全自动测汞仪检测食品中总汞方法的建立与应用

本实验参照GB 5009.17-2014《食品中总汞及有机汞的测定》方法,确立了DMA-80全自动测汞仪测定汞含量的方法。实验测定了热解温度对实验方法的影响,采用土样标准物质测定标准曲线,确定线性方程,测定了本方法的检出限(需要的参数包括标准偏差SD和线性斜率B),并计算了此方法的精密度,还测定了样品(包括奶粉、牛奶)加标回收率。结果表明:本方法线性范围是0.28~10.12ng,绘制的标准曲线为y=17633x+2440.3,相关系数r~2=0.9967。检出限为0.015ng,加标回收率为108.77%~114.47%,相对标准偏差(RSD)处于0.4%~4.6%之间,在5.0%范围内。质控样品是由中国计量科学研究院生产的标准参考物质GBW 10018鸡肉,其测定值均在标准值范围内。     

ICP-MS快速测试纺织品中游离态重金属含量

本文采用GB/T 17593.2—2007中的前处理萃取方法,通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定纺织品中锑、砷、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞9种游离态重金属元素的含量,相对标准偏差为1.46%~5.96%,加标回收率为88.6%~94.5%。     

气相色谱法测定果汁中毒死蜱的残留量

建立了气相色谱法对果汁中毒死蜱残留量的分析方法。样品采用乙腈超声提取后,用HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定,外标法定量。在该检测方法下,毒死蜱的线性范围为25 ng/mL~400 ng/mL,相关系数为0.999 91,检出限为0.012 mg/kg,相对标准偏差为1.75%,平均加标回收率为91.3%~94.1%,RSD(n=6)为2.66%~3.38%。结果表明,该方法适用于果汁总毒死蜱残留量的检测分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中有机硒和无机硒

目的:建立食品中有机硒含量和无机硒含量的测定方法。方法:50%盐酸提取食品中无机硒成分,通过硝酸-高氯酸混合酸体系进行消解,测定无机硒含量。有机硒含量通过总硒与无机硒含量差减法获得。结果:硒的检出限是0.0028 mg/kg,线性范围是(0~10)ng/m L。经回收实验与实际样品检测,总硒加标回收率为83.82%~101.46%,相对标准偏差(RSD)为0.75%~3.79%;无机硒加标回收率为97.95%~102.47%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~4.10%。结论:该测定方法线性范围广、重复性好、检出限低,适合用于测定食品中有机硒及无机硒含量。     

ICP-MS法测定市售红薯粉条中铝和钛

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS,Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)测定红薯粉条中的铝和钛。样品经微波消解后,以钪(45Sc)为内标物,用ICP-MS同时测定铝和钛。红薯粉条中铝元素的检测浓度线性范围为0~80 ng/mL(R2=0.9993),加标回收率为82.2%~95.5%,相对标准偏差为0.7%~1.7%,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg;钛元素的检测浓度线性范围为0~50 ng/mL(R2=1.0000),加标回收率为86.3%~93.2%,相对标准偏差为0.3%~1.3%,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。8 h稳定性实验中铝、钛的RSD分别为4.67%、9.12%;重复性实验中,铝、钛的RSD分别为2.04%、1.97%。该方法操作简单、灵敏度高、线性范围广、定量准确,适合测定红薯粉中的铝和钛,为科学地评价红薯粉中铝和钛含量提供数据参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中烷基间苯二酚

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中2种全麦食品生物标志物烷基间苯二酚(ARs)的方法。方法:血浆加入内标,经丙酮提取,离心取上清液过滤,滤液吹干异丙醇定容,使用实心核色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm)为分离柱,以异丙醇∶乙腈=30∶70为流动相,等度洗脱,质谱采用电喷雾负离子模式,多反应监测模式进行检测,用内标法定量。结果:2种ARs在2~200ng/mL浓度范围内线性良好,r 2>0.9980。方法检出限为0.1ng/mL,定量限为0.3ng/mL,加标回收率为88.2%~110%,相对标准偏差为2.48%~13.2%(n=6)。结论:该方法快速准确、灵敏度高、前处理简单,能够有效测定血浆中2种ARs的含量。     

GC-MS检测蜂蜜中双甲脒残留量的方法研究

试验通过改变提取溶剂体积和前处理步骤,建立了一种快速、节约、高效的GC-MS检测蜂蜜中双甲脒残留量方法。经验证,该方法检出限为17.2μg/kg,定量限为57.3μg/kg,在20~320 ng/mL线性范围内双甲脒及其代谢物的峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数达0.999以上。当加标浓度在80 ng/mL时,双甲脒回收率达到92.8%~99.1%,2,4-二甲基苯胺回收率达到84.6%~88.9%。在600μg/kg含量水平下连续测定6针,其相对标准偏差为0.816%。该方法简单可靠,适合实验室进行样品的批量处理。     

亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中罂粟壳的生物碱残留

目的建立亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的罂粟壳残留生物碱的分析方法。方法样品中的罂粟壳成分采用优化后的Qu ECh ERS方法进行提取,BEH HILIC色谱柱分离(2.1 mm×100 mm,1.7μm),最后采用串联质谱仪对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁及蒂巴因进行检测。结果吗啡、可待因在2.0~100ng/mL范围内线性关系良好,罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.10~5.0 ng/mL范围内线性关系良好。平均加标回收率(n=6)在70%~120%之间,相对标准偏差小于12%。吗啡、可待因、粟碱、那可丁、蒂巴因的检出限分别为10、10、3.8、3.8、7.5μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于食品中残留罂粟壳成分的检测。     

凝胶色谱净化液相色谱串联质谱法测定食品中13种染料

建立了液相色谱串联质谱法检测食品中13种染料,样品经提取后,采用凝胶色谱法净化后收集浓缩,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行液相色谱梯度洗脱分离,质谱多反应监测模式进行检测。13种染料线性关系良好,相关系数R≥0.9989,其检出限为(0.05~3.65)ng/mL,样品在低、中、高3个加标浓度下,13种染料的回收率为75.2%~102.6%,相对标准偏差为2.25%~5.31%。结果表明该方法适用于食品中13种染料的检测,样品处理方法适用于各类食品,检测灵敏度高,可实现食品中违禁添加工业染料的快速测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定莱芜香肠中的砷和汞

建立了一种测定莱芜香肠中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱法,莱芜香肠样品微波消解后,采用标准曲线法进行测定。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.0~8.0μg/L及0.0~0.8μg/L;相关系数分别为0.99967和0.99977;砷的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为0.88%,检出限为0.052μg/L;汞的加标回收率为96.4%~102.9%,相对标准偏差(n=6)为1.09%,检出限为0.003μg/L。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定莱芜香肠中砷和汞的含量。     

原子荧光双标准夹心法快速测定食品中的汞

目的建立原子荧光双标准夹心法测定食品中汞的分析方法。方法以鱼罐头、大米、干香菇等为样品,经微波消解后,用原子荧光双标准夹心法与标准曲线法对照定量测定。结果汞的检出限为0.015μg/L,相对标准偏差小于4%(n=4),回收率为93.50%~97.75%。结论与国家标准方法相比,本研究方法无需绘制标准曲线和测定空白溶液,结果计算简单,操作快速简便,为食品中汞的测定提供了一种新型的分析技术。     

豌豆粉丝中硒含量的测定

以HNO3和H2O2溶解样品,建立了顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定豌豆粉丝中硒的分析方法。研究了仪器条件、实验条件、微波消解方式、预还原剂等因素对硒测定的影响,探讨了共存离子的干扰及消除,确定了最佳工作条件。结果表明:方法的最低检出限为0.10ng/ml,线性范围0～80ng/ml。应用该方法测定了不同的豌豆粉丝,相对标准偏差为2.94%～4.01%,加标回收率为90.33%～102.31%。     

氢化物—原子荧光法测定乳粉中的微量硒

采用氢化物原子荧光光度法测定乳粉中的硒含量。样品经ＴＣ－Ⅱ型快速消化器用硝酸高氯酸混合酸消化后，直接上机测定，取得了较满意的结果。本方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高的特点。其最低检出限为０．５０ｎｇ／ｍｌ，回收率９０．２０％￣１０７．５％，线性范围为１．０￣２５０．０ｎｇ／ｍｌ，相当系数≥０．９９９７。     

原子荧光法测定食用植物油中镉的含量

建立原子荧光光谱法测定食用植物油中镉的含量.利用微波消解样品,对食用植物油中的镉进行原子荧光测定.Cd在0～2.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,最低检出浓度为0.0078 ng/mL,回收率均在90％以上.该方法简便、快捷、有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合食用植物油中镉含量的...     

火焰原子荧光光谱法快速测定饲料中的镉

目的建立一种用火焰原子荧光光谱法快速测定饲料中镉的检测方法。方法样品用1%(V/V)硝酸浸泡,离心沉降后,上清液采用火焰原子荧光光谱仪进行检测。结果在1.0～10.0 ng/mL的浓度范围内,方法的线性方程为Y=455.6X+45.63,相关系数为0.999。本方法检出限为0.072 ng/g,定量限为0.126 ng/g,加标回收率为98.6%～106.9%,相对标准偏差小于3%(n=3);所测饲料样品均在定值范围内,样品前处理时间缩短到10 min以内,测试时间4 s以内。结论该方法检测成本低,对人员和实验室条件要求低,快速、准确,灵敏度高,适用于饲料中镉元素的检测。     

Determination of silver in nano-plastic food packaging by microwave digestion coupled with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry or inductively coupled plasma mass spectrometry

The detection of silver in nano-plastic food packaging by microwave digestion coupled with either inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) or inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was investigated. Microwave digestion was optimised by trialling different acid mixtures. Both ICP-AES and ICP-MS showed good reproducibility, repeatability and recovery. For ICP-AES the limit of detection of the method (LODm) was 25.0?μg?g(-1), the limit of detection of the instrument (LODi) was 30.0?ng?ml(-1), the linear range was 0.10-10.0?μg?ml(-1). The average recoveries for blank samples spiked with silver at 100, 250 and 500?μg?g(-1) ranged from 82.53% to 87.60%, and the relative standard deviations (RSDs) were from 1.79% to 8.30%. For ICP-MS analysis the LODm was 0.75?μg?g(-1), the LODi was 0.04?ng?ml(-1), the linear range was 0.20-500.0?ng?ml(-1), the RSDs were 2.26-4.79%, and the recoveries were 78.09-92.72% (spiked concentrations of 2.5, 5.0 and 10.0?μg?g(-1)). These results indicate that the proposed method could be employed to analyse silver in nano-plastic food packaging.     

液相色谱原子荧光光谱法分析测定水产动物及其制品中不同形态汞的含量

本文建立了液相色谱-原子荧光法测定水产及其制品中汞形态的检测方法,并对实验所用的流动相种类,流速,pH,进样体积,还原剂及载流(HCl)浓度进行优化,在14 min内可以实现无机汞(Hg2+)、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)的分离。三种形态的汞均可以呈现良好的线性关系(r>0.9990),相对标准偏差(RSD)≤ 5.0%,以5、20、100 ng/mL这三个添加量在不同的样品基质中添加混合标准溶液进行加标回收实验,得到三种汞形态的回收率分别为80.1%~95.8%,92.1%~105%,80.3%~97.6%,实验测定检出限分别为0.021、0.014、0.018 mg/kg。用本方法检测鱼肉组织标准物质BCR463和ERM-CE464,测定值与标准值均吻合,进一步验证了本方法的准确性和可靠性。该方法前处理简单,提取效率较高,适用于实际水产及其制品中汞形态的分析测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定蘑菇中痕量硒的研究

采用微波消解－氢化物发生－原子荧光光谱法，对蘑菇中痕量硒进行了分析。利用阳离子交换法消除了阳离子的干扰。讨论并确定了实验的最佳测定条件，结果表明，硒的检出限为0.16ng/ml，回收率为96.2%-98.0%，相对标准偏差为1.6%。该法准确、快速、简便，应用于蘑菇中硒的测定，结果满意。     

预富集-冷原子吸收光谱法测定水中的痕量汞

建立了一种预富集-冷原子吸收光谱法测定水中的痕量汞的方法,研究了预富集条件、测定条件等对灵敏度的影响.在最佳的条件下,用这个方法测定水样中的痕量汞,150ml样品中,特征质量为0.01ng/1%,标准偏差为0.0008～0.001,回收率为95.0%～100.0%,结果较为满意.     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量

采用硝酸／盐酸／水消解体系进行微波消解,运用双道原子荧光分析法分析鞋材中的砷含量。结果表明该方法的检出限为0．032mg／kg,回收率为93．7％-112％,精密度（相对标准偏差,RSD）小于3％。该方法具有操作简单、快速,灵敏度高,精密度好等特点。