3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸的工艺研究

研究了在钛材反应器中液相空气氧化3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的反应规律。通过采用Co-Mn-Br组成的高效催化体系以及低温引发、高温完成氧化的工艺,考察反应压力、反应温度和催化剂配比条件对3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸收率的影响,从而确定液相空气氧化3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的最佳反应条件为n（Co）／n（Mn）／n（Br）／n（DXE）／n（HAc）=2／2／2／50／250、反应压力2．5MPa、开始反应温度为180℃、控制最终反应温度保持在220℃,酮酸的收率大于90％。该法具有收率高,生产工艺简单,反应溶剂容易回收,三废少等优点。     

3,3,′4,4′-四甲基二苯甲酮的合成研究

一、前言随着石油化工及精细化工的发展。二芳基化合物的技术开发越来越被人们重视。本文叙述了用典型的付列德尔-克拉夫茨烷基化反应,再经水解的方法,以邻二甲苯和四氯化碳制备3,3′,4,4′-四甲基二苯甲酮(简称四甲基二苯甲酮,英文缩写 TMB)。目前由四甲基二苯甲酮氧化所制取的二苯甲酮四羧酸及其二酐是制备特种高分子材料一聚酰亚胺的单体。酮酐型聚酰亚胺,以其独特的化学结构,良好的加工性能和粘结性,可制成薄膜、涂料、优质粘合剂、增强材料、不燃和低烟泡沫体等。其制品具有优异的热安     

3,3′,4,4′-四甲基二苯醚液相空气氧化制备3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸

在钛材反应器中,研究了3,3′,4,4′-四甲基二苯醚一步液相空气氧化制备3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸的反应规律。采用Co-Mn-Br和防钝化剂组成的高效催化体系及低温引发、高温完成的氧化工艺。在最佳工艺条件下,氧化产物二苯醚四羧酸的纯度在95.0％以上,收率达67.0％～77.0％。一、前言 3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸(简称醚酸)及其二酐(简称醚酐),是制备特种高分子合成材料—可熔性聚酰亚胺的单体。醚酐型聚酰亚胺以其特有的耐高温、耐磨、耐     

联苯四甲酸二酐异构体对聚酰亚胺性能的影响

采用4-PEPA(4-苯乙炔基苯酐)为封端剂,4,4′-ODA(4,4′-二氨基二苯醚)为胺源,通过控制s-BPDA(3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐)和α-BPDA(2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐)两种二酐单体的比例,合成了五种苯乙炔基封端的聚酰亚胺低聚物,对其化学结构、热性能及粘接性能进行了研究。研究结果表明:低聚物均具有较高的玻璃化转变温度(Tg),α-BPDA的引入减弱了分子链结晶倾向;当s-BPDA等时,常温剪切强度为15.3 MPa;而当两者用量比为67∶33时,高温剪切强度相对较高,同时保持了较好的耐热性能。     

酮酐的提纯

<正> 二苯甲酮—3,3′,4,4′—四羧酸(简称酮酸)经脱水所成的二酐(简称酮酐)是合成聚酰亚胺等耐高温树脂的基本原料,还可用做环氧树脂固化剂及塑料加工用的紫外线稳定剂,是一种重要的精细     

3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐制备和提纯的研究进展

综述了3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐的应用及其制备和提纯的方法。第一种是硝酸法,用邻二甲苯和乙醛作原料,硫酸作催化剂在较低温度下进行缩合反应合成3,3’,4,4’-四甲基二苯乙烷,采用硝酸分2步对其进行氧化得到3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸（简称酮酸）;第二种是采用液相空气氧化法制备酮酸。同时还分别介绍了提纯酮酸及酮酐的方法（1）醋酐法;（2）丙酮重结晶法;（3）硅胶吸附法;（4）乙醇洗涤法;（5）乙醚洗涤法;（6）升华法。     

簿层色谱分离—萃取—分光光度法测定4,4′—二甲基二氨基二苯甲酮的含量

4,4′-二甲基二氨基二苯甲酮又名4,4′-二甲替二氨基苯酰苯,俗名四甲基米氏酮。四甲基米氏酮是合成碱性品蓝 B 和碱性品蓝 R 的一种重要中间体,结构式为     

DMFC用磺化聚酰亚胺质子交换膜的合成与性能

以一种磺化二胺单体2,2′-二磺酸基-4,4′-二苯醚二胺(S-ODA)与非磺化单体4,4′-二苯醚二胺(ODA),及二酐单体3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)为原料,采用高温一步法直接聚合,得到了一系列磺化聚酰亚胺(SPI)质子交换膜材料,并用红外光谱对聚合物进行了表征.通过改变聚合体系中磺化单体与非磺化单体的比例控制聚合物的磺化度,并研究了材料的组成对膜的电导率、吸水率等性能的影响。     

偶氮及氧化偶氮呋咱化合物的合成与表征

以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,次氯酸钠为氧化剂合成出3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱(DAAF);用相对较强的氧化剂过硫酸氢钾的复合盐(OXONETM)氧化DAF得到3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF);以100%硝酸为硝化剂硝化DAAF制得3,3′-二硝氨基-4,4′-偶氮呋咱(DNAAF);DAAF和DAOAF分别经重氮化叠氮取代得到3,3′-二叠氮基-4,4′-偶氮呋咱(DADAF)和3-氨基-3′-叠氮基-4,4′-氧化偶氮呋咱(AAAF);DADAF久置一段时间完全转化成5-[4-叠氮基呋咱基]-5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c][1,2,5]呋咱内盐(I)。采用红外、质谱、核磁等分析手段对所合成化合物进行表征。     

4,4′-二胺基-2,2′,6,6′-四甲基二苯基环己烷的合成与纯化

在浓盐酸中由环己酮和2,6-二甲基苯胺一步合成了多取代基的4,4′-二胺基-2,2′,6,6′-四甲基二苯基环己烷.报道了该二胺的纯化,并使用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等分析手段对其进行了表征.     

液晶聚合物调控的蓄热调温材料的储热性能

通过3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐(BPTCD)与聚乙二醇2000(PEG2000)的酯化反应,制备了具有光热响应的相变聚合物BPTCD-PEG,该聚合物在相变过程中可以形成液晶态.在偏光显微镜下,BPTCD-PEG呈典型的焦锥花形向列相液晶织构.采用DSC对BPTCD-PEG的热性能进行表征,结果表明,BPT...     

以BAPP为原料的热塑性PI薄膜的合成及性能

以芳香长链二胺2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)为二胺原料,与最具商业价值的四种酸酐均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)、3,3′,4．4′-二苯醚四酸二酐(ODPA)为二酸酐原料,采用二步溶液缩聚法制得了一系列均聚和共聚聚酰亚胺薄膜。利用FTIR表征了聚酰亚胺的结构,并用DSC、TOA、TMA DMA等手段测得了不同聚酰亚胺的Tg、5%与10%热失重温度、线膨胀系数、拉伸强度、断裂延伸率、热压粘接T型剥离强度等性能数据。     

4,4’-双(4-羟基苯甲氧基)-3,3’,5,5’-四甲基联苯二缩水甘油醚的合成与表征

以对羟基苯甲酸、3-溴丙烯、3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚等为原料,通过间氯代过氧化苯甲酸氧化法合成4,4′-双(4-羟基苯甲氧基)3,3′,5,5′-四甲基联苯二缩水甘油醚,化合物结构用FT-IR和~1HNMR进行了表征。并对氢氧化钠用量,缚酸剂,氧化反应温度和时间的选择进行了讨论。     

二层法双面挠性覆铜板用热塑性聚酰亚胺的合成与应用研究

选用合适的单体芳香二酐二苯甲酮四酸二酐（BTDA）、2,2’-双[4-（3,4-二羧基苯氧基）苯基]丙烷四羧酸二酐（BPADA）和芳香二胺3,3′,5,5′-四甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷（AMD）、4,4′-二氨基二苯甲烷（MDA）、4,4′-二氨基二苯醚（ODA）,3,4＇-二氨基二苯醚（3,4＇-ODA）根据不同配比反应得到聚酰胺酸,用乙酸酐／三乙胺经化学亚胺化得到热塑性聚酰亚胺（TPI）,将其用N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶解配成一定固含量的胶液,涂覆铜箔烘干溶剂得到二层挠性覆铜板（2L—FCCL）,然后将2L—FCCL高温压合制备双面挠性覆铜板,其剥离强度较高。     

3,3＇4,4＇-二苯甲酮四酸二酐的合成及应用研究

综述了2种合成3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐的方法,即由邻二甲苯与甲醛经缩合后,用高锰酸钾氧化,再脱水得3,3’,4,4＇-二苯甲酮四酸二酐;第2种方法是用邻二甲苯与乙醛缩合,再分别用稀硝酸和浓硝酸分2步进行氧化,最后再高温脱水,从而得到较前一种方法产率更高的3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐。同时还介绍了3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐作为一种具有特殊结构的单体在合成一类具有特殊结构及性能的高分子材料中的应用。比如可以用来合成聚酰亚胺材料及光敏聚酰亚胺光刻胶。     

3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐的合成工艺

3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐是合成全芳香族聚酰亚胺的重要单体.对其合成路线进行了优化：以邻苯二甲酸酐为原料，经溴化、催化脱卤偶联、脱水环化得到高纯度的3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐.同时通过对Pd/C的循环利用进行了研究，确定了Pd/C的合理使用方案.各步反应的最佳条件（反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率）分别为，溴化：水，75 ℃，4 h，78％; 脱卤偶联：水，100 ℃， 2 h，90.4％;脱水环化：乙酸酐，回流， 2 h，97％.优化后路线操作简单，各步反应副反应少，收率较高，总收率达68.4％，产品纯度高，金属离子含量符合要求.     

3,3′,4,4′-联苯四甲酸及其衍生物的合成与应用

综述了 3,3′ ,4,4′ 联苯四甲酸的合成工艺 ,简述了其应用。阐述了其制备技术的最新进展 ,并对 3 ,3′ ,4,4′ 联苯四甲酸及其衍生物在我国的发展作了展望。     

3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐纯度的测定

<正> 一、前言3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸(英文缩写 BTA,简称酮酸)及其二酐(英文缩写 BTDA,简称酮酐)是制备特种高分子合成材料——可熔性聚酰亚胺的单体。酮酐是通过高温下酮酸脱水反应而制备。其纯度直接影响聚酰亚胺的聚合反应。目前对酮酐纯度的测定还没有较好的分析方法。而一般资料介绍的酐类的化学分析方法都不适合于直接测量酮酐纯度。本文采用二次滴定法对酮酐纯度测定进行了研究,试验结果表     

3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成

介绍了各种3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成路线,包括4-氯(溴)-邻苯二甲酸(酐、酯、盐)的脱卤偶联法、邻苯二甲酸二甲酯的氧化偶联法、对苯二甲酰氯偶联法及其工艺特点,详细阐述了由钯催化对苯二甲酰氯与二硅烷直接一步反应制得3,3’,4.4’-联苯四甲酸二酐的方法,以及1,2-二氯四甲基二硅烷的主要制备方法,其中1,2-二氯四甲基二硅烷是合成3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的重要试剂。     

4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四甲基二苯甲酮的合成研究

本文研究了4,4’-二氨基-3,3’,5,5’-四甲基二苯甲酮的合成条件和精制方法,较好的反应条件是：DTD2g和氨醌4g加到40ml乙醇中并在外保护下回流4小时,粗品收率93.5。产品提纯方法是重结晶,溶剂选择是关键。利用DSC、元素分析、IR谱和H’－NMR谱确认了产物的组成和结构。