微波消解-火焰原子吸收法测定花生中的铜、锌和铁

试验采用微波消解系统消解花生样品，将研碎的样品置于密闭容器内，加入一定量的硝酸和双氧水，放在微波炉中进行消解。采用正交试验设计确定微波消解花生的最佳工作参数。用火焰原子吸收法测定花生中铜、锌、铁的含量，其相对标准偏差(n=8)分别为0．99％、0．96％、1.89％，平均加标回收率分别为100．25％、99．44％、99．95％。该方法省时省酸，减少环境污染。准确度和精密度均优于传统方法。     

微波消解-火焰原子吸收法测定平湖糟蛋中锌含量

目的建立利用微波消解样品,火焰原子吸收法测定平湖糟蛋中锌含量的检测方法。方法加入8 mL HNO3+2 mL H2O2组成的消化液,采用多阶段程序升温,最后微波消解-火焰原子吸收法测定。结果测得平湖糟蛋中锌含量范围18.10~24.76 mg/kg,锌的回收率96.45%～103.27%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.07%。结论本方法操作简便、污染少、回收率高,测定结果准确可靠。     

微波消解-火焰原子吸收法测定花生中的铜、锌和铁

试验采用微波消解系统消解花生样品,将研碎的样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和双氧水,放在微波炉中进行消解。采用正交试验设计确定微波消解花生的最佳工作参数。用火焰原子吸收法测定花生中铜、锌、铁的含量,其相对标准偏差(n=8)分别为0.99%、0.96%、1.89%,平均加标回收率分别为100.25%、99.44%、99.95%。该方法省时省酸,减少环境污染,准确度和精密度均优于传统方法。     

火焰原子吸收法测定奶粉中铜的微波消解条件

为探讨用火焰原子吸收法测定奶粉中铜的微波消解条件,改变微波消解时的条件,用原子吸收法测定,再通过正交实验确定消解条件.结果显示;消解液体积为8mL,溶剂比(硝酸:双氧水）(V:V）为4:1,消解时间为8min,消解压力为2.6Mpa,功率为1000W时消解效果最好,被测奶粉中Cu含量为0.0280mg/g.     

微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法测定蛋白质粉中的钙

建立采用微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法(flame atomic absorption spectrophotometry,FAAS)测定蛋白质粉中钙的方法。探讨消解体系、消解压力、消解时间以及增压方式对消解结果的影响,选择硝酸镧为释放剂,研究待测样品中硝酸镧的质量浓度对钙元素释放的影响。结果表明,在最佳的实验条件下,钙的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.15μg/mL,测定蛋白质粉中钙的质量分数为0.46%,精密度为1.63%,加标平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.34%。该方法线性范围宽、相关性好,准确度和精密度高,具有较高的实用价值。     

微波消解- 火焰原子吸收法测定新疆野蔷薇果中金属元素

采用HNO3 消解体系对野蔷薇果进行程序升温微波消解制样,应用火焰原子吸收法测定野蔷薇果中的Ca、K、Mn、Zn、Mg、Fe、Cu、Na、Cr、Ni、Sr 共11 种金属元素的含量。对样品前处理条件进行筛选,确定样品适合的微波消解体系并进行消化结果的准确度和精密度实验。该方法的加标回收率为96.50%～104.50%,相对标准偏差(RSD)≤ 3.21%。结果表明,新疆野蔷薇果中富含Ca、Mg、K、Na、Mn、Fe 等对人体有益的金属元素,而Cr、Ni 等金属元素的含量较低。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定牛奶中钙含量

利用微波消解处理牛奶,通过火焰原子吸收光谱法测定钙的质量浓度,探讨微波消解制样技术在乳及乳制品中的应用。对微波消解过程中的硝酸体积、过氧化氢体积及消解时间分别进行单因素试验,在此基础上进行正交试验确定微波消解制样的最佳工艺参数,并对方法的准确度和回收率进行验证。结果表明:最佳消解条件为过氧化氢0.9mL、硝酸4.0mL,微波消解28min,在此条件下,经火焰原子吸收光谱法所测得钙的回收率在96.0%～98.1%之间,相对标准偏差为0.50%。微波消解处理牛奶样品耗时短,消解完全彻底,适合大规模样品的快速处理,并且提高了分析结果的精密度。     

微波消解原子吸收法测定蛤蜊重金属

优化出最佳测定务件及基体改进剂,测定蛤蜊中重金属元素.以微波消解样品,石墨炉原子吸收法测定Pb、Cd,火焰原子吸收法测定Mn、Cr,并进行了方法的准确性和精密度考察.结果表明:在试验浓度范围内,各元素的线性关系良好(r:0.9990～0.9999),方法的加标回收率(n=3)在93.6%～115.6%之间,RSD小于5%.该方法的精密度和准确性良好,可以用来进行海产品的质量控制和安全评价.     

微波消解-火焰原子吸收测定蛋白粉中的铜及其不确定度评估

本文通过火焰原子吸收法对蛋白粉中的铜含量进行测定,比较了干法消化与微波消解两种前处理方法。并根据国际国内计量技术规范的要求,对测量结果的不确定度进行了评估,扩展不确定度为0.42mg/kg,测量结果表示为19.68±0.42 mg/kg(k=2)。     

微波消解-火焰原子吸收法测定膨化食品中铅的含量

铅对人体危害极大,针对当前不少儿童体内铅含量有升高的趋势,拟从食品的角度查找源头,采用微波消解一火焰原子吸收法对儿童特别喜爱的、并在当前市场上热销的几种膨化食品进行铅含量的测定,其结果表明,大部分的品牌产品含铅量符合国家标准,但无品牌的、特别是小作坊土法生产的"三无"产品含铅量严重超标.     

湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度评定

目的评定湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析小麦粉中锌含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型,确定不确定度传播律,量化各不确定度分量,然后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本研究测得的小麦粉中锌的含量为(16.1±0.8)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有测量结果的重复性、方法的回收率、由校准曲线求得的样品溶液中Zn浓度、样品溶液的定容体积、试样称样量和样品空白变动性引入的不确定度分量。结论湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度主要来源于方法的回收率,其次为由校准曲线求得的样品溶液中Zn浓度和测量结果的重复性引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定水产制品中铬含量的不确定度评定

目的评定水产制品中铬含量测定的不确定度,为食品检验实验室提供更规范的不确定度评定方法。方法以烤鳕鱼片为例,参照GB 5009.123-2014《食品安全国家标准食品中铬的测定》用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬含量,对实验过程中引入的不确定度各分量进行分析,并计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果对评定结果产生影响的主要因子是标准溶液配制、标准曲线拟合和样品重复性测量过程,其中样品的重复性测量引入的不确定度对最终不确定度影响最大。分析得该样品中铬含量为419.60μg/kg,相对合成不确定度为10.526μg/kg,扩展不确定度为21.05μg/kg(k=2),最后结果表示(419.60±21.05)mg/kg(k=2,95%置信水平)。结论通过不确定度的评定,查找测量过程中可能存在的问题以规范操作,降低引入的不确定度,使检测结果更可靠。     

微波消解原子吸收光谱法测定辣椒中微量元素

用HNO3+H2O2对样品进行微波消解处理,采用火焰原子吸收光谱法测定了同一地区两个不同品种辣椒中的Fe,Cu,Zn,Mn,Ca的含量,为地方辣椒的综合利用提供参考.该方法简便快速,结果满意.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的不确定度评定

目的评定微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,综合测量结果数学模型和实验过程,分析不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得到铅含量测定的扩展不确定度。结果当水产品中铅含量的测定结果为0.33 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.164μg/g(k=2)。评定结果表明,实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合,仪器重复测量和标准溶液配制。结论不确定度评定适用于微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

小麦中微量金属元素的分析

采用微波消解-火焰原子吸收法测定多种小麦样品中的部分金属元素含量,重点对样品的前处理方法进行研究,并与常规消化方法测定值进行比较。实验结果表明,微波消解方法以其密闭性使元素损失少、回收率高、简便、快速,适合于粮食中微量元素的分析测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量

本文研究了高脂肪高蛋白材料花生中镉含量测定方法。采用微波消解法处理花生样品,使用石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量。从广东、湖北和辽宁3省随机抽取收获的9个花生样品进行检测,镉含量范围为0．061～0．529mg／kg,RSD为1．22％-8．75％（n=6,c=0．859—7．409ng／mL）,该方法检出限为0．00019mg／kg,加标回收率为95．4％～100．1％,具有灵敏、快速、准确的特点,可用于高脂肪高蛋白样品中镉含量的测定。     

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定酱油中总砷含量

采用微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定酱油中总砷含量,并对样品前处理方式及测定的干扰情况进行分析讨论。方法的特征浓度为0.17μg/L,检出限为0.014μg/L,样品相对标准偏差为4.64%～9.92%,样品加标回收率为90.3%～96.5%。     

微波消化-氢化物原子吸收法测定奶粉中的砷

采用微波消化奶粉,氢化物原子吸收法测定砷含量。方法简单快速,灵敏度高,检出限为０．１ｍｇ／ｋｇ,变异系数ＣＶ＝６．３％,回收率为８８％－９８％。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定新鲜樱桃中 铜含量

目的建立基于微波消解的前处理方法,使用石墨炉原子吸收法检测新鲜樱桃中铜含量的方法。方法采用微波消解法对新鲜樱桃样品进行前处理消解,消解好的溶液使用石墨炉原子吸收光谱对其中的铜元素含量进行定量测定。同时进行方法检出限、精密度、回收率的测试。结果本试验确定的最佳消化条件为:樱桃样品的称样质量为2 g,由8 m L HNO_3和2 mL H_2O_2组成的混合酸试剂。测得樱桃中铜含量为0.27 mg/kg~4.32 mg/kg,超过96%的样品含量小于2.0 mg/kg,铜元素含量没有超过标准的要求。实际样品回收率97.7%~103.5%,检出限0.236μg/L,相对标准偏差1.06%。结论该方法测定新鲜樱桃中的铜含量操作简便,准确,方法检出限、精密度、回收率均能满足实际的分析检测要求,测定结果准确可靠,可作为测定樱桃中的铜含量的方法之一。