丙酮提取番茄红素的工艺优化

研究了丙酮提取番茄红素的最佳条件,考察了丙酮体积分数、提取温度、固液比与提取时间对提取量的影响。结果表明,番茄红素的最佳提取工艺为:丙酮体积分数70%,提取温度40℃,固液比1∶5(g/mL),提取时间60 m in。在此条件下,番茄红素的提取量为12.47 mg/g。     

利用废弃聚苯乙烯泡沫塑料制备溶剂型胶粘剂

以废弃聚苯乙烯(EPS)泡沫塑料为原料,甲苯、乙酸乙酯和丙酮为混合溶剂,制备溶剂型EPS胶粘剂。着重探讨了增黏树脂含量、热塑性弹性体SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)含量对EPS胶粘剂剪切强度、黏度和热稳定性等影响。研究结果表明:当V(甲苯)∶V(乙酸乙酯)∶V(丙酮)=52∶48∶3、m(EPS)∶m(松香)=100∶2时,相应EPS胶粘剂对PVC(聚氯乙烯)板的剪切强度(2.54 MPa)相对最大;当V(甲苯)∶V(乙酸乙酯)∶V(丙酮)=52∶48∶3、m(EPS)∶m(酚醛树脂)∶m(SBS)=100∶4∶6时,相应EPS胶粘剂对木材的剪切强度(7.60 MPa)相对较大;适量的增黏树脂和SBS可有效降低EPS胶粘剂的黏度,并且相应EPS胶粘剂的润湿性(对基材)、操作性、粘接强度和EPS胶膜的热稳定性等均有所提高。     

番茄红素的提取工艺研究

鲜番茄制成糊,用Na2CO3溶液皂化,再用稀硫酸中和起泡,过滤。滤饼用乙醇处理过滤后用有机溶剂提取番茄红素。考察了皂化剂用量、皂化时间、乙醇用量、提取剂种类及其用量、料液比、浸提时间、浸提温度、pH值等因素对提取率的影响。结果显示,新鲜番茄中提取番茄红色素的最佳工艺条件为:用0.5 mol/L的Na2CO3溶液对番茄糊进行皂化,物料比为1∶2,皂化温度40℃,皂化时间30 m in;乙醇∶番茄(体积∶质量)为2∶1,处理时间10 m in;用乙酸乙酯和丙酮的混合液进行提取,乙酸乙酯∶丙酮为1∶2(体积比),物料比为1∶4,浸提温度45℃,浸提时间50 m in,pH=7。在此最佳条件下,番茄红素的相对提取率可达85.9%。     

狼毒大戟水提取物中化学成分的分离与鉴定

为了研究狼毒大戟水提取物的化学成分,依次用乙醚、丙酮等不同溶剂对狼毒大戟水提取物进行了萃取,乙醚萃取物真空浓缩后用硅胶柱色谱分离,不同溶剂洗脱,分离得到了5个化合物,经质谱、红外和核磁测定,证明3个为萜类,2个为苯乙酮类。石油醚洗脱得到β-香树脂醇乙酸酯(-βamyrin acetate);V(石油醚)∶V(乙醚)=9∶1洗脱得到Jolk inolide A;氯仿洗脱得到3,3′-二乙酰基-4,4′-二甲氧基-2,2,′6,6′-四羟基二苯甲烷;V(氯仿)∶V(乙醚)=8∶1洗脱得到2,4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基苯乙酮(狼毒乙素)和Jolk inolide B。     

大气颗粒物中多环芳烃物质检测方法优化研究

在探讨不同体系多环芳烃测试方法的基础上,为着重优化大气颗粒物中多环芳烃物质的超声—GC-MS检测分析方法,设置A、B、C、D、E 5组不同萃取剂与超声时间的前处理方法(A=V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1(45 min),B=V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=2∶1(45 min),C=正己烷(60 min),D=正己烷(30 min),E=V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1(60 min)),处理后的样品利用GC-MS进行测试,结果表明,E组的平均回收率为67.27%～128.59%,相对偏差为0.40%～8.87%,方法最优。同时采用E组方法对2017年10月25日—11月30日(采暖期)和2018年3月19日—4月30日(非采暖期)总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃的含量进行检测分析,得到采暖期和非采暖期含量分别为1.463 0×10~(-3)μg/mL和1.095 1×10~(-3)μg/mL,均未超过标准(GB 3095—2012)限值,采暖期与非采暖期中16种多环芳烃中BaP对总等效质量浓度(TEQ)的贡献值最大分别为5.61×10~(-5)μg/mL(占45.90%)、2.75×10~(-5)μg/mL(占34.55%),其次是BbF贡献值分别为2.61×10~(-5)μg/mL(占21.36%)、1.94×10~(-5)μg/mL(占24.40%),表明BaP和BbF是评价长春市TSP中多环芳烃健康风险的重要组分。     

槐米中黄酮类成分的微乳薄层色谱分离鉴定

以聚酰胺为固定相,十二烷基硫酸钠-正丁醇-正己烷-水组成的微乳体系为展开剂,考察微乳液类型、表面活性剂、助表面活性剂、油相、改性剂对槐米中黄酮类成分的微乳薄层色谱分离效果的影响。结果表明,与V(甲醇)∶V(水)=1∶1和V(乙酸乙酯)∶V(甲酸)∶V(水)=8∶1∶1等常用展开剂相比,以φ(水)=75%的微乳液-甲酸(体积比9∶1)为展开剂时,分离得到的斑点数目多,斑点圆整不拖尾、荧光强度强,对槐米中的黄酮类成分的检测效果和灵敏度显著提高,可用于槐米中黄酮类成分的分离鉴定。     

从L-阿拉伯胶提取L-阿拉伯糖

阿拉伯胶在硫酸作用下水解得到含L 阿拉伯糖的混合液,经w(C2H5OH)=90%的乙醇萃取,再经工业乙酸沉淀,可得粗L 阿拉伯糖。正交实验确定了酸性水解反应的影响因素和最佳条件为:水解温度90～100℃,w(H2SO4)=1 0%,L 阿拉伯糖的粗收率为85%,质量分数为66 7%。经双柱色谱分离提纯L 阿拉伯糖,所用洗脱剂分别为:V(正丁醇)∶V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)∶V(乙酸)∶V(水)=3 5∶10∶6 5∶3∶3和V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)∶V(水)=5∶2 2∶1 1,得到收率大于50%,质量分数为99%的L 阿拉伯糖。     

二甲基双环氧乙烷环氧化低相对分子质量聚异丁烯

采用过硫酸氢钾复合盐(Oxone)/丙酮体系制备二甲基双环氧乙烷(DMD)环氧化LMPIB(低相对分子质量聚异丁烯)。探讨了反应体系中溶剂、n(Oxone)∶n(NaHCO3)比例、V(H2O)∶V(丙酮)比例、反应温度和反应时间等对产物的双键转化率、环氧值和环氧收率的影响。结果表明:采用单因素试验法优选出DMD环氧化LMPIB的适宜工艺条件是"0~5℃反应0.5 h→25℃反应1.5 h"、n(Oxone)∶n(NaHCO3)=1∶2.40和V(H2O)∶V(丙酮)=5∶4,即反应体系中水150 mL、丙酮120 mL、Oxone和NaHCO3分别为23.05 g和15.12 g;此时,环氧化LMPIB的环氧值0.138 8 mol/100 g、双键转化率62.68%和环氧收率67.10%。     

高顺式番茄红素纳米乳液的制备及稳定性

为了解决脂溶性生物活性物质番茄红素在食品加工过程中易降解和异构化的问题,以高顺式番茄红素为包埋对象,筛选天然表面活性剂,采用高速剪切法制备了高顺式番茄红素纳米乳液（简称纳米乳液,下同）。采用HPLC、纳米粒径电位分析仪、TEM和激光共聚焦显微镜（CLSM）对其进行了表征,通过单因素和响应面实验优化了纳米乳液的制备工艺,探究了合理贮藏纳米乳液的方法。结果表明,在油水比[V(油相)∶V(水相),将全反式番茄红素溶解于体积比1∶1的亚油酸/辛癸酸甘油酯混合溶剂形成油相;酪蛋白酸钠水溶液为水相]为1∶3、酪蛋白酸钠水溶液质量分数6.0%、剪切时间15 min、剪切转速12000 r/min的最佳制备条件下,纳米乳液中高顺式番茄红素包埋率最高,为88.09%±0.92%。低温（4℃）、避光、充氮、中性或弱碱性环境中贮藏,添加Al3+、NaCl、抗氧化剂（叔丁基对苯二酚或2,6-二叔丁基对甲酚）、蔗糖,可减少和抑制纳米乳液中番茄红素顺式异构体的氧化降解和异构体恢复转化。     

柱层析法分离姜油树脂中的姜酮

研究了柱层析分离姜油树脂中姜酮的实验条件,确定了洗脱剂成分,以及洗脱剂的最佳用量及流速.结果表明,使用不同配比的正己烷与乙醚混合溶液作洗脱剂,目标产物姜酮在φ(正己烷∶乙醚)=2∶3馏分段;洗脱液体积选择110 mL/0.8 g姜油树脂,流速选择1.5 mL·min-1时姜酮能被较好地分离.     

手性动态固定相HPLC法拆分2-甲胺基-2-邻氯苯基环己酮对映体

在Nova PakPhenyl色谱柱上建立了拆分2 甲胺基 2 邻氯苯基环己酮(氯胺酮)对映体的HPLC方法。以甲醇、c(H3PO4)=0 2mmol/L磷酸水溶液为流动相,V(甲醇)∶V(磷酸)=45∶55,再添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸(BPC)为手性动态固定相试剂,c(BPC)=6 5mmol/L,流动相流速1 0mL/min,检测波长254nm,氯胺酮对映体的分离选择性系数1 08,分离度1 94,质量浓度测定的线性范围0 1～2 0mg/mL,相对标准偏差0 30%～0 68%,最小检测限为0 78μg。     

HPLC在红霉素肟的醚化反应中的应用

在克拉霉素合成工艺中,红霉素肟的醚化保护是最重要的一步。作者研究确立了一种反相高效液相色谱法,能有效地对醚化产物红霉素A9 (1 异丙氧环己基)肟及其与工艺相关的化合物进行分离和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的InertsilODS-3(150mm×4 6mm,粒径5μm)。流动相为V(乙腈)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L〕=48∶52,流速1 5mL/min,UV检测波长205nm,柱温30℃。肟醚在进样量为10～50μg内具有良好的线性关系,为醚化反应的工艺优化和监控提供了一个可在10min内快速而可靠的检测方法。作者还对红霉素A9 (1 异丙氧环己基)肟的E和Z异构体进行了定性分离和色谱行为研究,结果表明Z异构体比E的保留时间短,流动相V(乙腈)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L〕=45∶55时,分离度最好。     

相转移催化法合成3,4-二甲氧基苯甲醛

采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70～80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2∶0 03的较佳工艺条件下,产品收率≥95%,产品质量分数≥99 5%。     

D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成

用双 三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4 乙基 2,3 双氧代哌嗪发生酰氯化反应,制备氧哌嗪酰氯(EOCP),进而和D(-) α 对羟基苯甘氨酸(p HPG)缩合,水解合成了D(-) α (4 乙基 2,3 双氧代哌嗪 1 甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH—EPCP)。酰氯化反应条件为:-15℃,n(Nu)∶n(三光气)∶n(氧哌嗪)=0 08∶0 4∶1 0,反应4h。EOCP收率大于90%。缩合反应温度15～20℃,n(EOCP)∶n(p HPG)=1 1∶1 0,反应3h。然后在室温下水解,得到白色粉末状产品。经精制后,w(OH—EPCP)>98 0%,收率(相对于p HPG用量)达88 0%。用元素分析、IR、1HNMR和MS对产品进行表征,证明了合成方法的可靠性。     

N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺的合成

对以丙酮和丙烯腈为原料,浓硫酸催化合成N (1,1 二甲基 3 氧代丁基)丙烯酰胺(DAAm)的工艺进行了改进,通过结晶获取中间产物并对其进行洗涤的方法,可提高产品纯度,简化工艺操作。确定的最佳工艺条件为:n(丙烯腈)∶n(丙酮)∶n(浓硫酸)=1∶2 3∶2 3;反应时间4h;反应温度50℃;结晶稀释剂(相对1mol丙烯腈)240mL。得到DAAm白色晶体,纯度:w(DAAm)=99 8%,熔点:56 3～56 8℃,相对丙烯腈的收率为50 6%。用熔点、IR、1HNMR确认产物。     

SO~(2-)_4 /TiO_(2-)MoO_3催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛

以固体超强酸SO2-4/TiO2 MoO3为催化剂,对以异丁醛(Ⅱ)和1,2 丙二醇(Ⅲ)为原料合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛(Ⅰ)的反应条件进行了研究。实验表明:SO2-4/TiO2 MoO3是合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(异丁醛)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 3,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h。上述条件下,异丁醛1,2 丙二醇缩醛的收率可达82 5%。     

低硫可膨胀石墨的制备

采用乙酸酐为插入剂,H2O2和K2Cr2O7为氧化剂制备低硫可膨胀石墨。最佳实验条件:m(石墨)∶m(乙酸酐)∶m(浓硫酸)∶m(H2O2)∶m(K2Cr2O7)=1∶1 4∶0 5∶0 12∶0 12;反应时间为1h;反应温度为45℃。制备出的可膨胀石墨膨胀后体积达到280mL/g,含硫量w(S)=0 11%。     

降解淀粉/DMDAAC-AM接枝共聚物复鞣剂的合成及应用

酶降解淀粉与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)在引发剂(NH4)2S2O8(APS)作用下进行了接枝共聚合反应,制得阳离子型淀粉复鞣剂。第一步酶降解条件为m(蒸馏水)∶m(淀粉)∶m(α 淀粉酶)=180∶20∶0 2,在60℃降解1h。第二步接枝聚合反应条件为m(DMDAAC)∶m(AM)∶m(APS)=40∶20∶1 5,在75℃保温反应2h。接枝共聚物的接枝率及接枝效率分别为150%和78%,单体转化率及阳离子度分别为98 5%和37%,复鞣革对于染料及加脂剂的吸收率分别为97 3%和96 2%,用红外光谱(FTIR)对复鞣剂的结构进行了表征。     

丙烯酰胺与长链季铵盐共聚树脂的制备与性能

采用长链烷基烯丙基二甲基氯化铵(RADM)和丙烯酰胺为原料,过硫酸钾为引发剂,N,N′ 亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,水溶液聚合法制备了高吸水性树脂,并对最佳反应条件进行了研究。得到最佳条件:x(交联剂)=0 2%、x(RADM)=1 5%～2 5%、n(引发剂)∶n(总单体)=1∶2000、反应温度70℃、反应时间4h。在此条件下制备的共聚树脂在室温吸去离子水达自身质量的535倍,吸w(NaCl)=0 9%的盐水溶液达63倍;树脂溶胀平衡后在106Pa的压力下的保水率大于80%;树脂在溶胀后分别与含金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的含菌液接触8h,抗菌率大于75%。     

N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成

以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。