用改装的SP-3420A型气相色谱仪测定汽油中含氧化合物含量

对SP-3420A型气相色谱仪进行了改装,采用多维气相色谱分析技术,实现了对汽油中含氧化合物含量的测定,取得了良好效果。     

氧选择性检测器测定汽油中醇醚类含氧化合物的研究

采用氧选择性火焰离子化检测器，用一根非极性毛细管色谱柱作为分析柱，测定无铅汽油中含氧化合物的含量及总氧含量。本文对仪器各种部件的性能进行了考察，选择了最佳分析条件，建立了完善的分析方法。这套系统操作简单，分析时间短，数据准确，原理合理，符合国际上的发展趋势，便于技术推广，也为今后各炼厂及汽车行业控制无铅汽油中含氧化合物的含量创造了技术条件。     

气质联用仪的微分流技术测定混合芳烃中的三甲苯含量

针对进口混合芳烃中的"X"类有毒物质,建立混合芳烃中三甲苯含量的气质联用(GC-MS)测定方法。运用气相色谱质谱的微分流技术,对混合芳烃中的3种三甲苯的同分异构体进行定性和定量分析,该方法准确度高,回收率99.06~101.8%,最大标准偏差0.04%。     

液化气中微量含氧化合物的测定

采用中心切割技术，将二甲醚从烃类中切割出来，用一台色谱仪同时对液化气中微量甲醇、甲基叔丁基醚和二甲醚进行测定，结果表明测定精度能够满足分析要求，准确度较高，测定方法操作简便，分析速度快。     

中心切割气相色谱测定轻质烃中含氧化合物含量

采用微流板中心切割气相色谱技术，成功解决了基体较复杂的轻质烃中含氧化物的检测分析，该技术对轻质烃中影响含氧化物出峰的干扰组份进行了有效分离，采用氢火焰离子化检测器测定了轻质烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚和甲醇等含氧化合物，测定过程分离效果好，分析速度快，分析结果准确，满足化工分析快速、准确的检测需求。     

轻苯中甲苯含量的色谱法测定

介绍了焦化轻苯中甲苯的气相色谱法测定,该方法准确、快速、精度高、操作简单,能满足焦化厂生产控制的需要.     

气相色谱法检测油漆中苯、甲苯及二甲苯含量

阐述了用乙酸乙酯作为提取剂,将油漆中的苯系物提取出来,采用气相色谱仪对油漆中的苯、甲苯、二甲苯进行定性定量分析的方法。优化了样品的色谱分离条件、提取溶剂、定量及定性方法。该方法操作简单易行,为检测油漆等化工品中苯及同系物含量的方法具有参考作用。     

气相色谱法测定煤制低碳烯烃水中的含氧化合物

采用气相色谱建立了煤制烯烃水中18种含氧化合物的测定方法。通过实验优化色谱分离条件,确立了外标定量的分析方法,考察了方法的精密度和准确度,并对煤制烯烃的水样进行了测定。结果表明,煤制烯烃水中所含的18种含氧化合物的标准曲线均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。煤制烯烃水样中的加标回收率在90.5～110.7%之间,方法的准确性可以满足实际分析的需要。实际煤制烯烃水样的分析结果表明,其水相产物中含氧化合物的总质量分数为0.55～20.77%;其中甲醇和丙酮的含量相对较高,甲醇含量越高,煤制烯烃反应中甲醇的转化率就越低,其他含氧化合物种类和含量越多,煤制烯烃过程有较多副反应发生。该方法简单、快速,对煤制烯烃水相产物中含氧化合物的定量分析具有重要意义。     

介电谱技术对含氧化合物汽油的分类识别

醚类和醇类化合物是目前汽油产品中常用的两类含氧添加剂.根据含氧添加剂的不同,可以对成品汽油进行分类.红外光谱是分析汽油中醚类和醇类化合物的有效手段,并能根据分析结果对汽油进行种类识别.本文提出采用介电谱技术对加有不同含氧化合物的汽油进行识别,获得了与红外光谱相一致的结果.研究表明,介电谱技术能够获得汽油不同组成、结构的信息,为汽油的快速分析测试提供了一种新的技术,也为应用介电谱技术预测不同组成特征汽油的质量指标奠定了基础.     

气质联用法测定花色蛤中扑草净残留量

本文研究建立了花色蛤中扑草净含量的气质联用测定方法。样品用正己烷提取后,经硅藻土固相萃取柱净化后,注入气质联用仪中进行检测。经弱极性色谱柱分离,EI源离子化,以及sim方式对样品中的扑草净残留量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于6％（n=6）,平均回收率大于74％,线性范围为0．05—1μg／ml,最低检出限为0．00022mg／kg。     

气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留

为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE净化,用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测,6种烟碱类农药在0.1~10 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0.991 8 ~ 0.998 9。在大米中添加0.05、0.2、1 mg/kg 3个浓度的平均回收率为83.1%~101.4%,相对标准偏差为1.3%~8.9%,最小检出量为0.002~0.012 ng,最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量。样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析。结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg。以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5%～97.1%,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1%。该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

新疆阿魏挥发油成分气相色谱-质

采用水蒸气蒸馏法从新疆阿魏中提取挥发油成分,测得新疆阿魏挥发油的含量为1.0%。用气相色谱-质谱法(GC/MS)对新疆阿魏的挥发性成分进行了分离鉴定,分离出38种成分,共确认了其中36种成分,占检出量的92.32%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为2,3-二甲基-3-己醇(18.34%)、2-乙硫基-丁烷(8.00%)、丙基丁基二硫醚(6.95%)、十八烷基三烯(6.64%)、乙酸乙酯(6.21%)、油酸(5.10%)。     

气相色谱-质谱法测定石油中十二种卤代烃示踪剂

采用气相色谱-质谱法(GC/MS)在选择离子监测(SIM)模式下,以对氟溴苯、溴苯、溴代环己烷、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯、对溴氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、对二溴苯、1,2,3-三氯苯和溴代十二烷为研究对象,建立了12种卤代烃石油示踪剂的快速分析方法。采用HP-5色谱柱(phenyl methyl siloxane, 60 m×320μm×0.25μm)分离,载气(N₂)流速1.0 mL/min。升温程序:初始温度90℃,保持2 min,以5℃/min升温至100℃,保持2 min,以10℃/min升温至200℃,保持5 min。进样口温度300℃,进样量2μL,离子源温度260℃,辅助加热温度280℃,选择离子监测(SIM)模式定量分析。结果表明,12种卤代烃示踪剂在10～10 000μg/L浓度范围内的线性关系良好,最低检出限可达10～4μg/L,准确度和加标回收率均符合要求。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可为石油开发过程中有机物示踪剂检测提供技术参考。     

GC/MS法测定汽油中的锰含量

汽油中的锰含量是评价汽油品质的一项重要指标。本工作采用GC/MS联用仪,汽油直接注射进样,外标法定量,开发了一种测定汽油中锰含量的新方法,并分析了中国石化九江分公司生产现场使用的甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）助剂的组成。采用正交试验优化了仪器的分析条件,使用无水乙醇作为溶剂,建立了汽油中锰的定量工作曲线。该方法简便、快速、灵敏、精确,锰的最低检出限为0.57 pg,锰定量的相对标准偏差小于6%,加标回收率在90%~110%之间。通过与九江分公司质管中心原子吸收光谱法的分析结果进行比对,发现油样中锰含量相对偏差的绝对值小于8%,具有较好的一致性。     

气相色谱-质谱联用快速筛查尿样中麻醉剂类药物

为了快速检测尿样中的麻醉剂类药物（可待因,双氢可待因,四氢大麻酚酸,苯甲酰爱康宁,6-乙酰吗啡,吗啡,羟考酮）,建立了气相色谱-质谱联用检测方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后,采取HLB Oasis反相固相萃取柱纯化,氮气吹干后衍生化,采用HP-5MS柱(25 m×0.2 mm×0.33 μm )色谱分离,程序升温,质谱检测,SIM方式采集。该方法的检测限为5 mg/L,在添加高、中、低3种浓度的相对回收率分布在75%~123%,满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、结果可靠。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留

建立了葱、韭菜和姜中28种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。在搅碎样品之前,采用500 W微波加热处理样品90 s,使酶钝化从而消除其基质干扰。经乙腈提取后,样品净化同时使用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C₁₈的混合吸附剂,使净化更充分,达到快速、简单、有效、可靠和安全的目的,并采用三苯基磷酸酯（TPP）作为内标物克服GC/MS基质效应和准确定量。28种化合物的相关系数均高于0.995,检出限为0.1~20.8 μg/kg。在空白基质中进行0.05、0.1 mg/kg两个水平的加标回收实验,除姜中的甲拌磷、氧乐果和氟氯氰菊酯受到干扰不能很好定量,甲胺磷、乙酰甲胺磷和百菌清的回收率低于70%外,其他农药的平均回收率为70%~130%,相对标准偏差为0.5%~20%。     

气相色谱-质谱法分析水和土壤中化学毒剂模拟剂

为了快速处理化学毒剂的突发性事故,建立了水和土壤中4种化学毒剂模拟剂的气相色谱 质谱（GC/MS）快速分析检测方法。水样用二氯甲烷和乙腈分两步进行萃取,土壤样品用二氯甲烷萃取,萃取液经HP 5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用GC/MS的选择离子(SIM)模式进行定性和定量检测。结果表明：本方法可对水和土壤样品中的化学毒剂模拟剂进行分析,在0.1～10 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 9。4种化合物在水中的检出限为0.3～2.1 μg/L,定量限为1.1～7.1 μg/L;在土壤中的检出限为1.0～2.7 μg/kg,定量限为3.4～8.8 μg/kg;4种化学毒剂模拟剂在水和土壤中的相对标准偏差(RSD)分别小于11.5%、11.8%;水和土壤中高、中、低3个加标水平的回收率分别为70.5%～101.9%、70.8%～112.9%。该方法快速准确、背景干扰少、分析灵敏度较高,适用于水和土壤样品中化学毒剂的快速分析。     

微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素

建立了微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中６种雌激素（雌酮、β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇甲醚、乙炔雌二醇和己烯雌酚）。样品经C18固相萃取柱提取净化后,用N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）在乙酸乙酯存在下进行微波辅助衍生化反应,GC/MS法定性定量检测,以雌二醇-D₂与己烯雌酚-D₈为内标进行定量分析。结果表明,雌激素在1～500 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（R²）均大于0.999 3,方法检出限为0.4～2 ng/L;在0.01、0.05、0.1 μg/L 3个添加水平下,回收率为88.5%～106%,相对标准偏差为0.29%～11.9%,均小于15%。该方法快速、简便、选择性强、灵敏度高,实验设备简单、价格便宜,易于推广。