芳香二羧酸在有机溶剂中的加合结晶

加合结晶是一种新型的结晶分离方法.对三种芳香羧酸(对、邻、间苯二甲酸,TA、OPA、IPA)在6种溶剂中的结晶物质进行了分光光度法测定、热重分析和XRD表征,发现TA在6种溶剂中的结晶3种是普通结晶,3种是溶剂与溶质-同析出的加合结晶,其中又只有TA-二甲基乙酰胺(DMAC)、TA-N-甲基吡咯烷酮(NMP)两种加合结...     

2,5-呋喃二甲酸的结晶和晶体结构解析

针对2,5-呋喃二甲酸(FDCA)缺乏单晶基础数据和纯化难的问题,用加合结晶法对粗FDCA进行分离,再用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)结晶纯化,制备并解析不同溶剂中的FDCA单晶。发现水和DMF中的FDCA单晶结构相同,分子间有两种氢键,呋喃环间氢键使FDCA和加合结晶结构更稳定;与N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)加合结晶纯化后,FDCA脱色率高达94.94%,DMF中结晶后FDCA纯度最高达R=99.98%。     

近红外光谱法测定氨纶溶剂回收系统中DMAC和H_2O含量

提出利用近红外光谱仪同时检测氨纶生产溶剂回收系统中溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和水(H2O)含量的方法;采用偏最小二乘法建立了DMAC和H2O含量的校正模型,应用此模型进行回收溶剂试样分析。结果表明:该校正模型的相关系数达0.999 96,应用此模型测得的溶剂回收系统中的DMAC和H2O含量,与紫外分光光度法测得的DMAC含量及卡尔费休法测得的H2O含量相近;该方法的线性检测范围为H2O质量分数2%~100%,DMAC质量分数0~98%;该方法准确度和重复性好,DMAC加标回收率为95.2%~104.6%。     

对苯二甲酸工业残渣中可利用物质回收新方法

正闽南师范大学开发出一种对苯二甲酸(PTA)工业残渣中可利用物质回收新方法。取PTA残渣,加入活性氧化铝助剂,加热依次收集气化产物A(即苯甲酸与对甲基苯甲酸混合物)、气化产物B(即邻苯二甲酸与间苯二甲酸混合物)和气化产物C(即对苯二甲酸);取气化产物A与咪唑或其衍生物相混合,以去离子水为溶剂,氯化锌为催化剂,并于100℃下恒温1.0~1.5     

高效液相色谱法测定次级PTA中的TA含量

采用高效液相色谱法,选择Agilent Zorbax Sax阴离子交换柱,0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液为流动相,波长240 nm检测,外标法定量,建立了测定次级精对苯二甲酸(PTA)中对苯二甲酸(TA)含量的检测方法。该方法的回收率为98.5%～104.7%,变异系数小于0.27%,相关系数为0.999 99。     

对二甲苯鼓泡塔氧化过程的实验研究

以醋酸为溶剂,醋酸钴、醋酸锰为催化剂,溴化物为促进剂,在实验室鼓泡塔式反应器中,进行了对二甲苯(PX)氧化生成对苯二甲酸(TA)的工艺过程的研究,考察了氧化反应温度、压力、催化剂浓度、溶剂比等条件对粗对苯二甲酸(TA)产品中对甲基苯甲酸(p-TA)和对羧基苯甲醛(4-CBA)两种主要杂质含量以及产品粒度的影响。为工业装置对苯二甲酸产品粒度的改善和杂质含量的降低提供基础实验数据。     

萃取精馏分离苯-环己烷-环己烯的二元混合溶剂研究

采用N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和γ-丁内酯萃取分离苯-环己烷-环己烯近沸程物系,考察了3种单一溶剂的分离性能,数据表明DMAC性能相对更优。在此基础上,研究了以DMAC为基础溶剂,NMP和γ-丁内酯为助溶剂的二元混合溶剂对苯-环己烷-环己烯物系的分离性能,结果表明:混合溶剂提高了从环己烷-环己烯中萃取分离苯的能力,但增大了从环己烷中分离环己烯的难度。当NMP和γ-丁内酯在二元混合溶剂中的质量分数分别为10%和25%时,其分离性能优于单一溶剂,整体分离效果也达到最优。     

减压精馏—闪蒸分离混合苯二甲酸增塑剂

PTA生产过程中会产生大量的TA残渣,该残渣中含有大量的苯甲酸、钴锰盐、苯二甲酸等有机物,本文通过减压精馏、闪蒸,对混合苯二甲酸增塑剂进行了进一步的分离,获得了最佳分离条件:塔顶压强在0.2 kPa左右,苯甲酸辛酯采出时塔顶气相温度控制在115℃左右,回流比控制在6∶1,精馏工段最终气相温度控制在190℃,通过进一步闪蒸可以得到纯度很高的三酯混合物。其中苯甲酸辛酯产出率为8.79%,三酯混合物产出率为75.7%,全工段产品、副产品总收率为99.46%。实际生产中可以通过工艺的系统化进一步提高产品的纯度和收率,该方法得到了附加值更高的产品,为TA残渣的高效利用提供了一个指导。     

延长TA加氢精制催化剂寿命的研究进展

综述了对苯二甲酸(TA)加氢精制过程中延长TA加氢精制催化剂寿命的方法。溶剂洗涤法、分批更换装填催化剂法、分层装填不同催化剂等是目前应用较多也较有效的延长TA加氢催化剂寿命的方法,但均存在缺陷。介绍了多活性中心催化剂和新型载体催化剂的研制情况;认为开发催化剂再生方法和研制新型的催化剂是延长TA加氢精制催化剂寿命的发展趋势。     

对二甲苯低温氧化工艺的固体残渣成分分析

采用高效液相色谱、气相色谱、气质联用仪与紫外分光光度计对低温氧化工艺的固体残渣的成分进行了定性和定量分析。结果表明:过滤残渣中约90%为对苯二甲酸,脱色后即可回收利用;萃取残渣中主要是苯甲酸、对甲基苯甲酸、间苯二甲酸。2种残渣中可回收的对苯二甲酸占75%左右。有色杂质的主要成分是芴酮酸、二苯环羧酸和蒽醌酸类,对产品色度影响最大的是蒽醌酸,其次是芴酮酸和二苯环羧酸。按照芴酮-4-羧酸的吸光度计算的过滤残渣中有色杂质总浓度为10~(-3)量级。