）乙炔化合物的合成及其二阶非？…

根据Ｄｅｗａｒ和ＰＯＭ规则设计并采用Ｐｄ及Ｐｄ催化末端炔键氢和卤素原子进行偶联反应，再与炔酮反应合成的嘧啶环代单炔ＭＳＮＡ化合物，具有较大的分子共轭体系，因其星组碳被电负性更强的氮原子所取代，具有可在蓝紫光波段广泛应用的二阶非线性光学性能。     

新显影促进剂2—（4—氨基）苯基—1—（邻—甲酰基）—苯甲酰肼的合成

本文以对硝基苯肼和苯酞为基本原料自行设计并合成了标题化合物，并对其结构进行了IR、'HNMR、MS等检测。     

2—甲基—3—（2—呋喃基）—2—丙烯—1—醇的合成

本文报导了一种新醇分子的设计和合成。它是合成几种新拟除虫菊酯的中间体，作者认为，着眼于醇结构的改变以提高拟除虫菊酯的挥发性，增强药效。该化合物具有分子结构简单，分子量小、易合成的特点，目前，该醇尚无文献报道。     

耐热炸药1，3-二（3’-氨基，2’，4’，6’-三硝基苯胺基）-2，4，6-三硝基苯的合成研究

成功的合成了1，3-二(3’氨基，2’，4’，6’-三硝基苯胺基)-2，4，6-三硝基苯，通过质谱、元素分析及核磁共振证明了中间体和产品的结构，并研究了反应时间、温度、催化剂及反应体系pH值对反应过程的影响。     

3-Ethyl-4-(p-chlorobenzylidenamino-4,5-dihydro-1H-1,2,4-triazol-5-one (EPHBAT) as precipitant for carrier element free coprecipitation and speciation of chromium(III) and chromium(VI)

A method for the separation and speciative determination of Cr(VI) and Cr(III) has been developed. The procedure is based on coprecipitation of Cr(III) on 3-ethyl-4-(p-chlorobenzylidenamino-4,5-dihydro-1H-1,2,4-triazol-5-one (EPHBAT) without carrier element. The Cr(III) can be selectively precipitated on EPHBAT in the pH range of 8.0–9.0, while Cr(VI) cannot be retained. Total chromium was determined after the reduction of Cr(VI) to Cr(III) with 0.5 mL of concentrated H₂SO₄ and 0.5 mL of ethanol. Cr(VI) concentrations were obtained as the respective differences between total chromium and Cr(III). Experiments were performed to optimize conditions, such as pH, amounts of EPHBAT, sample volume, etc. A preconcentration factor of 50-fold was achieved for Cr(III). The detection limit of the method for Cr(III) was 1.0 μg L⁻¹. To validate the developed method, the certified reference materials (NIST SRM 1573a and GBW 0703) were analyzed. The method was applied for the speciation of chromium in spiked natural water samples with satisfactory results.     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮标准物质的制备

介绍了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)标准物质的制备方法。以工业品NTO为基体,经热过滤除去机械杂质、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥等步骤,制备出均匀、稳定的NTO标准物质。使用液相色谱测试主体成分含量,对制备的标准物质进行了均匀性初检,并进行均匀性、稳定性评价研究。研究结果表明,NTO标准物质纯度达到99.91%,均匀性良好,稳定性在一年以上,达到了标准物质的技术指标要求。     

Mn^5＋：Ba3（VO4）2可调谐激光晶体的生长

报导了用中频感应引上法生长Ｍｎ＾５＋；Ｂａ３（ＶＯ４）２晶体的实验呼结果，晶体主要解理面为（０００１）面，常见缺陷是沿生长中心轴的散射颗粒“芯”，指出了生长高质量高浓度Ｍｎ＾５＋：Ｂａ３（ＶＯ４）２单晶的有效途径、优质尺寸大于直径３０ｍｍ×４５ｍｍ测定了该晶体的吸收光谱和荧光光谱。     

喷雾干燥碳热还原法制备Li3V2PO43/C正极材料及其电化学性能

采用喷雾干燥-碳热还原法制备了Li3V2(PO4)3/C正极材料.考察了不同喷雾条件对产物组成及电化学性能的影响.通过XRD、SEM、TEM和电化学性能测试方法等进行了表征.结果表明:通过二次喷雾干燥制备的前驱体,经过750℃热处理12h制得了平均粒径小于0.5μm 的Li3V2(PO4)3/C复合材料.在室温下,C/5、1C和5C倍率的放电比容量分别为121.9、114.6和104.6mAh·g-1,50次循环后,容量保持率均接近100%,几乎无衰减,具有优异的循环稳定性和容量保持率.     

1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷的合成与表征

以七甲基三硅氧烷(MDHM)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为原料,氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,采用硅氢加成反应,在氮气保护下合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷(β-HTEOs),并用气相色谱-色谱连用(GC-MS)、核磁共振谱(1H-NMR、29 Si-NMR)、傅里叶红外变化光谱(FT-IR)对合成产物进行表征;通过探讨反应温度、反应时间、原料配比以及催化剂浓度对硅氢加成反应的影响,得到β-HTEOs合成的最优化条件,采用视频接触角仪测定其在玻璃基材上润湿铺展情况,表明β-HTEOs在玻璃基材上完全铺展,具有较低的表面张力.     

白光LED用新型红色荧光粉Sr5(B03)3Cl:Eu3+的制备与发光特性EI北大核心CSCD

采用高温固相法合成了Sr5 (BO3)3Cl:Eu3+新型红色发光材料,并对其结构和发光特性进行了研究.X射线衍射测试表明合成材料为纯相Sr5 (BO3)3Cl晶体.材料的主发射峰位于587,596,613nm和626nm,对应Eu3+的5 D0 →7F1,7F2辐射跃迁.监测626nm发射峰,激发光谱主峰位于392nm,可被InGaN管芯有效激发.通过时间分辨光谱测得Eu3+离子5 D0能级的荧光寿命约为2.28ms.研究了Eu3+离子掺杂浓度对Sr5(BO3)3Cl:Eu3+发光性能的影响,结果随着Eu3+离子浓度的增大,样品的发光强度先增大后减小,最佳掺杂浓度为16％(摩尔分数).计算了Eu3+离子浓度猝灭的临界距离为1.46nm.测量了不同Eu3+浓度样品的色坐标,均位于色品图红光区,符合NTSC标准.     

2-(4''''-硝基苯基)-4,5-二(3''''-硝基苯基)咪唑合成及机理研究

以苯偶姻为原料,经过氧化、硝化和环合加成制备了2-(4’-硝基苯基)-4,5-二(3’-硝基苯基)咪唑。对最后环合加成反应的工艺条件进行了优化并研究了其反应机理,较佳反应条件为:间二硝基苯偶酰∶对硝基苯甲醛∶醋酸铵摩尔比为1∶1.2∶14,醋酸25mL,反应时间4.5h。在此条件下,目标产物收率达85.3%。     

CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2-P_2O_5-F系微晶玻璃初晶相Ca_5(PO_4)_3F析晶过程的研究

本文应用透射电镜:选区电子衍射和微区成份分析并结合扫描电镜形貌观察,深入研究了 CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2-P_2O_5-F 系可切削生物微晶玻璃初晶相 Ca_5(PO_4)_3F 的析晶机理。研究表明,玻璃首先发生二液分离,形成了能够析出初晶相 Ca_5(PO_4)_3F 晶体的富 P~(5+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Ti~(4+)的液滴相。在进一步的热处理中,液滴相发生整体核化,并逐步形成由大量细小晶粒镶嵌生长构成的球形 Ca_5(PO_4)_3F 聚集体。随着热处理温度的提高,这些球形 Ca_5(PO_4)_3F 聚集体逐渐转变为广泛分布于微晶玻璃另一主晶相氟金云母中的六方短柱状 Ca_5(PO_4)_3F 微小晶体。     

以胶原纤维为模板制备介孔NaZr2(PO4)3

以胶原纤维为模板,首先将Zr(Ⅳ)负载在胶原纤维上,然后吸附磷,最后经高温煅烧除去胶原纤维模板制备了介孔磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3,NZP).利用电感耦合等离子发散光谱仪(ICP)、X射线衍射仪(XRD)、场发射透射电镜(FETEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附/脱附分析等对NZP进行了表征.结果表明,胶原纤维模板在800℃时即可完全去除,并形成介孔结构;当以磷酸二氢钠(NaH2PO4)为磷源、n(Zr)/n(P)=0.62时,经800℃煅烧得到了介孔率为97%的NZP.     

Sc2(WO4)3负热膨胀材料合成及其热性能

以分析纯SC2 O3和WO3为原料,采用分步固相法制备了负热膨胀材料SC2(WO,)3.采用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别对其产物进行物相分析和形貌观察;通过热重一差热分析(TGDSC)考察了粉体的热性能;分别采用变温X射线衍射结合Powder X软件以及利用热膨胀仪测定产物的平均热膨胀系数.结...